CSTM-化学试剂 一水合乙酸钙编制说明

化学试剂一水合乙酸钙编制说明及有关附件江苏鹏翔生物医药有限公司化学试剂一水合乙酸钙编制说明一工作简况1标准制定背景一水合乙酸钙主要用作食品稳定剂、鳌合剂、抑霉剂、缓冲剂、增香剂、腐蚀阻抑剂；一水合乙酸钙可用于制丙酮、醋酸、聚酯工业中，还用于乙酸盐的合成；在医药行业中有机钙盐的应用也需要乙酸钙的参与；用作分析试剂等。目前化学试剂一水合乙酸国内有多家企业进行生产，大家都执行各自的企业标准，且企业标准之间差异较大，产品质量参差不齐，为保证产品质量，满足广大用户的要求，也为了提升行业整体水平和国际市场竞争力，亟需制定符合市场需求及发展的标准，所以有必要制定团体标准，以规范该产品的质量。该标准的制定将完善我国有机化学试剂产品标准品种，为发展迅速的有机化学试剂产业提供可靠有效的测定依据，同时为有机化学试剂的生产与质量控制以及管理提供技术支持和指导，进一步完善有机化学试剂产业标准化体系建设，对于驱动核心关键技术自主创新能力，加速产业化进程，提升我国具有技术基础和优势的有机试剂产品竞争力，具有十分重要的意义。2任务来源根据中国材料与试验团体标准委员会下发的材料试验标委会字【2021】136号关于CSTM标准《化学试剂一水合乙酸钙》的立项通知精神，由江苏鹏翔生物医药有限公司牵头CSTMLXXXXX-202X《化学试剂一水合乙酸钙》的标准制定任务，标准计划编号：CSTMLX0504-2021，完成时间：2021年。3主要工作过程本标准于2021年4月由CSTM/FC05/TC04化工材料领域委员会化学试剂技术委员会立项，由江苏鹏翔生物医药有限公司承担该标准起草工作。承担任务后公司成立了由质量管理部组成的标准起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。然后对各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量，产品用途等（见表1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂一水合乙酸钙国内外标准指标准对比表（见表2）、化学试剂一水合乙酸钙国内外标准方法对比表（见表3）、一水合乙酸钙各生产单位实测数据表（见表4）。然后通过实验验证，编制了化学试剂一水合乙酸钙征求意见稿、编制说明及实验报告。二、标准调研情况、编制原则和主要内容1调研情况2021年4月，在微信化学试剂团体标准群上征求各位委员、专家意见，收到回复意见4份。1.1各生产厂生产工艺1.1.1江苏鹏翔生物医药有限公司、西陇科学股份有限公司：碳酸钙+乙酸→保温除杂→过滤→浓缩→冷却→结晶→干燥→成品。1.1.2氢氧化钙+乙酸→保温除杂→过滤→浓缩→冷却→结晶→干燥→成品。：分装1.2各生产厂近三年产量表1产量（Kg）生产单位2018年2019年2020年江苏鹏翔生物医药有限公司240040008100西陇科学股份有限公司38002440014500南京化学试剂有限公司5025120国药集团化学试剂有限公司4700640085001.3产品用途一水合乙酸钙主要用作食品稳定剂、鳌合剂、抑霉剂、缓冲剂、增香剂、腐蚀阻抑剂；乙酸钙还是一种很好的食品钙强化剂，吸收效果比有机钙好。可用于婴幼儿食品，使用量为33.0～6.0g/kg；在谷类及其制品中为1.6～3.2g/kg；一水合乙酸钙可用于制丙酮、醋酸、聚酯工业中，还用于乙酸盐的合成；用作分析试剂等。1.4一水合乙酸钙国内外标准指标对比表（见表2）。1.5一水合乙酸钙国内外标准方法对比表（见表3）。1.6一水合乙酸钙各生产单位实测数据表（见表4）。2标准编制原则及依据标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。3标准技术内容的确定及制定说明经查阅，目前国内有中国台湾标准CNS1619-1998《化学试剂一水合乙酸钙》，该化学试剂产品没有制定相关国家、行业标准。国外有对应的日本JISK8364-2013《一水合乙酸钙(试剂)》、美国ACS2016年版《一水合乙酸钙》测试方法的标准。本次制定的化学试剂一水合乙酸钙拟参考美国ACS2016年版《一水合乙酸钙》标准指标，结合美国ACS2016年版《一水合乙酸钙》标准的测试方法并根据自身产品情况，使制定的标准能赶超同类国外先进水平。(1)规格、项目和指标规格：本次制定分析纯、化学纯两个规格。项目：本次制定含量、pH值、澄清度试验、水不溶物、氯化物、硫酸盐、钠、镁、钾、铁、重金属、还原高锰酸钾物质共12项。指标：分析纯含量、水不溶物、钠、钾、铁指标和美国ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准指标一致，比美国ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准增加了澄清度试验、pH值、还原高锰酸钾3个指标，少了锶、钡、碱度、可滴定酸4个指标。硫酸盐、镁、重金属比ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准严，氯化物比ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准宽。在原企标基础上，提高了含量、氯化物、硫酸盐、镁指标，修改了硫酸盐、铁、重金属的分析方法，采用国标方法测试。(2)分析方法制定说明2.1产品性状原企标描述本试剂为：白色粉末，溶于水。ACS标准性状的描述仅为：无色无味固体。综合各单位反应情况，本标准制定为：白色粉末，能溶于水。2.2含量称取0.2g样品，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氢氧化钠溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由红色变为紫色。终点突跃明显。本方法与ACS(2016版)和企标方法一致，只是所用指示剂不一致，ACS采用羟基萘酚蓝作为指示剂。原企标分析纯含量指标98%，综合日本JISK8364-2013《一水合乙酸钙(试剂)》、美国ACS2016年版《一水合乙酸钙》标准，现将含量指标提高至99%，和ACS(2016版)指标相同。2.3pH值按GB/T9724的规定测定。ACS(2016版)则以碱度、可滴定酸来代替。