JJF(京) 91-2022 微波消解仪校准规范

2022-04-08发布2022-05-08实施JJF(京)91-2022归口单位：北京市市场监督管理局I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 4 4 6 6 7 8 9本规范部分采纳GB/T26814-2011《微波备温度、湿度参数校准规范》和GB/T5170.1-2016《电工电子产品环境试验设备检验方1微波消解仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，3.1微波消解法MicrowaveDiges利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从当检验环境试验设备时,按试验方法要求所规定的环境参数值或按需要预先确定的环微波消解仪达到工作稳定状态时，各测量点在规微波消解仪工作稳定状态下，工作空间内某一瞬时各消解罐内实测温度的最大差值。2微波消解仪工作稳定状态下，在规定的时间间隔内微波消解仪是利用微波的穿透性和激活反应样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高反应速率，缩短样品制备时间的装置。通常用于原子吸收（AA）、原子荧光（AFS感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）、气相色谱（微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成6.1.1环境温度15～35）℃。36.1.3环境压力80～106）kPa6.1.4微波消解仪应放置于平稳固定的工作台上，不应受强光直射、强烈振动和电磁干10cm空间，用于空气流通。实际工作中，环境条件还应满足测量标所使用的测量标准，应能在微波环境下正常工作，不影响微波消解仪正常运行（如：测量标准的温度传感器数量应满足校准布点的0℃~200℃或U=MPEV（k=2）注1:上述测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校微在微波消解仪标称温度范围内，应使用不沸腾、不分解、无腐蚀性且无毒的试剂，例47.2校准方法7.2.1测量点的数量与位置测量点的数量不少于4个，且一般不少于微波消解仪消解罐的最大数量的1/8,也可根也可以根据客户需求均匀选择布点位置。例如：一个2如果无法满足图1方式进行温度测量点布置时，也可根据实际情况选择布点，建议布7.2.2温度校准点位置的选择7.2.3校准过程在消解程序开始前，应将消解罐进行彻底清洗，避免罐中有杂质残留影响校准工作。设置温度测量装置的采样时间间隔最大不超过10s,总采样时间应大于微波消解仪运行时间，将设置好的温度传感器放置于消解罐内，在消解罐内加入6.2.4规定的试验试剂，试剂计量应能满足微波消解仪正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于的要求设定好微波消解仪的校准温度，按微波消解仪说明书的要求启动并运行消解程序，当微波消解仪运行至标称温度之后3min,取之后的数据作为校准数据，每个温度传感器采7.3数据处理5根据7.2.3得到的数据，微波消解仪的温度均匀度为每次测量中实测最高温度与n——测量次数。根据7.2.3得到的数据，微波消解仪的温度波动度为实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“±”号，取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度的校准结6），校准原始记录(参考格式)设备名称制造厂消解罐数量名称不确定度或准确度等级或最大允许误差校准技术依据标称温度值Ts/℃试剂温度测量点实际温度值第i次温度均匀度12345123修正值/℃测量点温度波动度温度均匀度：℃温度波动度：℃温度偏差不确定度：传感器布点示意图：8二、校准结果的表达校准点温度/℃温度上偏差/℃温度下偏差/℃温度波动度/℃温度均匀度/℃温度偏差不确定度(k=2)/℃9以分辨力为0.1℃的微波消解仪为例，用温度指示分辨力0.001℃,最大允许误差由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，因此本规范仅以上偏差为例进行C.4.1被校微波消解仪测量标准重复性引入的标准在150.0℃校准点重复测试10次