原子吸收分光光度计快速操作指南

原子吸收分光光度计操作规程安全提示PerkinElmer公司的AA900系列原子吸收分光光度计是专业的精密分析仪器，不当的操作可能会对仪器造成损坏或对操作人员产生危险。本文件仅用于提供一个简明的操作流程作为快速操作指引。请您务必在使用仪器之前确认自己参加过系统的使用培训，或是全面阅读了详细的操作手册。开机顺序开启实验室抽风系统；打开仪器所需的气体，检查管路气密性和气压；启动电脑；打开仪器电源开关；启动SyngistixforAA软件进行联机。状态切换如果仪器需要由火焰切换为石墨炉状态，请进行以下操作：拆除火焰原子化器系统和火焰防护门；点击“Techniques（技术）”界面中的“Furnace（石墨炉）”快捷按钮，软件会退出火焰状态界面并进入石墨炉状态界面；将石墨炉自动进样器转至使用位置并固定进样器底座；仔细调整进样针位置，确保进样针在石墨管中处于合适的位置和深度。如果仪器需要由石墨炉切换为火焰状态，请进行以下操作：拆除石墨炉自动进样器底座并将自动进样器转动至仪器侧面；点击“Techniques（技术）”界面中的“Flame（火焰）”快捷按钮，软件会退出石墨炉状态界面并进入火焰状态界面；安装火焰原子化器系统和火焰防护门。测量过程如果有之前保存好的工作区，先恢复工作区。点击左上角的软件图标，打开软件主菜单，在“Workspace”菜单中打开之前保存好的工作区域，恢复常用窗口；点击“Instrument（仪器）”界面中的“LampSetup（灯设置）”快捷按钮，在“LampSetup（灯设置）”窗口中点亮测量所需要的元素灯，对灯进行预热；点击“Analysis（分析）”界面中“Method（方法）”右侧的“Open（打开）”快捷按钮，打开之前保存好的测量方法。或者点击“New（新建）”快捷按钮新建一个新的测量方法，并在编辑好后点击“Save（保存）”快捷按钮进行保存；点击“Analysis（分析）”界面中的“Analysis（分析）”快捷按钮，打开Analysis分析控制窗口。在窗口的下侧，在“SavedatatoResultsDataSet（保存数据到结果数据组）”项目中点击右下侧的文件夹小图标，在跳出的“SelectResultsDataSet（选择结果数据组）”窗口中指定一个数据结果组名称来保存测量数据；点击“Analysis（分析）”界面中的“SampleInfo（试样信息）”快捷按钮，设置待测样品的信息；如果是在石墨炉状态下进行分析：按照方法和试样信息中的设置，在自动进样器上对应位置放置标样和样品；在Analysis（分析）窗口中，点击“AnalyzeAll（分析全部）”，仪器自动对全部的空白、标样和样品进行分析；如果是在火焰状态下进行分析：在“Instrument（仪器）”界面中点击“FlameControl（火焰控制）”快捷按钮，打开FlameControl火焰控制窗口。检查窗口中火焰安全联锁状态是否正常。绿色对勾为正常。如果是红色叉叉，在右侧的对话框中查看并逐项检查排除不满足点火要求的条件；在火焰安全联锁正常的情况下，点击FlameOn/Off（火焰开关）按钮进行点火。充分预热火焰并清洗管路。开始进样，在Analysis（分析）窗口中，点击“AnalyzeBlank/AnalyzeStandard/AnalyzeSample（分析空白/分析标样/分析样品）”按钮依，次分析各个空白、标样和样品。分析完成后充分清洗进样针，然后点击FlameOn/Off（火焰开关）按钮关闭火焰；测量完成后如果需要打印测量结果，点击结果窗口，在软件“文件/File”菜单下点击“打印/Paint”-“活动窗口/ActiveWindow”来打印结果窗口中的内容。关机顺序退出SyngistixforAA软件；关闭所有的气体。如果使用了空气压缩机，对空气压缩机和空气过滤器进行排水操作；关闭电脑和仪器电源；关闭实验室抽风系统。注意事项气体应在仪器规定的压力范围内使用。乙炔钢瓶主表压力低于0.5Ma、氩气钢瓶主表压力低于1MPa时，应立即停止使用并更换新的气体。元素灯在使用前应经过充分时间的预热。单个元素灯灯能量值低于25或不稳定，应考虑更换元素灯。随机标配的冷却循环水机后部的电源开关应始终打在开的状态。石墨炉如长时间不用，使用前请先进行几次空烧。火焰方法下测量前后应充分清洗进样管。空气压缩机和空气过滤器要定期防水，以避免压缩空气中的水分和杂质影响测量，或损坏仪器气体控制器。更多的操作细节和注意事项请参考PerkinElmer公司的其它相关资料。原子吸收光谱仪的日常维护环境要求房间门窗要密封（最好用双层窗）；房间要有一个隔墙（最好里外套间），不要进门就看到仪器。要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪器上。仪器工作时，室温范围：+10℃~+30℃，且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃；室内相对湿度：20%~60%。（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机）排风装置。（火焰和石墨炉都需要）防尘、防烟、防辐射。实验室内不能有水槽。电源要求：主机功率1Kw；数据处理（计算机、打印机）500W，；石墨炉塞曼效应磁场功率7kW，非塞曼效应磁场5kW；电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在220VAC±10%，50HZ±0.3%；要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备；要有一地线，接地电阻小于5Ω。火焰系统火焰法测定完成后，吸入5%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。