2.4澄清度试验称取2.5g样品，溶于100mL水，其浊度不应大于HG/T3484中规定的4号(分析纯)或6号(化学纯)澄清度标准。ACS(2016版)则无此项目，故采用原企标。2.5水不溶物称取20g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。ACS(2016版)则是20g样品，溶于200mL水中，方法基本一致。2.6氯化物称取1g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。与ACS(2016版)和原企标方法基本一致。2.7硫酸盐称取1g样品，溶于10mL水中，用水稀释至50mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。ACS(2016版)采用盐酸酸化后，加氯化钡比色，而此次将原企标的方法改为国标法测定，回收好。2.8钠按GB/T9723－2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定，与ACS(2016版)一致。2.9镁按GB/T9723－2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。与ACS(2016版)一致。原企标分析纯指标0.05%提高至0.03%。2.10钾按GB/T9723－2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。与ACS(2016版)一致。2.11铁称取1g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。ACS(2016版)采用硫氰酸铵法，原企标采用硫氰酸铵+正丁醇萃取法，现采用国标，方法可行。2.12重金属称取2g样品，溶于水，用盐酸溶液(10%)将溶液的pH值调至4，用水稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。ACS(2016版)采用硫化氢法，原企标标准未加背景，现结合实际情况采用了国标GB/T9735之规定测定。2.13还原高锰酸钾物质称取1g样品，溶于10mL水中，加2mL硫酸及0.5mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉红色在5min内不应消失。（3）包装及标志按GB15346-2012《包装及标志》的规定确定包装。三、主要试验(或验证)的分析本次制定主要按拟定的标准方法对含量、pH值、澄清度试验、水不溶物、氯化物、硫酸盐、钠、镁、钾、铁、重金属、还原高锰酸钾物质共12项进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实验数据见实验报告。四、专利说明经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况乙酸钙是重要的有机钙盐之一，主要应用于化学试剂、医药工业、食品工业等行业。被广泛用作食品稳定剂、鳌合剂、抑霉剂、缓冲剂、增香剂、腐蚀阻抑剂；医药生产中钙离子的结合。近年以来，乙酸钙用量呈上升趋势，除了传统试剂行业的使用，在医药行业的运用越来越广泛。化学试剂乙酸钙作为有机钙盐的重要产品，目前有中国台湾标准CNS1619-1998《化学试剂一水合乙酸钙》，该化学试剂产品没有制定相关国家、行业标准。国内有可借鉴和参考的化学试剂一水合乙酸钙测试方法，只有各单位的企业标准。我国是一水合乙酸钙生产和出口大国，为提高我国化学试剂一水合乙酸钙产品在国际上的竞争力，促进技术进步，提高产品稳定性，满足各个行业客户的使用要求，有必要制定《化学试剂一水合乙酸钙》团体标准。标准制定后把个体技术创新转化为群体共同技术规范,促进我国在化学试剂领域的生产规模化、产业化，形成有序发展的统一大市场规范，缩小和国外标准差距。六、采用国际标准和国外先进标准情况化学试剂一水合乙酸钙现有美国ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》、日本JISK8364-2013《一水合乙酸钙(试剂)》、中国台湾标准CNS1619-1998《化学试剂一水合乙酸钙》及国内厂家企标等。本标准技术水平接近国外同类产品的水平。本标准主要参考美国ACS2016年版《一水合乙酸钙》标准的测试方法，结合日本JISK8364-2013《一水合乙酸钙(试剂)》标准并根据自身产品情况，使制定的标准能接近同类国外先进水平，分析纯含量、水不溶物、钠、钾、铁指标和美国ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准指标一致，比美国ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准增加了澄清度试验、pH值、还原高锰酸钾3个指标，少了锶、钡、碱度、可滴定酸4个指标。硫酸盐、镁、重金属比ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准严，氯化物比ACS(2016版)标准《化学试剂一水合乙酸钙》标准宽。在原企标基础上，提高了含量、氯化物、硫酸盐、镁指标，修改了硫酸盐、铁、重金属的分析方法，采用国标方法测试。检测方法基本一致，测定方法中涉及有国标或行标通则的，都采用国标或行标通则测定。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准，强制性标准只有GB15346-2012《化学试剂包装及标志》，其余均为推荐性标准.。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制订过程中无重大分歧意见。九、标准性质的建议说明本标准的性质为团体标准。十、贯彻标准的要求和措施建议本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其它应予说明的事项无。