食品安全与卫生检测实训教学指导书

1030～502004年6月B11365nm正己烷（30～60℃）或石油醚（苯――乙腈（98：2）98ml2ml甲醇――水（55：45）G，AFTB1标准溶液的制备：用百万分之一的微量分析天平精密称取10μg/ml。1μg/ml。0.2μg/ml。0.04μg/ml。玻璃板：5cm×20cm25cm，6cm，4cm紫外光灯：100～125W，365nm30ml100ml振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中，等20.0ml2min，静置分层（如出现乳化则可滴加甲醇使其分层CHCl3层，经盛有约10gCHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml5mlCHCl3重复振摇提取，CHCl3CHCl365℃水浴上通2－3min1ml（或CHCl31ml。取下，继续溶解、混合，晶体则立即消失，再用此滴管吸取上清液转移于2ml2．样品的测定（单向展开法3gG，2－31－2min5×20cm，厚度约取出在干燥器中保存。一般可保存2－3d，若放置时间较长，可再进行干燥活3cm41cm第二点：20μl第三点：20μl样液＋10μl 第四点：20μl样液＋10μl 0.2μg/mlAFTB1标准使用液。5μg/kgAFTB1荧光点重叠。加以认证。第四点主要是起定位作用。AFTB1Rf0.6AFTB1Rf0.1第一点：10μl0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第二点：20μl第三点：10μl0.04μg/mlAFTB1标准使用液。第四点：20μl第一点：10μg/mlAFTB120μl

X=0.0004×V1V2

式中：XAFTB1的含量，μg/kg；V1——稀释前样液的体积，ml；V2，μl；D——样液的总稀释倍数；m，g；0.0004——AFTB1的最低检出量，μgAFTB4ocAFT50g/LAFT50g/L所用玻璃器皿消毒后再进行清洗（50g/L5min。1NN－N－萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料。颜色的深N－亚硝胺的含量成正比。（PH72．300g/L3．0.5mol/L4．1.7mol/L5．100μg/ml6．100μg/ml7．1mol/L8．10g/L8，150A――10g/L300g/LC――10g/L1.7mol/L显色剂D――10g/L （10W20.0g，用正丁醇饱和过N－50ml25ml300g/LPH3－4。再继续蒸馏，再收集馏出25ml，0.5mol/LPH7－815min，通过强1mol/L1ml，直至1.0mlPH7550nmX＝m1 式中：X――挥发性N－亚硝胺含量，μg/kg；N－亚硝胺的测定结果。可以用同样的比色法计算N－亚硝胺含量。1120.5ml，待气相色谱分析。3 OV-210/chromosorbWAWD-MCS(80～100目)。温 柱温185℃，气化室和检测器温度240℃ FDANa2SO4、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱色，基本1－1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度（如本法）等12538nm0.0001g/kg。1000ml。220g[Zn（CH3COO）2·2H2O]，30ml1000ml。5g[Na2B4O7·10H2O]，100ml4．4g/L0.4g100ml20%的5．2g/L0.2g100ml200μg/ml。75μg/ml。2．1.00、1.50、2.00、2.50ml（0、1、2、3、4、5中分别加入2ml4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀后静置3－5min，再分别加入

15－30℃，20－30min1550nm1000ml，2．12g/L100ml。3ml100ml。8．0.1mol/L(1/2I29．0.1000mol/L（Na2S2O3·5H2O）10.0ml250ml2min0.1000mol/L（Na2S2O3·5H2O）标准溶液滴定至淡黄色。用0.5ml淀粉指示液继续滴至无色。另取100ml，准确加入20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液和5ml冰乙酸，按相同方法做试剂空白试验。C＝(V2V1)C0

12．0.5mol/L（1＋1）0.50－5.0ml25ml另分别吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧化硫标准使用液（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg25ml分别于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后各加入1ml12g/L1ml2g/L1ml

mV

100030℃结果偏低。乙醚、丙酮、石油醚（盐酸（1＋1）3．50g/L4．石油醚：乙醚（3＋1）100ml1mg/ml。100μg/ml。微量注射器：10μl2．150ml具塞三角瓶 150m分液漏斗 1．5.00g0.01g2012h液用快速滤纸滤入150ml15ml10ml10g/L50g/L15ml2min适当摇动，充分驱除残留的乙醚和反应产生的CO2气体（若室温较低时可将比50℃水浴中加热5.00ml0.0、1.0、2.0、3.0、4.05.0ml150ml12080100μg/ml2.0μlX＝Cm

