CSTM-六方氮化硼 氧含量的测定红外吸收法（常规法）VIP

T/CSTMXXXXX—2021T/CSTMXXXXX—2021PAGE6PAGE5ICSXX.XXX.XXXXX团 体 标 准T/CSTMXXXXX-201X六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法（常规法）201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施中关村材料试验技术联盟前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会XXXX领域委员会提出并归口。本标准起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、中南杰特超硬材料有限公司、北京安泰钢研超硬材料制品有限责任公司、中国兵器工业集团第五三研究所、国家钢铁材料测试中心。本标准主要起草人：侯红霞、包华、张相法、徐良、李颖、位星、张仪、范道镇、刘霞、李宏伟、蔺飞、文桦、刘婧婧。

六方氮化硼氧含量的测定红外吸收法（常规法）1范围本标准规定了氮化硼的氧含量的检验方法。本部分适用于氮化硼中氧含量的测定，定量范围（质量分数）氧0.25%-8.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JB/T3914超硬磨料取样方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T34003-2017氮化硼中杂质元素测定方法

GB/T1.1-2009《标准化工作导则》GB/T20000《标准化工作指南》GB/T20001《标准编写规则》3方法提要样品在惰性气氛中于脉冲电极炉的石墨坩埚中加热熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体并由载气流载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧含量。4仪器与设备4.1脉冲加热惰气熔融红外分析仪仪器应达到下述指标：空白小于0.00005%，显示灵敏度为0.0001%，脉冲加热炉功率不低于8kW，炉温不低于3000℃。4.2控制系统4.2.1计算机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、鼠标、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。4.2.2控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。4.3测量系统主要由微处理机控制的电子天平（精确至0.0001g）。4.4超声波清洗器5试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。5.1高纯氦（或氩）气：纯度不小于99.99%。5.2动力气：工业氮气、工业氩气或压缩空气，其杂质（油和水）的质量分数小于0.5%。5.3石墨坩埚：采用高纯或光谱纯石墨加工而成，φ10mm×20mm。5.4高纯免洗锡囊（99.9%）。5.5高纯镍篮（99.5）。5.6六方氮化硼标准物质5.7无水高氯酸镁，粒状。5.8碱石棉，粒状。5.9玻璃棉。6试样六方氮化硼为白色松散粉末，按照JB/T3914超硬磨料取样方法的规定采样和制备样品。7仪器准备7.1按照仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器各参数指示在指定范围。必要时，对仪器进行漏气检查，并更换无水高氯酸镁（5.7）、碱石棉（5.8）和玻璃棉（5.9）等试剂。7.2分析前用氧有证标准物质进行检查试测，以确定仪器是否处于正常状态。8分析步骤8.1试样称取0.02g试样，精确至0.0001g。8.2空白试验将锡囊（5.4）和镍篮（5.5）置于石墨坩埚（5.3）中，按照8.4所述方法，在分析条件下加热脱气。按照厂家说明书操作加热炉，测量10次空白值，氧空白值应低于5μg，计算平均值，参考仪器说明书，将平均值作为空白输入到仪器中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。8.3校正试验根据待测试样的氧含量，建立相应的分析曲线。选择与试料尽可能相同的有证标准物质（5.6）作为校准样品（标准样品含氧量范围已经覆盖待测样品含量），采取和试样测试相同的条件进行测定，每个校准样品分析3次取得平均值，扣除空白后，绘制氧的校准曲线。选择至少两个含氧量范围接近待测样品含量的标准样品，进行校正和检查，测定结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。8.4测定将试样（8.1）放入锡囊（5.4）中，从下往上小心挤压并折叠，保证密封良好。将锡囊包裹好的试样置于镍篮（5.5）中，仪器分析功率设定为5.5KW,将样品投入脉冲电极炉进行分析。按仪器说明书操作，进行测定并读取结果。9分析结果的计算同一试样2次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第3次测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作为分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。分析结果以质量分数表示，按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。氧水平范围m/%重复性r再现性R0.25-8.0r=0.0255m+0