CSTM-低温封接玻璃粉体电阻率测试方法编制说明

密级：公开CSTM团体标准编制说明（征求意见稿）标准名称低温封接玻璃粉体电阻率测试方法主编单位成都光明光电有限责任公司参编单位中国科学院上海光学精密机械研究所

《低温封接玻璃粉体电阻率测试方法》编制说明任务来源及计划要求经中国材料与试验团体标准委员会（CSTM标准委员会）光电材料及产品领域委员会审查，CSTM标准委员会批准CSTM标准《低温封接玻璃粉体电阻率测试方法》由成都光明光电有限责任公司牵头，项目公告文件号：材试标字[2020]174，归口管理委员会为CSTM/FC60、TC05光电材料及产品领域委员会，标准计划编号为CSTMLX600100489-2020。编制说明编制原则本标准符合国家有关法规和政策，贯彻贯彻执行国家标准、国家军用标准和行业标准的有关规定，充分吸收适用于本技术要求的相关国家标准、国家军用标准的内容，与相关标准协调一致。本标准的构成、内容、文字的表述、条文的编排、文件的引用等符合GB/T1.1—2009给出的规则要求。编制出的标准应具有先进性、适用性、科学性和可操作性。工作分工本标准由成都光明光电有限责任公司牵头，上海光学精密机械研究所为联合承研单位。具体分工如下：1）成都光明光电有限责任公司负责标准项目研制申请报告、测试方法的确定，标准的起草及编制；2）上海光学精密机械研究所负责大纲的汇总、征求意见的组织和归纳。自接到标准任务后，根据计划要求成立了由成都光明光电有限责任公司和上海光学精密机械研究所的相关技术人员和标准化人员共同组成的项目编制组,并编制了标准编制计划表，按照计划表开展具体工作。成都光明光电有限责任公司结合长期积累的经验及调研情况进行分析，前期向湖北菲利华石英玻璃股份有限公司、长春理工大学、西安光机所、重庆声光电有限公司、海洋佰吉电子有限责任公司等科研和生产单位进行了标准意见征求，结合这些单位的科研生产实际情况，确定了以欧姆定律为基本原理的低温封接玻璃粉体电阻率测试方法，编制出了标准草案。主要技术内容的说明范围主要是基于低温封接玻璃的特性和应用特点，将本标准的适用范围定位在低温封接玻璃粉的体电阻率测试，其他类似材料的体电阻率测试也可参照使用。同时也明确了相关的术语和定义、测试原理、测试仪器、样品准备、测试步骤、数据处理的方法。伏安模型根据欧姆定律，测量材料电阻的常用方法主要有伏安法和电桥法，两者的主要区别在于：电桥法属于相对测量，测量精度除了测试仪器的要求外，还取决于参比电阻的准确度和稳定度；伏安法属于直接测量，基于欧姆定律直接测量电压和电流，除了测试仪器的性能以外，没有其它器件的影响。目前两种方法均有比较成熟的测试仪器，只要测试准确度和稳定度能够满足要求，两种方法都可以使用，本标准没有要求只能使用某种方法。不过鉴于伏安法涉及的误差源相对较少，在使用便捷程度、计量校准、误差控制等方面比较具有优势，建议在实际使用过程中优先考虑采用伏安法。电极材料作为电极使用的导电材料，除了较高的导电性能外，主要要求能够与测试样品表面紧密贴合，不会导致因接触不良而引起额外的测量误差。同时所选用的电极材料与测试样品接触的部分不得与样品发生反应，从而影响测试结果。在测试电极与测试样品接触表面之间，由于加工精度和材料特性的原因，通常两者之间无法完全达到理论上的贴合程度，需要耦合高导电性能的辅助电极材料，通常可以选择刷涂或者喷涂导电银漆、喷镀贵金属、液体电极、石墨电极、粘贴金属箔等不同方式。一般上述耦合预处理是针对测试样品表面进行的，但考虑到每次测试均需对样品进行处理，操作过程麻烦，甚至需要配置额外的专业喷镀设备，不便于推广。经过试验验证，可以直接对金属电极接触测试样品的表面一次性喷镀高导电性能的金属层，比如镀银等，同时对测试样品的接触表面平整度和粗糙度提出控制要求。此电极可以重复使用，且样品除按要求加工外不需要额外的预处理，使用一定次数之后再对电极镀层进行修复即可。推荐采用此种电极处理方法。测试样品处理低温封接玻璃粉样品的初始状态为粉状或者不规则状，不能直接用于测试，需要在测试前对样品进行预处理。