表1一水合乙酸钙国内外标准指标对比表名称企业标准(鹏翔、国药、南试)企业标准（光华）企业标准（西陇）CNS1619-1998中国台湾标准GB1903.15-2016JISK8364：2013ACS(2016)拟定指标CSTMXXXXX-202X分析纯化学纯分析纯化学纯分析纯化学纯特级食品级分析纯化学纯含量[Ca(CH3COO)2·H2O]，w/%≥98.0≥98.0≥98.0≥98.0≥98.0≥98.0≥99.099.0~102.0（以无水物计）≥99.0≥99.0≥99.0≥98.0澄清度试验，号≤4≤6≤5≤4≤4≤6----≤4≤6碱度--合格合格-----合格--酸度（以CH3COOH计）--≤0.2%≤0.3%-----≥0.035meq/g--pH值（50g/L，25℃）6.5-8.56.5-8.5--6.5-8.56.5-8.56.5-8.56-86.5-8.5-6.5-8.56.5-8.5水不溶物，w/%≤0.005≤0.01≤0.005≤0.01≤0.005≤0.01---≤0.005≤0.005≤0.01硫酸盐(SO4)，w/%≤0.01≤0.02≤0.005≤0.01≤0.005≤0.01≤0.002≤0.1≤0.002≤0.01≤0.005≤0.01氯化物（Cl），w/%≤0.003≤0.005≤0.003≤0.005≤0.003≤0.005≤0.001≤0.05≤0.001≤0.001≤0.002≤0.005钡(Ba)，w/%------≤0.005-≤0.005≤0.01--钠(Na)，w/%≤0.02≤0.05--≤0.02≤0.05≤0.1-≤0.1≤0.02≤0.02≤0.05镁(Mg)，w/%≤0.05≤0.05≤0.02≤0.05≤0.01≤0.02≤0.05-≤0.05≤0.05≤0.03≤0.05钾(K)，w/%≤0.01≤0.02--≤0.01≤0.02≤0.05-≤0.05≤0.01≤0.01≤0.02铁（Fe），w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002≤0.001-≤0.001≤0.001≤0.001≤0.002锶(Sr)，w/%------≤0.05-≤0.05≤0.05--重金属（以Pb计），w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002---≤0.005≤0.001≤0.002铜（Cu），w/%------≤0.001-≤0.001---铅（Pb），w/%------≤0.001≤0.0002≤0.001---砷（As），w/%-------≤0.0002----磷酸盐（PO4），w/%------≤0.0005-≤0.0005---硝酸盐（NO3），w/%------≤0.003-≤0.003---水溶状------符合试验-符合试验---水分，w/%-------≤7.0----氟化物（F），w/%-------≤0.005----还原高锰酸钾物质合格合格合格合格合格合格----合格合格表2一水合乙酸钙国内外标准指标对比表 名称企业标准ACS标准（2016年版）拟定指标T/CSTMXXXXXX-202X含量[Ca(CH3COO)2·H2O]，w/%称取0.2g样品，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氢氧化钠溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由红色变为紫色。称取0.7g样品，精确至0.0001g，转移至250mL烧瓶中，溶于150mL无二氧化碳的水中。搅拌的同时，从50mL滴定管加入约30mL0.1MEDTA当量溶液，添加10%氢氧化钠试剂溶液，直到pH值高于12（使用pH计），加300mg羟基萘酚蓝混合指示剂，继续用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至蓝色。称取0.2g样品，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氢氧化钠溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由红色变为紫色。澄清度试验称取2.5g样品，溶于100mL水，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。-称取2.5g样品，溶于100mL水，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。水不溶物称取20g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。称取20g样品，溶于200mL水中。称取20g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。

续表1一水合乙酸钙国内外标准方法对比表名称企业标准ACS标准（2016年版）拟定指标T/CSTMXXXXXX-202XpH值按GB/T9724的规定测定。-按GB/T9724的规定测定。氯化物（Cl）称取1g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.03mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。。称取1g样品，溶于20mL水中，按硝酸银法测试。称取1g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。硫酸盐（SO4）称取0.5g样品，于650℃灼烧至近白色，冷却，加20mL水、0.2mL溴水，加热煮沸1min，再加10mL盐酸溶液(20%)，于水浴上蒸干，残渣溶于10mL水中，过滤，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯0.05mgSO4；化学纯0.10mgSO4。稀释至20mL，与灼烧后的同体积样品溶液同时同样处理。称取0.5g样品，用（1:1）盐酸溶液中和，按氯化钡比浊法测试。称取1g样品，溶于10mL水中，用水稀释至50mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.04mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。