直接测定有机溶液之后，吸入纯丙酮几分钟；再吸入5%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条，说明燃烧头已脏，要进行清洗。把燃烧头拆下来，先用自来水冲洗，边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边，然后用纸片（打印纸）那样厚，来回刷缝的两边，直到纸上的刮痕不那么黑（如果缝中的水被刷干，再用水弄湿，然后再用纸刷）为止。如果测定浓度很高的金属盐类样品时，使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5%HCl浸泡（过夜），然后用上述方法清洗（为加快清洗，使用加热浸泡）。预混合室也要用水清洗。空气压缩机要经常放水（最长一个星期一次）。要用无油空气压缩机，否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰，引起测定不稳定。用纯的乙炔气，不能用工业用乙炔气，容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时，应用脱脂棉过滤或用活性炭吸附（但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上，产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上，要用厚的脱脂棉或其他东西封好）。火点不着的原因：长期不使用，乙炔管里充满空气（尤其管路长时），要预先放气一段时间才可能点燃火焰；长期不使用，废液桶里的水封的水蒸发干，仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置，从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水；乙炔没有打开或乙炔的压力太低（要求0.8kg/cm2或0.08MPa），如果气管太长则压力要更大一些（在出口压力表的红线以外）；空气压力太低（要求4~6kg/cm2），如果是PE公司的空压机没有什么问题；如果另配的空压机，可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃，但立即灭火，这是由于空压机供气量不足，当火焰点着后，气量增大，压力迅速下降，当压力低于仪器所要求的压力时，就立即灭火。检查燃烧系统的两个电插头有没有插好；检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好；如果气体的压力流量都合适，也没有其他问题，但还是点不着火，试试把燃烧头往里扳，然后再点火。如果还是点不着火时，就要联系维修工程师查看。AA100/300要把火焰系统拆下来或装上，都要先把主机的电源关闭。火焰测定容易出现的问题：火焰法的读数时间应在2秒以上，读数延迟时间应在3秒以上。乙炔流量过大，火焰发黄。燃烧头位置没有调好（燃烧缝应在光点中央，燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度）。雾化器状态没有调好，喷雾不稳定；或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀，或者漏气。测定过高浓度的元素，尤其是象K、Na、Ca等，最高吸光度不要大于0.500为宜；吸光度过大时，要调低灵敏度（调雾化器，装上扰流器，调燃烧头转角）。吸光度同时也不能太低应大于（0.040）。石墨炉系统外接气体管路时，特别是金属管，管里一定要清洗干净，否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉，石墨管没有氩气保护（或流量很小），石墨管很容易损坏。石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时，要进行清洗（50ml烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗，然后用去离子水冲洗几遍，最后用氮气或氩气把水吹干。石墨炉不加热，并显示电阻太大，这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象，用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨锥内部，如果还不行就要更换新的石墨锥。新的石墨管要进行预处理，否则容易损坏。石墨炉测定的酸度不能过高（酸度越大，管子的寿命越短），最高不能超过5%HNO3。每次石墨炉测定之前，要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号，否则容易损坏进样针。石墨炉测定容易出现的问题：加热程序没有安排好，干燥温度过高，产生爆沸；干燥时间保持太短，没有蒸干便转到高温的灰化温度，产生溅射；干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟。测定高吸光度的样品由于有残留，不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。测定高温元素产生记忆效应，应多加高温清楚步骤。直接测定有机溶液，由于扩散快，应采用预加热石墨管方式（MIBK-甲基异丁酮，60-70℃），减少扩散。测定高盐浓度的样品（如海水），由于容易产生溅射和冒大烟，降低升温速率，每秒钟应≤20℃/秒。（干燥和灰化）。不使用HCl为介质，改为HNO3。因为氯化物容易挥发。酸度不宜过高。石墨管已经被严重腐蚀，更换新的石墨管。没有加入基体改进剂，采用推荐的标准条件，被侧元素在灰化阶