精细陶瓷（先进陶瓷、先进技术陶瓷） 使用微磨损试验测定涂层的耐磨性 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008精细陶瓷微磨损试验测定涂层的耐磨性本文件规定了一种基于JC/T2246[1]中测定涂层厚度的球坑法的微磨损试验技术，测定陶瓷涂层磨料磨损率的方法。本方法通过两个独立的球坑测试试验或详细分析单个球坑的系列测试试验数据，获得涂层和基材磨损率数据。本方法用于平面或非平面表面的样品测试，但第9章中描述的结果分析仅适用于平面样品。对于非平面样品，更复杂的分析可能需要使用数值法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不标注日期的引用文件，其最新版本（包括任何修改版）适用于本文件。ISO3290-1,滚动轴承-滚珠-第1部分:钢球（Rollingbearings-Balls-Part1:Steelballs）注：GB/T308.1—2013滚动轴承球第1部分：钢球（ISO3290-1:2GB/T27025—2019检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025:2017，IDT）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1磨料磨损率abrasivewearrateK在法向接触载荷1N的作用下，钢球转动过程中，球表面与试样表面相对运动的单位距离中磨损的体积。注：磨料磨损率，有时也称为磨料磨损系数abrasivewearc4意义和用途虽然很少有防护涂层仅受到单一磨损过程影响，但此类涂层磨料磨损的耐磨性对其性能起着决定性作用。因此，了解陶瓷涂层磨料磨损的耐磨性，有助于在磨料对涂层起主要破坏作用的应用中，正确的选择涂层。尽管已有技术对块体材料和厚膜的磨料磨损行为进行测定（见参考文献[2]~[4]但这些技术很难应用于薄膜，当这些方法用于曲面时，结果难以解释。本文件的目的是提供一种方法来测定薄涂层、厚涂层以及块体材料的耐磨性。此试验能够在平面或具有已知曲率半径的表面上进行，并且需要的待测试样尺寸仅为几平方毫米。但是，第9章中描述的计2GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008算仅适用于平面试样，且仅适用于单层匀质涂层。如果对于不均匀涂层的测试，可能会出现偏差。参考文献[5]和[6]给出了测定曲面上涂层磨损率的具体的分析处理方法。通过对9.2中所示的结果进行适当处理，如果测试产生了涂层磨穿，能够通过单个球坑系列测试获得涂层和基材的磨料磨损系数。虽然该测试旨在定量测量磨损系数，但能够作为一种品控测试，适用于实际部件。5原理测试中，将研磨浆液送入接触区域，将球压在待测试样上旋转，产生一个球形凹坑，测量该凹坑的尺寸。当未发生涂层磨穿时，能够从单个球坑中获得涂层的磨损率；当发生涂层磨穿时，能够通过对产生的系列此类球坑的尺寸进行测量，计算出涂层和基材的磨损率。6仪器和材料6.1测试系统应使用一个能够旋转并压在涂层试样上的球。图1中显示了球系统的两种情况，一种情况是将安装在自重载荷加载的杠杆上的待测试样压向被直接驱动的球，另一种情况是以球的自重压向待测试样。注：已发现[7]，自由球系统[见图1a）]得到的结果可根据精确的系统几何形状变化而变化。特别是，已经发现试样支架的倾斜角度和支撑球的传动轴上沟槽的宽度会对结果产生重要影响。在通常情况下，倾斜角度为60°~75°测试系统的构造应使球的转速在任何测试过程中保持恒定，并且在两次测试之间可再现性要优于标称值的±10%。在与球接触的点上，传动轴的总跳动应小于20μm。6.2测试球使用有代表性的25mm直径的硬化钢球作测试球，例如UNSG52986（SAE52100在进行任何处理之前，钢球应符合ISO3290-1的要求。在开始测试程序之前，推荐的处理方法包括将新测试球在试样的非关键部位或其他适当的表面上运行至少300转；在正常测试条件下，至少在5个不同的方向重复此操作。注3：经过处理后，根据使用的精度要求，发现钢球可用于大约应定期检查球的性能，以确保其能继续产生可接受的球坑。如果此检查出现任何异常的磨坑情况，应更换钢球。