续表2一水合乙酸钙国内外标准方法对比表名称企业标准ACS标准（2016年版）拟定指标T/CSTMXXXXXX-202X钠（Na）用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的规定测定。原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的规定测定。镁（Mg）用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的规定测定。原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的规定测定。钾（K）用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的规定测定。原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度法，按GB/T9723-2007的规定测定。铁（Fe）称取1g样品，溶于20mL水中，加1mL盐酸、30mg过硫酸铵及2mL硫氰酸铵溶液(250g/L)，摇匀，用10mL正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是含下列数量的铁标准溶液：分析纯0.01mgFe；化学纯0.02mgFe。与样品同时同样处理。称取1g样品，溶于20mL水中,按硫氰酸铵法测试。称取1g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。重金属（以Pb计）称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液(10%)将溶液的pH值调至4，稀释至20mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：分析纯0.01mgPb；化学纯0.02mgPb。稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。-称取0.4g样品，溶于20mL水中,按重金属测试1法（硫化氢法）测试。称取2g样品，溶于水，用盐酸溶液(10%)将溶液的pH值调至4，用水稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液，用水稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。还原高锰酸钾物质称取1g样品，溶于10mL水中，加2mL硫酸及0.5mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉红色在5min内不得消失。-称取1g样品，溶于10mL水中，加2mL硫酸及0.5mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉红色在5min内不得消失。表3各生产单位实测数据表名称拟定指标T/CSTMXXXXXX-202X江苏鹏翔生物医药有限公司国药集团化学试剂有限公司西陇科学股份有限公司南京化学试剂股份有限公司分析纯化学纯2019030320200525201812062019101820201110201201201201210805190731794E201104298F含量Ca(CH3COO)2·H2O]，w/%≥99.0≥98.099.96100.298.9100.299.799.199.399.299.398.4pH值（50g/L，25℃）6.5-8.56.5-8.57.88.18.28.38.08.28.18.38.18.0澄清度试验，号≤4≤6＜4＜4＜4＜4＜4＜4＜4＜4＜43水不溶物，/%≤0.005≤0.010.0030.003＜0.0050.005＜0.005＜0.005＜0.005＜0.0050.0030.004氯化物（Cl），w/%≤0.002≤0.0050.0010.001＜0.003＜0.0030.002＜0.002＜0.002＜0.0020.0020.002硫酸盐(SO4)，w/%≤0.005≤0.010.0050.003＜0.01＜0.01＜0.01＜0.005＜0.005＜0.0050.0060.006镁(Mg)，w/%≤0.03≤0.050.010.0260.030.050.040.0030.0020.0020.030.001钾(K)，w/%≤0.01≤0.020.0040.0090.0020.0030.00080.0030.0010.0020.0060.002钠(Na)，w/%≤0.02≤0.050.00050.00020.0050.0030.00010.0010.0010.0010.010.004铁(Fe)，w/%≤0.001≤0.020.00050.0004＜0.001＜0.001＜0.0005＜0001＜0.001＜0.0010.00060.0006重金属(以Pb计)，w/%≤0.001≤0.0020.00050.0005＜0.001＜0.001＜0.001＜0001＜0.01＜0.0010.00060.0008还原高锰酸钾物质合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格化学试剂一水合乙酸钙(江苏鹏翔生物医药有限公司)1含量按拟定标准的规定：称取0.2g样品，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加5mL氢氧化钠溶液(100g/L)及0.2g紫脲酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05moL/L]滴定至溶液由红色变为紫色。实验结果见表1：表1测定次数批号123456RSD含量，/%20200525100.12100.15100.21100.08100.24100.25100.180.07含量，/%2021061799.5099.4599.5099.5299.4899.4599.550.03实验结果：终点变色明显，测定方法无异常，实测数据符合拟订指标，拟订方法可行。2pH值按拟定标准的规定：按GB/T9724的规定测定。实验结果见表2：表2指标产品批号2020052520210617pH值（50g/L，25℃）8.17.68.17.6实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。