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34DB34/T4314—2022植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-10-26发布2022-11-26实施安徽省市场监督管理局发布I1GB2763-2021食品安全国家标准）：5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号）：5.2溶液配制25.3标准品——氟甲腈（C12H4Cl2F6N4，C——氟虫腈砜（C12H4Cl2F6N4——氟虫腈硫醚（C12H4Cl2F6N4S，CAS号：120067-83-6）标准品，纯度均≥99.0%5.4标准溶液配制5.4.1氟虫腈标准储备溶液（1000mg/L准确，－，－5.5材料5.5.2微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者。37000r/min离心5min，取上），e)进样体积：5μL。/(%)555f)毛细管电压0.5KV，去溶剂气1000L/h（高纯氮，纯g)检测方式：多反应监测MRM，多反表2氟虫腈及其代谢物的的保留时间和多反应监m/zm/z4单位为%>50>20～50>10～20将基质匹配混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，以保留时间和定5试样中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克·························································································）；A——试样溶液中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈）；）；计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果10.1在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限（r），参见附录B。10.2在再现性条件下，获得的），6氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚多反A.10.5mg/L氟虫腈标准溶液多反映监测（MRM）质量色谱图见图A.1。A.20.5mg/L氟甲腈标准溶液多反映监测（MRM）质量色谱图7A.30.5mg/L氟虫腈砜标准溶液多反映监测（MRM）质量色谱图见图A.40.5mg/L氟虫腈硫醚标准溶液多反8氟虫腈氟虫腈及
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