CSTM-材料样品库高通量荧光光谱测试仪编制说明

材料样品库高通量荧光光谱测试仪团体标准编制说明（征求意见稿）编制单位：中国科学院上海硅酸盐研究所编制日期：2022年1月1、目的意义快速实验方法是材料基因工程的三大核心之一，而材料样品库（Materiallibrary）制备与表征技术是快速实验方法的关键，可快速获取样品成分筛选和性能优化的实验数据，达到研发时间减半和成本减半的目标，并为材料信息学及人工智能挖掘新材料提供实验数据基础。在材料样品库制备技术中，多通道并行合成的阵列样品库是一个重要分支，可以实现多样品的快速制备，且样品阵列中每一个独立样品的空间尺度及体量足以满足现有结构表征和性能测试技术对样品的要求，由此快速建立材料成分-工艺-结构-性能之间的关联规律。光谱测试是光学材料表征及筛选的必备环节，发光材料的发射光谱和激发光谱对材料的性能筛选具有极其重要的意义。然而，针对材料基因工程所需的、适合阵列样品库的多通道快速宽带光谱测试技术仍是空白。光纤光谱仪是近年来发展起来的新型光谱检测技术，其利用光栅使光谱信号产生色散，再投射到具有大量探测器的CCD阵列上，不同探测器接收到不同波段的光谱信号并同时进行积分运算，因此具有极快的响应速度，每幅光谱图像的测试时间可达毫秒级，非常适合对样品的快速光谱测试。但是，目前并没有一种使用光纤光谱仪构造的多通道快速测试阵列样品的光谱系统。此外，高通量表征作为材料研发中评价和筛选材料性能的关键环节，一方面需要变革传统的“一次测试一个样品”的低效模式，通过多通道并行、快速测试、在线数据处理等相融合的手段，提高测试效率；另一方面也需要软件处理数据，可以输出规范格式的测试数据，供后端分析和云端共享数据使用。综上所述，面对材料基因工程技术日益发展的态势，必须发展针对阵列样品的并行快速光谱测试技术及装备，并针对创新研发的高通量仪器和装备建立相应的高通量测试仪器标准，以满足材料基因工程对快速实验技术及其标准化的迫切需求。2、预期的社会经济效益本标准针对以阵列形式排布的发光材料样品库的三通道及以上的高通量光谱测试仪，除测试仪结构等涉及科学仪器本身的基本标准条款外，更聚焦材料基因工程理念，重点定义了材料样品库和高通量测试名词；同时，根据已经发布的中国材料与试验团体标准委员会材料基因工程领域委员会（CSTM/FC97）提出的T/CSTM00120-2019数据通则，明确了高通量光谱测试输出的原始数据与对应的样品和测试条件元数据格式。本标准的制定与实施，对高通量光谱测试仪新兴行业的发展具有重要的指导意义，有利于材料基因工程创新技术的推广，不断突破传统的“一次测试一个样品”的材料表征模式，加速材料性能筛选及优化，为新材料及相关新表征装备产业发展及提升研发能效奠定技术基础。3、工作简况3.1任务来源根据中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）关于CSTM标准委员会材试标字[2021]299号公告要求，由中国科学院上海硅酸盐研究所作为标准牵头单位，承担《材料样品库高通量荧光光谱测试仪》团体标准的制定任务，参与单位包括：上海闻奕光电技术有限公司、中国科学技术大学、上海大学、上海应用技术大学、安徽大学。3.2主要工作过程3.2.1立项阶段2021年5月CSTM技术标准委员会通过对项目内容和专业范围的筛选，最终确定由中国科学院上海硅酸盐研究所牵头负责《材料样品库高通量荧光光谱测试仪》团体标准起草工作。2021年10月由CSTM技术委员主持召开了立项审查会，参会专家对标准起草单位提供的项目建议书、标准草案、拟定工作组成员进行认真细致的审查，一致同意立项。3.2.2工作会阶段2021年12月由CSTM技术委员主持召开了《材料样品库高通量荧光光谱测试仪》团体标准制定工作会议，全体代表对秘书处、项目负责人和标准主要起草单位共同拟定的工作方案和试验方案进行了充分地讨论和认真地研究，就标准中的主要技术内容达成共识，由中国科学院上海硅酸盐研究所牵头，参与单位包括：上海闻奕光电技术有限公司、中国科学技术大学、上海大学、上海应用技术大学、安徽大学。3.2.3标准征求意见稿、编制说明编写、征求意见阶段和提出送审稿阶段2022年1月14日，标准的负责起草单位编写标准征求意见稿和编制说明，发送到40位CSTM技术委员会委员及参加起草人征求意见。收到征求意见回复40个、有意见或建议的CSTM技术委员会委员7位，提出12项意见和建议。对征求意见稿的意见进行汇总处理，对征求意见稿及标准说明进行了修改，提出了审查的标准送审稿。3.2.4标准送审稿函审阶段、函审意见处理及提出报批稿阶段及委员表决阶段2022年6月20日～7月5日CSTM技术委员会邀请本委员会相关的标准化专家、研发技术专家8～10位，对本标准的送审稿及相关材料进行函审。2022年9月CSTM技术委员会对送审稿的函审意见进行汇总和处理，并由主任委员签字确认，最后形成本标准的报批稿及相关材料。2022年10月报批稿及相关材料提交技术委员会全体委员表决。4、标准编制的原则标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。5、确定标准主要技术内容的依据5.1结构和参数材料样品库高通量荧光光谱测试仪样机已研制成功，如图1所示。