材料现代分析方法实验指导书-TEM

PAGEPAGE16第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一)AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。(二)塑料—碳二级复型的制备方法(1)在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。(2)小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。(3)把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。(4)打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2(5)AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2(e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法：(1)使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。(2)用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃(3)保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。(4)在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃图1-2塑料—碳型二级复型制备方法三、材料薄膜样品的制备方法制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。1．双喷电解减薄法(一)装置图1-3为双喷电解抛光装置示意图。此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。图1-3双喷电解抛光装置原理示意图1．冷却设备；2．泵、电解蔽；3．喷嘴4．试样25．样品架；6．光导纤维管(1)电解冷却与循环部分通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧化；同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜，见图1-3中1及2。(2)电解抛光减薄部分电解液由泵打出后，通过相对的两个铂阴极玻璃嘴喷到样品表面。喷嘴口径为1mm，样品放在聚四氟乙烯制作的夹具上(见图1-4)。样品通过直径为0.5mm(3)观察样品部分电解抛光时一根光导纤维管把外部光源传送到样品的一个侧面。当样品刚一穿孔时，透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传到外面的光电管，切断电解抛光射流，并发出报警声响。图1-4样品夹具(二)样品制备过程(1)切薄片。用电火花（Mo丝）线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.(2)预减薄。预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50μm，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50μm。化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。但事先应磨去Mo丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2。普通钢用HF，H2O2及H2O，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50μm最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm(3)电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20~-40℃左右，或采用半导体冷阱等专门装置。由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。双喷抛光法的电流—(4)最后制成的样品如图1-6所示。样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。(5)样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。图1-5喷射法电流-电压曲线图1-6最后制成的薄膜表1-1某些金属材料双喷电解抛光规范材料电解液技术条件电压/V电流/mA铝10％高氯酸酒精45—5030-40钛合金10％高氯酸酒精4030-40不锈钢10％高氯醒酒精7050-60矽钢片10％高氯醒酒精7050钛钢10％高氯醒酒精80-10080-100马氏体时效钢10％高氯醒酒精80-10080-1006％Ni合金钢10％高氯醒酒精80-10080-1002．离子薄化法离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区，该法的缺点是减薄速度慢，通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长，而且样品有一定的温升，如操作不当样品，会受到辐射损伤。（一）离子减薄装置离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。在工作室内沿水平方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为25~30mm左右。两个离子枪均可以倾斜，根据减薄的需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7°~20°电系统主要包括供电、控制及保护三部分。真空系统保证工作室高真空。（二）离子减薄的工作原理稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子，氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦，高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。（三）离子减薄程序（1）切片从大块试样上切下薄片。对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm（2）研磨用汽油等介质去除试样油污后，用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于30~50µm为止。操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。（3）将研磨后的样品切成直径Φ3mm（4）装入离子薄化装置进行离子减薄。为提高减薄效率，一般情况减薄初期采用高电压、大束流、大角度（20°），以获得大陡坡的薄化，这个阶段约占整个制样时间的一半。然后减少高压束流与角度（一般采用15°）使大陡坡的薄化逐渐削为小陡坡直至穿孔。最后以7°-10°的角度、适宜的电压与电流继续减薄，以获得平整而宽阔的薄区。四、实验报告要求1．简述塑料—碳二级复型样品的制备方法。2．试述双喷电解减薄仪的结构原理及金属薄膜样品制备的操作方法与步骤。3．试述离子薄化仪的结构原理以及材料薄膜样品的制备方法。。

