精细陶瓷 自然烧结条件下陶瓷粉体致密性的测定 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019精细陶瓷自然烧结条件下陶瓷粉体致密性的测定本文件规定了测试陶瓷粉体（颗粒状或非颗粒状陶瓷粉末组成的、在较高温度、未施加任何压力或外界的致密化力的烧结条件下制备的）压实程度的方法。本方法应用于纯氧化物、多种氧化物的混合物与固溶体，也可应用于可在真空或防止氧化或分解的恒定气压条件下烧结的非氧化物（如碳化物、氮化物），本方法不可应用于只能通过压力辅助烧结技术烧结的陶瓷，如热压（HP）、热等静压（HIP）、气压烧结（GPS）或放电等离子体烧结（SPS）。如果之前在陶瓷中应用过无机添加剂在并公开报道过，也可出现在本测试方法使用的材料中。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO3611Geometricalproductspecifications(GPS)—Dimensionalmeasuringequipment:Micrometersforexternalmeasurements—DesignandmetrologicalcharacteristicsISO/IEC17025,GeneralrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratoriesISO17172Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Determinationofcompactionpropertiesofceramicpowders3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理当陶瓷粉压块经较高的温度热处理，它们将收缩并由于烧结而更致密。烧结前后都将通过热处理对陶瓷粉压块的质量、尺寸（直径及高度）、体积、表观孔隙率进行测定。质量、尺寸、体积、表观孔隙率的变化取决于压缩后的最高温度、表观孔隙率，可用一个由这些参数组成的公式来表示。举个例子，在每个压缩压力下，相对密度的变化可看作是烧结温度的函数。5符号及名称本文件使用的符号及其名称见表1。表1符号、名称及质量、体积、密度、尺寸、烧结温度的单位2GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019—D H—mag—mg—Va V T℃—Da ∆HHa—ma—∆VVa—pa—papptℎ—公式（1）~（7）为上述指标的链接公式：…………（1）…………（2）………（3）………（4）=………（5）………（6）=………（7）6设备6.1圆柱形压模3GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019双动式（浮动类型-见图1）或单动式（见图2）应由坚固材料制成，最好为硬化钢或硬质合金。图1及图2所示的适当尺寸的上部及下部冲压机用于制备圆柱形粉压块，模具上部的设计最好能避免在弹射过程中由于回弹而损坏粉末压坯。使用一个高度为5mm的射锥，允许在模具的顶部和底部增加大约1%的直径，如图1和图2所示。压模应为悬浮类型或浮于弹簧之上的类型（模型1，见图1），或为仅有一个可移动的上部冲压机的静止类型（模型2，见图2）。压模应保证能制备直径在10mm~26mm、高与直径的比值为0.3~0.5（模型1）或直径在10mm~32mm、高与直径比值在0.15~0.2（模型2）的圆柱形粉体压缩体。6.2炉炉应有一个足够大的热区域，可容纳所需大小和数量的试样，并可保持测试温度（T），热区域最高温度的变化控制在10℃以内。炉应可以保持一个恒定的加热速率，可控制在2℃/h以内。应选择与试样相匹配的炉加热元件、隔热部分、窑具等，避免表面反应及蒸气压差的产生。用于支撑试样的窑具应为至少具有80%的试样理论密度的烧结样品。如果需要，非氧化物也是如此，炉应可以提供恒定的真空条件或恒定的气压（1bar或更小），如氩或氮气。6.3压平器可施加足够的力，精度为2%。6.4天平可称量至少10g的物体，精度为0.001g。6.5千分尺根据ISO3611的要求，或其它可测试陶瓷粉体压块尺寸的设备，精度为0.01mm。