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DB34DB34/T2086—2014润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量测定方法顶空气相色谱法StandardtestmethodforN-methylpyrrolidoneinlubricatingoilbyheadspacegaschromatography安徽省质量技术监督局发布I1本标准适用于以NMP为溶剂精制的润滑油基础油,本标准工作场所最高容许浓度100mg/m3GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-199NMP的沸点为203℃左右,而润滑油的沸程大多在360~50用顶空进样器将适量试样蒸汽注入配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中,NMP与润滑油其他25.1.4色谱柱:能使被测物足够分离,如:(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷6.3柱温:起始温度50℃,保持1min,然后以10℃/min,升至150℃,不保持,然后以90℃/min,6.5气体流量(mL/min载气(氮气)1,氢气406.6顶空进样器:试样平衡温度100℃,平衡时间15min。10mg/mL标准系列溶液,充分混匀后分别移取5.0mL标准溶液于6个20mL顶空行测定。以标准溶液NMP含量(mg)为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。NMP气移取试样5.0mL于20mL顶空瓶中,称量,精确至0.1mg,密封,充分混匀后按测定标准系列Xf......................................(1)c——测得试样中NMP含量,mg;3m——试样的质量,g;f——稀释
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