3澄清度试验按拟定标准的规定：称取2.5g样品，溶于100mL水，其浊度不应大于HG/T3484中规定的4号(分析纯)澄清度标准。实验结果见表3：表3指标产品批号2020052520210617澄清度试验，号﹤4﹤4﹤4﹤4结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。4水不溶物按拟定标准的规定：称取20g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。实验结果见表4：表4指标产品批号2020052520210617水不溶物，/%0.0030.0030.0030.003平均值，/%0.0030.003结论：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，拟定方法可行。5氯化物按拟定标准的规定：称取1g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。实验结果见表5：表5批号样品实测(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%20200525102030201000.001105060501002021061782028201000.00088505850100实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。6硫酸盐按拟定标准的规定：称取1g样品，溶于10mL水中，用水稀释至50mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。实验结果见表6：表6批号样品实测量(μg）加入量(μg)测得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸盐(SO4)，/%20200525122033211050.00312405341102.520210617162037211050.00416405842105实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。7钠按拟定标准的规定：称取1g样品，溶于水，加入5mL盐酸溶液(20%)，用水稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果按7.2.3的规定计算。实验结果见表7：回收率实验见表8；工作曲线见图1。表7批号项目20200525202106171212样品+0.0μg,Na0.0010.0010.0040.004样品+10.0μg,Na0.0570.0560.0590.060样品+20.0μg,Na0.1250.1250.1210.120样品+30.0μg,Na0.1830.1850.1810.181待测元素浓度，ug/mL0.00150.00150.00380.0040平均值，μg/mL0.00150.0039待测元素含量，μg0.150.39待测元素含量，%0.00020.0004表8批号项目样品实测量（μg）标准加入量（μg）测得量（μg）回收量（μg）回收率（%）202005250.1510.010.129.9799.70.1520.020.0119.8699.30.1530.029.8629.7199.0202106170.3910.010.329.9399.30.3920.020.1219.7398.60.3930.029.8929.598.3钠的工作曲线图图1图1钠标准加入法工作曲线实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。8钾按拟定标准的规定：称取2g样品，溶于水，加入5mL盐酸溶液(20%)，用水稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果按7.2.3的规定计算。实验结果见表9：回收率实验见表10；工作曲线见图2。表9批号项目20200525202106171212样品+0.0μg,K0.0410.0420.0460.045样品+20.0μg,K0.0850.0840.0950.095样品+40.0μg,K0.1320.1300.1430.141样品+60.0μg,K0.1730.1760.1900.189待测元素浓度，μg/mL0.180.180.1930.195平均值，μg/mL0.180.194待测元素含量，μg18.019.4待测元素含量，%0.0090.0097表10批号项目样品实测量（μg）标准加入量（μg）测得量（μg）回收量（μg）回收率（%）2020052518.020.039.121.1105.518.040.060.042.0105.018.060.080.762.7104.52021061719.420.040.320.9104.519.440.061.642.2105.519.460.083.063.6106.0钾的工作曲线图图2图2钾标准加入法工作曲线实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，回收率均在允许范围内，拟定方法可行。9镁按拟定标准的规定：称取1g样品，溶于水，加入5mL盐酸溶液(20%)，用水稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。结果按7.2.3的规定计算。实验结果见表11：回收率实验见表12；工作曲线见图3。表11批号项目20200525202106171212样品+0.0μg,Mg0.0800.0790.0940.093样品+15.0μg,Mg0.1220.1180.1400.139样品+30.0μg,Mg0.1660.1660.1900.188样品+45.0μg,Mg0.2130.2120.2380.238待测元素浓度，ug/mL0.2630.2610.2900.289平均值，μg/mL0.2620.29待测元素含量，μg26.229.0待测元素含量，%0.02620.029表12批号项目样品实测量（μg）标准加入量（μg）测得量（μg）回收量（μg）回收率（%）2020052526.215.041.515.3102.026.230.057.431.2104.026.245.07