a)压模4GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019b)上部及下部冲压机图1压缩模型1—圆柱形压模示例a)压模5GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019b)下部冲压器c)上部冲压器图2压缩模式2—圆柱形压模及冲压器示例7采样7.1总体上，颗粒或非颗粒陶瓷粉体的测试都应以原料态进行测试。在某些实例中，颗粒状或非颗粒状陶瓷粉体可经干燥。如果颗粒状或非颗粒状粉体要求进行干燥，应将其在（110±5）℃干燥至少24h，置于干燥器中冷却至室温直至进行试验。如果颗粒状或非颗粒状陶瓷粉末中添加了有机添加剂或挥发性物质，则不应被干燥。7.2在测试前是否对颗粒状或非颗粒状陶瓷粉末进行处理（如干燥），应予以记录。8步骤8.1压缩按照ISO17172的规定准备陶瓷粉末压块，选定ISO17172规定的压缩压力，在每个压缩压力下至少准备3件试样。6GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:20198.2热处理8.2.1测试温度的选择测试应包括一系列测试温度。测试温度的下限定为：相对密度(ρ/ρth）约为0.9；测试温度的上限定为下列两者之一：a)当发现晶粒生长开始脱致密化时的温度；b)当记录到有较大质量损失的温度。温度范围至少应为100℃。可通过预实验来确定温度范围，在进行试验时应使用8.2.2明确的热循环。8.2.2热循环陶瓷粉末压块应在优化的热处理条件下烧结，并在试验报告中做好记录。优化的热处理条件包括：a)加热速率；b)在测试温度的停留时间；c)冷却速率；d)气氛（如空气，真空，氩，氮）及其压力关闭炉的加热开关可实现冷却，但是当有要求时，冷却过程也可控制。如果粉压块含有机添加剂，有必要用一个单独的热处理（在较低的温度下小于650℃)将其除去。像这样针对去除有机添加剂额外的的热处理应记录在测试报告中。注：对于氧化物陶瓷，常见热处理条件如下：1）以60℃/h的升温速率从室温升至600℃;2）以180℃/h的升温速率从室温升至600℃;3）保持测试温度至少1h；4）关闭炉的加热开关自然冷却；5）环境压力下的大气气氛。8.3测定8.3.1烧结前测定每个陶瓷粉压块的质量ma，直径Da，高度Ha。依据ISO17172，由质量和尺寸信息计算每个陶瓷粉压块的表观孔隙率ρa。注：质量，指粉压体的质量，包括陶瓷粉末，有），和湿度可代表烧结结束时大部分的质量变化，了解粉压块中有粉压块直径的数据应至少在不同方向测3次获得。如，应沿着粉压块的高度测定上、中、底端的直径。粉压块的高度的数据也应在不同的方向测定至少3次。粉压块的体积应由平均直径和平均高度计算得来。8.3.2依据8.2的要求对陶瓷粉压块进行热处理，对每个压缩压力和烧结温度的组合至少由3个试样进行测试。8.3.3测定烧结后每个试样的质量m，直径D，高度H，由质量及尺寸计算出每个试样的表观孔隙率。烧结试样直径的数据应至少在不同方向测3次获得。如，应沿着烧结试样的高度测定上、中、底端的直径。烧结试样的高度的数据也应在不同的方向测定至少3次。烧结试样的体积应由平均直径和平均高度计算得来。7GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:20199结果的表达9.1计算自然烧结陶瓷粉末试样的致密特性可采用3种方式进行报告：烧结收缩[第5章，公式（3）及公式（4）]、质量变化[第5章，公式（5）]，相对密度，见公式（8）：…………（8）每种压缩压力和烧结温度的组合中，试样的致密化特征值应是3个试样的均值。9.2致密化曲线对每个压缩压力，绘制一组陶瓷粉体的致密化曲线，用以表示相对密度随烧结温度变化的曲线，如图3所示。对每个压缩压力和烧结温度的组合，试样微孔结构的图像宜与致密化曲线一同展示，如图4。Y——相对密度(ρ/ρth图3氧化铝粉致密化曲线示例图8GB/TXXXXX—XXXX/ISO21821:2019图4每个压缩压力与烧结温度组合下的氧化铝粉微观结构图像示例图10测试报告测试报告应按照ISO/IEC17025报道的条款进行编写，如果合适的话，测试报告应包含下列信息：a)测试机构的名称；b)测试时间、鉴定报告及其编号、操作者及其签名；c)实验室的温度及相对湿度；d)对本文仅啊的引用；e)用于确认陶瓷粉末的详细信息（材料类型、生产商、批次或编号）；f)颗粒状或非颗粒状陶瓷粉末的预处理条件；g)用于确认压力机和模具的详细信息；h)压缩压力；i)热处理的所有信息（如有机添加剂烧失的热处理，加热速率，测试温度，停留时间，冷却，气氛）；j)烧结前后粉压体的尺寸、质量、体积和表观孔隙率；k)用于计算的理论密度ρth；l)相对于压缩力和烧结温度变化的质