注4：性能检查能够使用任何合适的试样进行，如淬火和回火的高速钢，或沉积在稳定的基材上性能良好的氮化钛3GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008图1两种不同类型的球系统6.3磨料浆液在所有情况中，应使用碳化硅（SiC）浆液，或在适当液体（通常是水）中的其他合适的磨料。磨料一般为F1200SiC，但也可使用F1200氧化铝，或其他精细磨料。磨料的平均尺寸最好不宜超过使用不同的磨料浆液会产生不同的磨损率，除非在相同条件下产生的球坑中测得，否则不应比对结4GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008所用浆液在整个试验过程中应保持均匀，能够通过不断搅拌浆液或添加稳定剂来实现。如果对易受腐蚀的钢基材上的涂层进行测试，推荐每100cm3水以1g的速度向浆液中添加亚硝酸钠（NaNO2以防止在测量前球坑出现腐蚀。所述磨料粉末和所选液体应按所需比例制成磨料浆液。由于所观察到的磨损模式可能严重依赖于磨料浆液的浓度，因此推荐使用两种浓度。这些是：a）稀释（促成沟槽磨损）浓度为体积的2%；例如，对于密度为3.2g∙cm-3的SiC，可通过将6.4gSiC混合到98cm3的蒸馏水或去离子水中来实现。b）浓缩（促成滚动磨损）浓度为体积的20%；例如，对于密度为3.2g∙cm-3的SiC，可将80gSiC混合到100cm3蒸馏水或去离子水中实现。作为混合浆液的替代品，能够使用预混合磨料浆液。如果这样做，应报告浆液的供应商和浆液成分的所有细节。推荐进行初步测试，以确保所选择的浆液浓度在测试期间产生预期的磨损模式。6.4球坑尺寸的测量可使用任何合适的设备来测量球坑的尺寸，例如带有校准光栅的显微镜，所使用的校准方法可追溯至国家标准。在用摄影捕捉的图像进行测量时，须在图像中加入已知尺寸的基准(参考)标记，以确保摄影胶片在显影后或储存期间的任何收缩都可消除。或者，可使用电子捕获图像的自动测量系统，前提是测量系统已完全校准，所使用的程序可追溯至国家标准。注：在某些情况下，例如具有较大磨料颗粒的滚动磨损，球坑的边缘下，使用轮廓测量法、改变照明角度或基体蚀刻（用于由于球坑的边缘是圆形的，轮廓测量可能导致与光学显微镜评估球坑大小的结果不同。不应比对用不同测量方法评定的试验结果。7试样制备7.1带涂层的试样应有足够大的平面面积来进行必要的系列试验。在任何情况下，涂层厚度都应大于注：非平面表面的试样也能够进行测试，但确定涂层和基材磨损率所7.2测量球坑直径的精度取决于试样的表面光洁度和所用磨料的类型。虽然在测试前可通过抛光来提高涂层的表面光洁度，但基材并非如此，基材的表面光洁度会影响涂层和基材之间界面定位的精度。因此，在可能的情况下，宜将涂层沉积在抛光基材上，以便准确定位涂层的底部。必要时，可对涂层表面进行抛光，以提高表面光洁度。为了避免损坏涂层的表面或影响其磨损率，推荐使用粒度最小的金刚石磨料和与达到所需表面光洁度相称的最低压力进行抛光。因此，抛光宜从1μm金刚石磨料开始，只有在无法达到光洁度要求时，才宜增加磨料粒度。7.3测试前，清洗试样，去除所有污染物。适当的处理程序如下：a）在适当的溶剂中进行超声清洗；b）冲洗；5GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008c）在110℃±10℃的烤箱中干燥10min。8测试步骤8.1不同类型的测试8.1.1类型A：涂层未磨穿在此类型测试中，控制测试的持续时间，使涂层不发生磨穿。在获得上述条件之前，可能需要进行一些试验。测量球坑的尺寸，并使用9.1中描述的方法计算磨料磨损率。8.1.2类型B：涂层磨穿在此类型测试中，涂层被磨穿。磨制出一系列持续时间不同的球坑，并测量每种情况下球坑的尺寸，使用9.2中描述的方法计算基材和涂层的磨料磨损率。对于B类型测试，可测定涂层厚度；对于A类型测试，测定涂层厚度作为测试步骤的一部分（见8.3.10和附录B）。8.2类型A测试：涂层未磨穿8.2.1在使用自由球系统的情况下，确保球和传动轴没有以前试验中残留的任何浆液沉积。将待测试样固定在测试系统的位置上，调节电机转速到正确值。在一系列的测试中，将电机转速控制在一个恒定的值。推荐该球的表面速度为0.1m∙s-1，这相当于一个直径为25mm的球转速约80r/min。调节测试系统，使球与试样在试样上的测试点之间有适当的法向载荷。