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像与图像观察实验一、实验目的1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解；2.选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。3.了解扫描电镜的基本结构和工作原理，通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。二、结构与工作原理2.1透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1．电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。2．真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：(1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。(2)栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。(3)阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。(4)试样易于氧化污染，产生假象。3．供电控制系统供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。2.2透射电镜明暗场成像原理及操作1．明暗场成像原理晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。2．明场像和暗场像明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：(1)在明场像下寻找感兴趣的视场。(2)插入选区光栏围住所选择的视场。(3)按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。(4)倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。(5)插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置，而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，而变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。图2-1明暗场成像的光路原理示意图a)明场成像b)中心暗场成像图2-2是相邻两个钨晶粒的明场和暗场像。由于A晶粒的某晶面满足布喇格条件，衍射束强度较高，因此在明场像中显示暗村度。图2-2b是A晶粒的衍射束形成的暗场像，因此A晶粒显示亮衬度，而B晶粒则为暗像。图2-3显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布的明场和暗场像，图2-3b是析出相衍射束形成的暗场像。利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布，是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。图2-4是位错的明暗场像，明场像中位错线显现暗线条，暗场像衬度恰好与此相反。图2-5是面心立方结构的铜合金中层错的明暗场像。利用层错明暗场像外侧条纹的衬度，可以判定层错的性质。图2-2显示钨合金晶粒形貌的衍衬像a)明场像b)暗场像图2-3显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布衍衬像a)明场像b)暗场像图2-4铝合金中位错分布形态的衍衬像a)明场像b)暗场像图2-5铜合金中层错的衍衬像a)明场像b)暗场像四、实验报告要求1．简述透射电镜的基本结构。2．简述透射电镜电子光学系统的组成及各部分的作用。3.绘图并举例说明透射电镜明暗场成像的原理、操作方法与步骤。4.扫描电镜的基本结构及特点5.说明扫描电镜表面形貌衬度和原子序数衬度的应用

实验三透射电镜相机常数及电子衍射花样标定与分析一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。公式(3-1)是电子衍射的基本公式。对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。此时有效相机长度实际上是：L′＝f0MiMp(3式中，f0—物镜焦距；Mi—中间镜放大倍数;Mp—投影镜放大倍数。这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K'为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。因为f0、Mi和Mp分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，Mi—衍射时中间镜放大倍数；Mp—衍射时投影镜放大倍数；Li2—衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；Li1—衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；Lp2—衍射时投影镜像距；Lp1—衍射时投影镜物距。由于投影镜像平面的位置是一定的，即Lp2是定值，而在投影镜极靴一定时Lpl也是定值。打衍射时中间镜物平面要提到物镜的背焦面上，此时物镜背焦面上的衍射花样就相当于中间镜的物，而中间镜位置固定，那么Li1是一定的。由于中间镜像平面与投影镜物面重合，所以Li2也是固定的。这说明三透镜系统只要物镜焦距不变及投影镜极靴固定，那么选区衍射时就会有固定的放大倍数，即只有一种相机常数。图3-1普通电子衍射装置示意图图3-2四透镜系统衍射光路示意图2）四透镜系统选区电子衍射的相机常数四透镜系统总放大倍数式中，Li2—衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；Li22—衍射时第二中间镜像距离(对第一中间镜成衍射花样像而言)；Li1—衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；Li21—衍射时第二中间镜物距(对第一中间镜成衍射花样像而言)；Lp2—衍射时投影镜像距；Lp1—衍射时投影镜物距。