该样机的主要结构单元如下：（1）样品台移动单元，在其上放置阵列样品，目前阵列样品库尺寸设计与配套的微纳粉体并行合成仪对应的{9x6}阵列微反应器尺寸一致；阵列样品与光谱测试点位置匹配运动的样品台移动单元与计算机主控单元相连，当一个或一组样品测试完成后，样品台移动单元可将样品台移动到新的位置，可对下一个或一组样品进行测试，从而实现在程序控制下对样品台上的每个样品进行自动遍历光谱测试；（2）激发光源单元，具备并列或阵列排布的多个激光光源或LED光源，目前配置有波长为254nm和370nm的LED光源及波长为405nm、450nm、515nm、655nm、808nm、980nm和1060nm的激光器LD光源，还可以根据需要增配其它类型的光源；光源组或光源阵列为模块化设计，具备统一的插拔式电源，整体尺寸与插槽相吻合；（3）接收光谱信号并进行处理的探测器单元，具备与光源单元相对应的并列或阵列排布的多个光纤光谱仪，监测波长范围为300-1000nm，通过耦合镜头和光纤接收光学信号并传输至光纤光谱仪；滤光片设置于样品台与耦合镜头之间，用于除去干扰信号，提高光谱仪的信噪比，并可以根据需求选择长波通或短波通滤光片；（4）主控单元，其与探测器单元相连并用于记录及显示实验结果，目前采用Coral软件同时控制三台光谱仪，同时对三个样品进行检测，读出对应的光谱特征，实现了多通道并行光谱测试。图1材料样品库高通量荧光光谱测试仪样机实物图（a）；激发光源组（b）；滤光片组（c）和阵列样品（d）5.2功能特征研制的材料样品库高通量荧光光谱测试仪样机可根据需要对几个样品同时进行光谱测试，并实现激发波长、测量范围、样品位置等参数的可控调节，达到测试参数高效筛选及优化的技术要求。在实时测试时，将所需测试的阵列样品装入移动样品台，选择需要的激发光源单元及滤光片，在程序主控电脑中设置对应位置的样品测试参数（光谱范围、激发光光照时间等），开始测试后，光源单元发出激发光照射到被测样品上，样品受激后发出光谱信号，光谱信号经滤光片过滤后，由耦合镜头接收，然后经光纤传入光纤光谱仪，光谱信号经光纤光谱仪准直、色散、聚焦、光电转换等处理后，处理好的光谱信息传输至程序主控电脑并转换为图像显示出来；当一个或一组样品加热完成后，程序主控电脑发送新的待测试位置到移动台控制器，移动台控制器控制样品台移动单元移动到指定位置，开始新的测试。目前研制的三通道材料样品库高通量荧光光谱测试仪样机通过实时移动样品台的位置可同时测量三个样品，当三个一组的样品测试完成后，样品台移动单元自动将样品台移动到新的测试位置，以此类推，在程序控制下对样品库中的每个样品进行自动遍历光谱测试。在标准文件的编制中，根据样机的结构尺寸和功能，适当的进行技术要素的限制，是具备实践依据的。6、主要试验或验证结果分析6.1荧光光谱测试结果的一致性选择三个相同的黄光荧光粉样品：(Y,Gd)3Al5O12:Ce，分别放置在阵列样品库中三个等距离相隔的位置，间隔距离与光源间的距离相同，样品标记为1、2、3，采用三个波长为450nm的蓝光激光器作为激发光源，同时放置480nm的长波通滤光片。光谱测试和色坐标计算结果如图2所示，可以同时观察到三个主峰位于585nm附近的黄光发射带，显示三价稀土发光离子Ce的典型光发射特性，而且放置在阵列样品库中三个不同位置的黄光荧光粉样品的发射光谱是一致的，色坐标也基本重合，均位于黄光区域，表明该仪器所测试的多个相同样品的荧光光谱结果具有一致性，可根据光谱测试结果来判定样品。图2样品库中三个相同(Y,Gd)3Al5O12:Ce黄光荧光粉样品的（a）发射光谱；（b）CIE色度图，采用蓝光激光器（ex=450nm）和480nm长波通滤光片6.2荧光光谱测试结果的差异性选择三个不同的荧光粉样品：红光荧光粉样品(Ca,Sr)AlSiN3:Eu；黄光荧光粉样品(Y,Gd)3Al5O12:Ce；绿光荧光粉样品(Ba,Sr)2SiO4:Eu，将其分别放置在阵列样品库中三个等距离相隔的位置，间隔距离与光源间的距离相同，样品标记为4、5、6，采用波长为450nm的蓝光激光器作为激发光源，同时放置480nm的长波通滤光片。光谱测试及色坐标计算结果如图3所示，红、黄、绿光荧光粉分别发射主峰位于640nm、585nm、525nm附近的宽谱带红、黄、绿光，其色坐标也分别位于红、黄、绿光色调区域，表明该仪器所测试的多个不同样品的荧光光谱结果具有明显的差异性，可通过光谱测试结果分辨不同样品，并进行筛选。图3样品库中红、黄、绿光三个荧光粉样品的（a）发射光谱；（b）CIE色度图；采用蓝光激光器（λex=450nm）和480nm长波通滤光片7、与国内外同类标准水平对比情况目前国内外尚无材料样品库高通量荧光光谱测试仪的标准。已发布的光谱仪标准与本标准基本无关联，例如，国标GB/T21191-2007“原子荧光光谱仪”适用于测量可形成氢化物的系列元素砷、锑、铋、硒、碲、铅、硒、锗，原子蒸气态汞，以及挥发性化合物锌、镉等元素的非色散型蒸气，对仪器的工作条件、基线稳定性、检出限、重复性、校准曲线的线性、道间干扰等作出了要求。行标JB/T11145-2011“X射线荧光光谱仪”适用于包括顺序式和多通道同时式的波长色散X射线荧光光谱仪，对仪器的环境条件、使