推荐载荷为0.2N。如果施加在试样上的载荷太高，就会产生边界不清的球坑。为了防止此情况，建议所施加的载荷不大于0.4N在自由球系统中，由于球旋转而产生的摩擦力导致作用在试样上的法向力与球静止时的法向力不同（见参考文献[9]）。在此测试系统中，宜优先使用测力元件来测量实际法向力。8.2.2开启浆液进给和球体旋转，确保球在第一次完整旋转时浆液完全涂覆在接触区。浆液的进料速率应足以确保球与试样之间的接触区域始终被浆液充分润湿。浆液不应再循环使用。报告所使用的球的旋转速度。8.2.3记录系列试验过程中的环境温度。如果湿度可能影响浆液的黏度，例如，当使用吸湿的液体时，也要记录湿度。8.2.4记录试验过程中的法向载荷和任何变化。8.2.5在预定的试验时间结束后停止试验（电机和浆液进给）。注：所需的转数取决于所测试的材料和所采用的测试条件，并8.2.6试验完成后，使用与试验前相同的步骤将试样取下并清洗（见7.3）。8.2.7测量与球旋转方向平行和法向的球坑直径b（见图2）。如果bpar和bperp相差小于10%，则取这些测量值的平均值作为球坑直径。不应将不符合此条件的球坑用于磨损率的计算。6GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008b——平行于球旋转的方向的球坑直径。图2层未磨穿的球坑测量8.2.8用9.1的方法计算涂层的磨料磨损率。8.2.9每个试样至少进行三次试验。8.3类型B测试：涂层磨穿8.3.1对于每次测量球坑直径后能够使球在球坑内精确再定位的仪器，可采用单个球坑，每次磨损测试后测量球坑直径。否则，采用不断增加磨损测试持续时间产生的一系列球坑。8.3.2在使用自由球系统的情况下，确保球和传动轴没有以前试验中残留的任何浆液沉积。将待测试样固定在测试系统的位置上，调节电机转速到正确值。在一系列的测试中，将电机转速控制在一个恒定的值。推荐该球的表面速度为0.1m∙s-1，这相当于一个直径为25mm的球转速约80r/min。调节测试系统，使球与试样在试样上的测试点之间有适当的法向载荷。推荐载荷为0.2N。如果施加在试样上的载荷太高，就会产生边界不清的球坑。为了防止此情况，建议所施加的载荷不大于0.4N。在自由球系统中，由于球旋转而产生的摩擦力导致作用在试样上的法向力与球静止时的法向力不同（见参考文献[9]）。在此测试系统中，宜优先使用测力元件来测量实际法向力。8.3.3开启浆液进给和球体旋转，确保球在第一次完整旋转时浆液完全涂覆在接触区。浆液的进料速率应足以确保球与试样之间的接触区域始终被浆液充分润湿。浆液不应再循环使用。报告所使用的球的旋转速度。8.3.4记录系列试验过程中的环境温度。如果湿度可能影响浆液的黏度，例如，当使用吸湿的液体时，也要记录湿度。8.3.5记录试验过程中的法向载荷和任何变化。8.3.6按预定时间间隔停止试验（电机和浆液进给）。检查涂层是否磨穿。如果发生磨穿，并且可在现测量球坑直径并精确地重新定位球体，则移除球体，在适当的清洁后，能够清楚地看到基材中的球坑，测量基材球坑的平行于和垂直于球体旋转的方向直径a（见图3）。测完直径后，更换球体并重启试验（电机和浆液进给或者，移动测试样，以便在系列的后续测试中，在新位置磨出球坑。对于少量磨穿到基材的情况，磨损过程的本性导致基材球坑的边缘不均匀。这会导致球坑尺寸测量的不确定度大于测量误差。研究发现[10]，当进入基材的磨穿深度超过磨料粒径时，测量误差通常占主导地位。如果基7GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008材的球坑直径大于8Rd的乘积时，则满足测量条件[10]，其中，R为球半径，d为平均磨料粒径。如果测得基材的球坑直径小于8Rd，则不应将该测量用于第9章中的结果分析。注：所需的转数取决于所测试的材料和所采用的测试条件。研究发现，在400、600、900、12产生的一系列球坑，适用于在淬火和回火的高速钢基体上沉积厚度约为3μm的TiN涂层，使用体积浓度为20%8.3.7当完成一系列试验后，采用与试验前相同的步骤拆卸和清洗试样（见7.3）。8.3.8测量与球旋转方向平行和垂直于基材上的球坑直径a（见图3）。如果平行和垂直方向的直径差异小于10%，则将这些测量值的平均值作为球坑的直径大小。不应将不符合此条件的球坑用于计算磨损率。