式中：X――试样中的过氧化苯甲酰含量C――由标准曲线上查出的试样被测液中相当于苯甲酸溶液的浓,μ12甲醇：经滤膜（0.5μm）（1＋110.45μm100ml1.0mg/ml。加水至刻度。经滤膜（0.45μm）0.10mg1经滤膜（0.45μm）HPLC2色谱柱：YWG－C184.6mm×150mm，5μm，C18（0.02mol/L（5＋95进样量：10μl m1mV21000

1（1＋12．6mol/L100ml200ml酚红指示液：1g/L6mol/L100ml。5ml，250ml。6．10%7．10mL25mL3min，静置10mL15%碘化钾及淀粉指示液，振摇后应不呈兰色。1/10~1/2020%硫代硫酸钠溶液洗涤，9．10g/L1ml100ml0.5g50ml250ml（1+99）3100ml，将提取液用棉花过500ml6mol/L50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将200、200、100ml（A，用下式算出100ml（70%透光率）V。V=10(2lg70)

0.1598g10ml1%硝酸，全部溶解100ml1mg10μg1．25.0~50.0g10.0~20ml5.0~10.0g250~500ml数粒玻璃珠、10~15ml硝酸，放置片刻，在通风橱内小火缓缓加热，待作用缓1ml。3h1ml550℃1h1ml(1+1)50ml2．1ml2（1+1）100g/L

X=(A1A2)mV1

式中：X—样品中铅的含量，mg/kg，g（ml； 等。代号H2Dz或Dz。1g200ml500ml斗中，加入（1+100）200ml，振摇数次，此时双硫腙在氨水溶液中，20ml3纯双硫腙（或其溶液）应在低温（4~5℃）PHPH8.5~9.01硝酸——高氯酸混合液（4+180mL20mL1.5g[Mg(NO3)2·6H2O]溶于水中，稀释100mL50g/L100mL，加入数颗金属锡粒。6mol/L50mL100mL100g/L100200g/L0.25g氨基二硫代甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL，放置过夜，滤入棕色瓶中贮存。5mL25mL0.1mg1μg。水分较少的固体食品取5.0~10.0g10.0~20.0g含水分较高的果蔬类称取25.0~50.0g10~20mL玻璃珠，10~15mL1ml。取与消化样品相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸置于另一定氮瓶5.0g5.0ml（液体样品需先在水550℃3~4h，至灰250ml5ml，50~55mL。6、8、10μg）150mL40mL,10ml（1＋1）6.5mL3mL150g/L0.5mL15min3g4mL1cm520nmX=(A1A2)mv2式中 X—－样品中砷的含量，mg/kg或A1，μg；A2—－试剂空白液中砷的含量，μg；，g（ml

As5+As3+以及在锌粒表面沉淀层以抑制产生1.7g2.3g二硫代甲酸钠（DDCNa，铜试剂）100mL20℃以下，缓缓搅拌150min实训十、常见食品掺假鉴别和检验一、目的1、掌握常见食品掺假的快速（一）13－121.0261.027～1.03021.0271%。①10g/L10～15min，若为掺尿乳，会出现明显的红褐色；而正常乳呈苦20g/L。4水中。把两种溶液分别加温和过滤，然后互相混合在一起，加入等量的150g/LNaOH10min用小药匙将少量的二胺基联苯溶解在盛有2ml95%乙醇的试管内，加入2ml30g/L3－42挥发性盐基氮的测定（半微量凯氏定氮法0g/L1.0g100ml0g/L2g/100ml1g/100mld．0.01mol/LHcl30min，期间不断振摇。然后过滤，滤液置冰箱中备用。预先将盛有5.0ml

X(V1V2)C14

m式中：X—样品中挥发性盐基氮的含量V1V2，ml；C—盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；14—1mol/L1mlmg0g/L10g/L230－60S(3)100g/L34100ml20℃时的乙醇浓度。3100ml，贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存（H2C2O4·2H2O10mg1mg300ml95%KMnO450ml200ml，用酒精比重60%根据样品中乙醇浓度适当取样（30%1.0ml；40%0.8ml；50%取0.6ml；60%0.5ml25ml0.4、0.6、0.8、1.0mg10ml0.5ml60%2cm590nm V41/2－2/3；同时见到细小如珠的气泡自杯底连串45PH530ml，500ml6.8ml50g，1000ml；200g/L100g/L100g/L250ml50ml50ml（1）洗涤，然后将乙醚分成两部分。2．②0.1mol/L③盐酸－丙酮混合液：2mol/L①气相色谱仪（具有氢火焰离子化检测器②层析柱（15×