方法一为压制法，即将玻璃粉在制样设备的高压下直接压制成一定规格的片状；方法二为熔制法，即将玻璃粉在高温下熔制成玻璃块，需要时再通过冷加工制作符合规格的片状样品。低温封接玻璃粉的用法主要是通过高温熔融达到不同介质之间的封接作用，压制法所制成的样品内部存在不同程度的气孔，影响测试精度和测试重复性，且测试状态与实际使用时存在差异，而熔制法的样品状态与实际使用时基本一致。因此选择采用熔制法制作样品。对于熔制法，一种是通过设计带加热功能的特殊样品室，直接将粉末熔制成所需规格的样品后测试，无需其他加工，但该方法样品室结构复杂，熔制加热对电极产生影响，样品室和电极清洗麻烦，下次使用时都必须对电极进行预处理等，工艺比较复杂，且影响测试结果的因素增加很多，不利于推广使用。第二种是预先在加热炉中将玻璃粉熔制成玻璃块，再通过常规冷加工的方式制成符合测试要求的规格，该方法所涉及的流程均为常规操作，所涉及的设备均为常规设备，很容易实现，便于推广。因此，推荐选择使用第二种熔制法制作样品。但具备条件的情况下，也可选择第一种熔制法直接熔制样品。若仅仅是为了简单快速比较或评测玻璃粉的大致导电性能，对测试精度没有过多的要求，则也可以采用粉末压制法制作样品，进行快速测量。测试原理和方法体电阻率的测试原理基本是基于欧姆定律R=V/I，通过同时获得施加于测试样品表面的电压V和通过的电流I得到电阻R。再根据电阻率公式ρ=R×S/L，将样品与电极的有效接触面积S和样品平均厚度L等规格尺寸和测得的电阻R代入公式即可获得测试样品的电阻率。对于电阻R的测量，除了伏安法的直接测量，还有一种电桥法的相对测量，需要一个准确已知的稳定参比电阻和一个高灵敏的零点指示器。该方法的精度取决于参比电阻值得准确度、稳定度和线性度，以及零点指示器的准确度和灵敏度。相比较而言，伏安法涉及的误差源相对较少，在使用便捷程度、计量校准、误差控制等方面比较具有优势，建议在实际使用过程中优先考虑采用伏安法测试体电阻。为了排除外来寄生电压引入的杂散电流等其他因素的干扰，在测试系统中需要加入保护电极，减少测量误差。伏安法的体电阻率测试原理图如下图1所示：图1体电阻率测试原理图-被保护测试电极②-保护电极③-测试电极作为团体标准，本标准的原理方法适应性较强，便于推广，测试精度和稳定性也容易保障。测试方法和步骤测试方法采用基于欧姆定律的伏安法，测试仪器选择配置电阻测试范围、电压调整范围和测试精度满足要求的电阻率测量仪，样品按照仪器要求加工相应规格，检查确认样品无内在缺陷和表面加工不足等问题后，按照仪器操作规范进行体电阻率的测试。根据测试的温度需要，可以配置样品室的控温系统，若仅测试室温下的体电阻率，样品室可以不配置或不开启控温系统。试验验证的情况和结果对几种不同系统低温封接玻璃体积电阻率的的验证（测试电压500V）:表1B2O3-B2O3-Pb-F系统低温封接玻璃体积电阻率测试样品序号12345678测试结果（×1013Ω•m）2.252.122.232.322.182.262.342.21表2P2O5-SnO-WO3-B2O3-F系统低温封接玻璃体积电阻率测试样品序号12345678测试结果（×1012Ω•m）4.334.354.424.284.314.464.424.36表3V2O5-TeO2-Pb系统低温封接玻璃体积电阻率测试样品序号12345678测试结果（×1010Ω•m）2.492.532.452.472.512.552.502.47以上结果验证了本标准的测试方法的有效性和准确性。采用国际先进标准的情况目前没有发现国际上有针对低温封接玻璃粉的体电阻率测试的相关国际标准（ISO），国外标准中IEC60093-1980《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》是适用于块状固体绝缘材料体积电阻率的测试，不能直接测试粉状固体。标准涉及的知识产权情况说明无。与现行法律法规、标准的关系本标准符合我国目前法律、法规的规定。实施标准的