8.3.9测量涂层厚度，可采用附录B所述方法或其他合适的方法。8.3.10采用9.2的方法计算涂层和基材的磨料磨损率。8.3.11在每个试样上至少进行两批次系列测试。apar——平行于球旋转的方向的基体上球坑直径。图3磨穿的涂层球坑测量9结果分析9.1类型A测试：涂层未磨穿9.1.1基本公式磨损量V已知，因ℎ≪R，所以：Archard磨损方程将磨损体积与法向载荷N和球滑动的距离s关联起来：8GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008V=KCSN （2）式中，KC为涂层的磨损率。进而，9.1.2KC的计算在公式（3）中，用b（bpar和bperp的平均值）、R和S的测量值（m）和N的测量值（N）代入计算KC。报告结果为至少三个独立测量值的平均值。9.2类型B测试：涂层磨穿9.2.1基本公式在此情况下，用来控制磨损的基本公式为（参见参考[11]）：N——法向载荷；VC——涂层磨损的体积；VS——基材磨损的体积；公式（4）可表达为：所以，绘制与的图形，宜得到一个以为斜率和以为截距的直线图。VC和VS可由以下近似公式计算（见参考文献[7]和[8]）：用涂层厚度t代替b，公式（6）变为（见参考文献[10]）：注：在实际的球坑试验中，使用VC和VS的近似表达式所带来的误差通常比测量误差所带来的不确定度小得多（见9.2.2KC和KS的计算9.2.2.1在系列测试中，使用独立测量的a值（aperp和apar的平均值）和t值（以m为单位），运用公式（7）和公式（8），分别计算每个球坑的VC和VS。注：虽然，原则上可使用公式（6）得到VC，但由于测量在涂层表面球坑的精确边缘时存在不确定性，9GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008（边界清晰的）球坑尺寸，结合独立测量的涂层厚度或系列测试中由所有球坑计算出的涂9.2.2.2计算每个球坑的和值，并绘制所有球坑的与的关系图，图形宜接近于一条直线。9.2.2.3使用线性回归（最小二乘法）来确定数据点的最佳拟合直线。9.2.2.4由截距得到KC，由斜率计算KS，如公式（5）所示。9.2.2.5报告至少包含两个系列的球坑测量结果。10测试的再现性、可重复性和局限性10.1再现性和可重复性在实验室间的试验程序[10]进行了验证微磨料磨损测试中，13个实验室测定了在粉末冶金高速钢基体上沉积的氮化钛涂层（标称厚度3μm）的耐磨性。磨穿测试，采用由4μm粒径的SiC磨料加入去离子水中制成的体积浓度为20%的磨料浆液。12个实验室进行了未磨穿测试，采用由1μm粒径的氧化铝磨料加入去离子水中制成的体积浓度为10%的磨料浆液。试验使用了自由球系统和固定球系统，这些系统在标称法向载荷为0.2N和标称表面速度为0.1m∙s-1的条件下运行。所有实验室使用未磨穿技术进行了至少5次重复试验，使用磨穿技术进行了两批次系列试验。表1总结了所得结果，并作为下面讨论的依据。此外，4个实验室对同一个球坑的直径进行了多次测量，以确定测量的可重复性（实验室内）和再现性（实验室间），这将是测试结果变化量的贡献者之一。微磨损试验的可重复性和再现性取决于所测试的材料、使用的磨料材质、磨料的粒径和试验条件，如施加的载荷。然而，在上述实验室间的试验中，A型试验（涂层未磨穿）发现涂层磨损率的值KC为5.35×10-13m3∙N-1∙m-1，可重复性标准偏差Sr为0.41×10-13m3∙N-1∙m-1（平均值的7.7%再现性标准偏差SR为0.94×10-13m3∙N-1∙m-1（平均值的17.6%）。在B型试验（涂层磨穿）中，涂层磨损率的值KC为8.00×10-13m3∙N-1∙m-1，可重复性标准差Sr为1.94×10-13m3∙N-1∙m-1（平均值的24.3%），再现性标准差SR为2.09×10-13m3∙N-1∙m-1（平均值的26.1%基体磨损率的值KS为8.34×10-13m3∙N-1∙m-1，可重复性标准差Sr为0.57×10-13m3∙N-1∙m-1（平均值的6.8%），再现性标准差SR为0.92×10-13m3∙N-1∙m-1（平均值的11%）。对于平均直径为0.561mm的球坑直径的测量，可重复性和再现性标准偏差分别为Sr=0.011mm（平均值的2%）和SR=0.016mm（平均值的2.9%）。