Lp2,Lp1,Li22,Li11是固定的，而Li2,Li21是可变的，因而四透镜系统的总放大倍数和相机常数随中间镜电流变化而变化。2．相机常数的测定1)测定相机常数的样品为了得到较精确的相机常数Lλ，常采用已知点阵常数的晶体样品，摄取衍射花样并指数化，所测得的花样R与已知的相应晶面间距d的乘积即为K值。常用的标定样品是：(1)金(Au)：面心立方晶体，a=0.4070nm。(2)铝(A1)：面心立方晶体，a=0.4041nm。(3)氯化铊(TlCl)：简单立方晶体，a=0.3842nm。(4)氧化镁(MgO)：面心立方晶体，a=0.4213nm。(5)氯化钠(NaCl)：面心立方晶体，a=0.56402nm。2)测定相机常数的方法。测定相机常数的方法有内标法和外标法(1)内标法在真空镀膜机内将标样物质直接镀在待测试样上。在做衍射分析时待测晶体和内标物质在相同的实验条件下产生衍射，因而在同一张底版上得到标样和待测物质两种衍射花样的迭加花样。这种方法可减少分析误差。但如果内标物质过厚就会影响衍射效果，如果过薄则内标物质的衍射花样很微弱，难以度量。为了克服控制标样厚度的困难，可在一个试样铜网上挡住一半，在另一半上喷标样，在仪器状态不变的条件下，用紧接着的两张底版拍摄试样和标样的衍射花样，这样根据标样衍射数据计算待测晶体衍射时的相机常数。在萃取复型上滴一滴10％的氯化钠水溶液，水分挥发后氯化钠就沉积在试样上，这样也可以进行相机常数的内标。氯化钠的衍射环敏锐又不影响电子衍射效果，而且制作方便。对金属薄膜进行衍射分析时，可利用基体的衍射花样计算出相机常数，然后用此相机常数分析计算其它物相衍射花样。(2)外标法用已知晶体结构的金、铝等单独作试样，在标准选区电子衍射操作下打出衍射花样，计算出相机常数，然后在同样的选区衍射操作条件下对分析的晶体打衍射，再利用计算出的相机常数对衍射花样进行分析计算。外标样品的制备①金(Au)膜的制备：把玻璃片浸入氯化钠水溶掖中，取出晾干。然后在真空镀膜机内将金直接喷镀在玻璃片上，然后用刀尖将金膜划成小于铜网尺寸的小片，斜插入水中，水的张力使一片片小金膜漂浮在水面上，用镊子夹住铜网将金膜捞起放到滤纸上吸水变干后就可使用。②氧化镁试样的制备：先在玻璃片上制好火棉胶载膜，用不锈钢镊子夹起一些镁粉在酒精灯上点燃，产生白色的氧化镁烟雾，然后用烧杯罩上，稍等片刻让氧化镁的粗颗粒沉降下来，再把有载膜的玻璃片放进烧杯，氧化镁粉就会沉积到载膜上，数量足够时取出玻璃片，将载膜划成小格子，斜插入水取下载膜即可使用。氧化镁的衍射环比金环敏锐，测量精确。=3\*GB3③氯化钠试样的制备：将玻璃片上的载膜划成小格在水中取下来，用铜网捞起，干燥后将氯化钠的饱和水溶液滴到载膜上，干燥后载膜上就附着一层薄薄的氯化钠，可用来测定相机常数。3)用金膜测定相机常数图3-3是在200kV加速电压下拍得的金环，从里向外测得环直径2R1＝17.46毫米，2R2＝20.06毫米，2R3＝28.64毫米，2R4=33.48毫米。已知金属为面心立方晶体，从里向外第一环的指数是(111)、第二环的指数是(200)、第三环的指数是(220)、第四环指数是(311)。由X射线精确测定这四个晶面族的面间距为：d111=0.2355nm，d200=0.2039nm，d220=0.1442nm，d311=0.1230nm，因为Rd=Lλ所以(Lλ)1=R1d111=8.73×0.2355=2.0559mm.nm(Lλ)2=R2d200=10.03×0.2039=2.0451mm.nm(Lλ)3=R3d220=14.32×0.1442=2.0649mm.nm(Lλ)4=R4d2311=16.74×0.1230=2.0590mm.nm一般情况下，取3~4个Lλ的平均值即可。图3-3多晶金衍射花样外标法的缺点是分别测量待测晶体与外标试样，这样就必须保证有相同的仪器条件，即各透镜电流必须相同，特别重要的是不得重新聚焦像，否则将会引起误差。3．测定相机常数的误差来源由Lλ＝λf0·Mi·Mp可知(3-5)从公式中可以看到相机常数随波长λ，物镜焦距f0、中间镜放大倍数Mi、投影镜放大倍数Mp以及测量误差等而变化。若将各误差减到最小，则相机常数总的误差能保证测得的d值精度接近0.1％，虽然不如X射线衍射的精度高，但仍能区别晶体结构相同而点阵参数略为不同的两种相。为达到精度要求，应满足下列测试条件：1)高压稳定，以减小电子束波长的波动。一般电镜高压稳定度为10-5数量级，相对其它各项Δλ/λ可以忽略不计。2)严格进行选区衍射操作，避免引起各透镜电流波动。从公式中可以看出，ΔMi/Mi是把衍射花样从物镜的后焦面成像到屏上时，重调中间镜电流的误差。只要操作规范，ΔMi/Mi通常很小。ΔMp/Mp是对投影镜放大率的相对误差，对投影镜极靴固定的仪器来说，ΔMp/Mp=0。但对投影镜电流可变的仪器，调整投影镜电流的精度对相机常数有显著的影响。Δf0/f0是物镜焦距f0的相对误差，物镜焦距f0的波动对相机常数的影响最敏感。而f0又取决于物平面，影响物平面的因素是样品杯长度不等、铜网不平整，样品较厚或皱折以及样品台倾斜等。当f0为3mm，试样高度变化0.1mm就会使Lλ有3.3%3)磁透镜磁滞现象引起误差有时竟达2％，因此改变透镜电流时应按固定的操作程序进行。例如规定总是从高电流值减弱到低电流值。4)推导公式时引入近似关系tg2θ≈2sinθ≈2θ，当2θ=5。时，由此引入的误差是0.3%。因此应该使用更精确的公式当然在测定相结构的电子衍射和取向分析中应用Rd=Lλ精度已经足够，而测定晶体的点阵常数仍以采用精度更高的X射线衍射技术为宜。实验指出对同一张底片上的同一衍射环，由于方向不同，其衍射环直径D也略有差别，因而Lλ值也略有不同，这是由中间镜和投影镜(特别是中间镜)的像散造成的。像散使衍射环变成椭圆，见图3-4。图内的虚线表示一个给定环上相机常数的最大值和最小值。这个图也表明了相机常数随环直径的增加而接近于线性增大，这是透镜的正球差引起的。为了消除不同方位上D值不同的影响，可以用同方位的相机常数计算同方位的衍射谱，而不用平均值Lλ。对于不同衍射环直径对相机常数的影响，可以这样处理：因为相机常数和R一般呈线性关系，可先用已知物质测一条Lλ—R曲线，在分析未知物质的衍射谱时，再从低指数到高指数依次选用相应径向距离及R处的相机常数值进行计算。图3-4相机常数随衍射环直径的变化三、单晶衍射花样指数化的方法示例图3-6是铝单晶电子衍射花样，试标定指数。图3-5铝单晶电子衍射花样示意图知相机常数情况下指标化方法1）尝试-校核法（1）选取靠近中心O附近且不在一直线上的四个斑点A、B、C、D，分别测量它们的R值，并且找出R2比值递增规律，确定点阵类型及斑点的晶面族指数{hkl}，分析表明铝单晶为面心立方点阵。（2）任取A为(111)，尝试B为(220)，并测得,。φ=35027/，与实测不符，应予否定。根据晶体学知识或查表，选定B的指数为(220)则夹角与实测相符。（3）按矢量运算求得C与D及其它斑点指数∵∴hc=hA+hB=1+2=3kc=kA+kB=1+(-2)=-1lc=lA+lB=1+0=1所以斑点C指数为。同理求得D指数为（402）。计算知(111)、(402)晶面之间的夹角为39048/，与实测相符。（4