DB34T 1994-2013 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯迁移量的测定 气相色谱-质谱法　　

DB34DB34/T1994—2013食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定气相色谱-质谱法DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplasticpackagingmaterial-GasChromatography-MassSpectrometrymethod安徽省质量技术监督局发布I本标准主要起草人：张居舟、程坚、杨红文、1食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的气相色谱-质谱联用GB/T6682分析实验室用水规格和试验GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件食品塑料包装材料在GB/T23296.1-2009规定的条件下与相应的食品模拟物接触，材料中的间苯24.13标准储备液：精确称取间苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品（精确至0.1），5.7容量瓶：2mL、10mL、1从迁移试验中移取5mL水基食品模拟物（模拟物准确称取从迁移试验中获得的0.5g模拟物D于烧杯中，用乙酸乙酯/环己烷（1:1溶液溶解并定容至10mL，滤液经凝胶渗透色谱（GPC附录B）净化后供气相色谱质谱仪分析a)色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（3b)色谱柱升温程序：初始柱温70℃,然后以30℃/min升温至280℃,保持6min；取浓度分别为10、50、100、2500、1000μg/L的标准工作溶液进行GC-MS分析测在7.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.5出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50允许±10%偏差；相对丰度2050％时，允许±15％偏差；相对丰度1020％时，允许±20％偏差；相％，程，计算食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙试样中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯浓度c按式（1）计算：cyb..........................ac——食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯的含量，mg/L；y——食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯的峰面积值；b——回归曲线的截距；a——回归曲线的斜率。8.3食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯4水基食品模拟物的回收率范围为80110本方法在0.5～20mg/kg添加范围浓度内，用空白添加标准校正，间苯二甲酸二（2-乙基）己酯在橄5(资料性附录)塑料食品包装材料中间苯二甲酸二(2-乙基)己酯迁移试验相关谱图图A.1间苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图图A.2空白样品(模拟物A)的气相色谱-质谱选择离子色谱图6RelativeAbundanceRelativeAbundance7rreathe产n心水e8图A.9空白样品(模拟物D)T+cEIQ1M9[40.0RelatveAundanceRelatveAundance315.28334.49377.34390.56250300350