表1实验室间试验结果4KCm3∙N-1∙m-1×10-13KSm3∙N-1∙m-1×10-13KCm3∙N-1∙m-1×10-13SrSRSR为再现性（实验室间）标准偏差。GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:200810.2局限性使用9.2中描述的分析方法，已经表明[10]，KC和KS中的误差由内圈球坑直径和涂层厚度的相对测量误差、由无量纲项a/Rto（其中ao和to分别是a和t的实际值）和由磨损率的比值KC/KS决定。减少a和t的相对测量误差可减少KC和KS的误差。图4和图5中分别展示了[10]，对典型的测量误差量级Δa/ao=0.01和Δt/to=0.05，KC和KS的相对误差分别作为KC/KS比率的函数和a/Rto的函数。减小KC/KS和a/Rto会减小KC的误差，但会增大KS的误差。换句话说，随着KC/KS和a/Rto的增加，KC的值变得不可靠，然而随着KC/KS和/或a/Rto的减少，KS的值变得不可靠。X——KC/KS；图4在a/Rto=16，Δa/ao=0.01和Δt/to=0.05时，对于涂层和基材的磨料磨损率KC和KS的相对误差作为KC/KS的函数GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008X——a/Rto；图5在KC/KS=1，Δa/ao=0.01和Δt/to=0.05时，对于涂层和基材的磨料磨损率KC和KS的相对误差作为a/Rto的函数11测试报告测试报告应符合GB/T27025—2019的报告规定，并应至少包括以下信息：a）检测机构的名称和地址；b）测试日期；c）每页上都有唯一的报告标识和页码；d）客户姓名和地址；e）本文件的引用；f）授权的签字；g）任何经过适当验证的与本方法的偏离，即经各方论证是可以接受的；h）试验材料的描述（材料类型、生产代码、批号、接收日期和任何其他相关信息）；i）试样的详细信息（尺寸、涂层厚度、涂层类型、试样制备程序、表面粗糙度值，如果已知，基材组成和热处理和其他处理）；j）试验条件和程序的细节，包括球的尺寸、转速、法向力、每次球坑磨损时使用的转数、浆液组成（包括材料、粒径和磨料浓度）和试验期间的温度；k）KC的值，以及在适当的情况下的KS值；l）任何其他相关评价，注释，例如使用了不同于规定或推荐的程序；m）来自不同试验的结果的提示，只有在试验条件相同时，才宜比对。GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008涂层厚度测量用于计算磨损率的涂层厚度t宜通过测量使用粒径为1μm或以下的金刚石磨料制备的额外球坑（最好分布在试样表面的三个或更多）来计算。EN1072-2[12]描述了该技术。如果b是整个球坑的直径，a是在基材中球坑的直径，R是球的半径，则t为：12122t=(R2−2t=(R2−−(R2−a在计算磨损率时，宜使用该公式计算出的平均值。………………GB/TXXXXX—XXXX/ISO26424:2008参考文献[1]JC/T2246-2014,精细陶瓷覆层厚度试验方法磨坑法[2]ASTMG65StandardTestMethodforMeasuringAbrasionUsingtheDrySand/RubberWheelApparatus[3]ASTMB611StandardTestMethodforAbrasiveWearResistanceofCementedCarbides[4]ASTMG105StandardTestMethodforConducting\A/etSand/RubberWheelAbrasionTests[5]RUTHERFORD,K.L.,andHUTCHINGS,I.M.:Micro-scaleabrasiveweartestingofPVDcoatingsoncurvedsubstrates,TribologyLetters,2(1996),pp.1-11[6]ALLSOPP,DM,HUTCHINGS,I.M.,andTREZONA,R.L:Commentson"Micro-scaleabrasiveweartestingofPVDcoatingsoncurvedsubstrates”，TribologyLetters,7(1999),pp.229-231[7]