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文档简介
ICS19.100
J04
团体标准
T/CSTM00277.2-2022
分析仪器稳定性评价
第2部分:基于实验室分析结果精密度的评
价
Evaluationofstabilityforanalyticalinstruments
Part2:Evaluationbasedontheprecisionofanalyticalresultsoflaboratory
(送审稿)
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX—2019
引言
分析仪器的稳定性是保证检测的准确性的基础。经一次校准后任何仪器都不能一直保持准确测量
状态,仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控,本质是系
统监控测量的准确度,保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放
电原子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析
仪器方法,由于均使用固体标准样品绘制校准曲线,此类校准曲线可能长期使用,仪器的漂移、老化等
因素都可导致测量信号与校准曲线的偏离,因此该类方法必须监测仪器的稳定性。不同于月度质量控制
图中统计质控样品成分每天的含量变化趋势,也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间给定值的变
化。本标准的稳定性,是指分析仪器经过校准或标准化校正后,不再进行任何校正,在数小时或数十小
时内,统计数据是否满足分析标准和统计要求。为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求,本标准
除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外,还要求由测量数据计算的几项综合性指标要满足
统计要求,这样在获得的稳定测量时间内,分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。
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分析仪器稳定性评价第2部分:基于实验室分析结果精密
度的评价
1范围
本标准规定了分析仪器稳定性评价方法。
本标准适用于按非标准仪器分析方法进行检测仪器的稳定性评价,该分析方法没有实验
室协同实验重复性限和中间精密度临界差(室内再现性限)数据。在被评价实验室内,以实
验室过程控制测得的“过程重复性限”和“过程室内再现性限”为基础,进行检测仪器稳定
性评价。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第二部分确定标准测量方法重
复性与在现行的基本方法
GB/T6379.6测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第六部分准确度值的实际应用
T/CSTM00277.1-2020分析仪器稳定性评价第1部分:基于标准方法的评价
GB/T3358.2—2009统计学词汇及符号第2部分:应用统计
3术语和定义
3.1精密度precision
在规定的条件下,所获得的独立测试/测量结果间的一致程度。
注1:精密度仅依赖于随机误差的分布,与真值或规定值无关。
注2:精密度的度量通常以表示“不精密”的术语来表示,其值用测试结果或测量结果的
标准差来表示,标准差越大,精密度越低。
[来源:GB/T3358.2-2009]。
3.2重复性repeatability
在重复性条件下的精密度。重复性条件是指在同一实验室,由统一操作员使用相同的设
备,按相同的测试方法,在短时间内对同一测试对象相互独立进行的测量条件。
[来源:GB/T3358.2—2009]
3.3稳定性stability
通常指检测仪器的计量特性随时间不变化的能力。本文件指在同一校正条件下,分析仪
器在较长期时间内(数小时或数十小时)能够保持测量准确度的能力。
3.4测量时间间隔timeintervalofmeasurements
将计划进行的仪器稳定性测量全程时间T,等分为若干时间段,如每半小时或每一小时
为一个时间段。每一个时间段内,对一个或几个试样分别测量一组数据。
3.5时段内重复性repeatabilitywithintimeinterval
每个时段内一个试样测量的一组数据的重复性。
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3.6时段内正确度truenesswithintimeinterval
每个时段内一个试样测量的一组数据的平均值与试样给定值之间的差值。测量正确度
代表了测量数据与给定值之间的偏倚。
3.7时段间重复性方差varianceofrepeatabilitybetweentimeinterval
将一个试样在所有时2段内测量的每组数据,进行重复性标准差统计。方法是将一个试样
在每一时段获得的一组数据的方差相加,方差之和除以数据组数,结果开方即为时段内重复
性标准差。与过程重复性标准差相类似,时段内重复性标准差属于合并样本标准差。
3.8时段间总精密度方差varianceofgeneralprecisionbetweentimeinterval
时段间总精密度,指不2同时段节点测得的m组均值间的方差(或标准偏差)。
3.9稳定性时间上限Tmaximumtimelimitofstability2
MAXsy isy i
对各试样中各元素含量水平,满足各时段内重复性、各时段内正确度、时段间重复性、
时段间总精密度、总平均值正确度要求,所能持续的最长时间称为这个试样某个元素的稳定
性时间上限,用TMAX表示。对多个元素同时测量并有多个浓度水平,可得到多个TMAX。此
时以最短的TMAX时间作为最终TMAX,也可以将被测成分分为几个组,每组有不同的稳定性时
间上限。
3.10过程重复性标准差standarddeviationofsimulatedrepeatability
在过程中间精密度条件下(时间、校正同时变化)实验中,获得的由各时段内标准差构
0
成的合并样本标准差。
3.11过程重复性限simulatedrepeatability
在过程中间精密度条件下(时间、校正同时变化)实验中,获得合并样本标准差的2.8
0
倍。
3.12过程中间精密度(室内再现性)标准差standarddeviationofsimulated
intermediateprecision
( )
在过程中间精密度条件下(时间、校正同时变化)实验中,获得的过程中间精密度标准
差。
3.13过程中间精密度(室内再现性)条件临界差criticaldifferenceofsimulated
intermediateprecision
0
在过程中间精密度条件下(时间、校正同时变化)实验中,获得的过程中间精密度标准
差的2.8倍为过程中间精密度(室内再现性)临界差。
3.14过程中间精密度(室内再现性)条件均值间方差variancebetweenaveragesunder
simulatedintermediateprecision
在过程中间精密度条件下(时间、校正同时变化)实验中,获得的各时段均值的方差。
4原理
由于非标准方法没有多家实验室协同实验所产生的重复性限和室内再现性限(中间精密
度临界差),因此不能直接使用CSTM00277.1基于标准方法的稳定性评价。对于实验室采
用的非标准仪器分析方法,可以设计一组实验测量,获得过程实验室重复性限和过程实验室
再现性限。然后再进行一次系统测量,就可以按照CSTM00277.1标准分析方法的模型进行
稳定性评价。
首先将分析仪器进行校准(如必要也包括标准化),选择两个测量标准样品(均匀性好
且不确定度较小)作为稳定性测量样品,一个含量处于校准曲线上部,另一个含量处于校准
曲线下部。选择一个时间范围,将其分成若干时间段;从起始时刻起仪器校准后分析一组独
立测量数据,到下一时段首先对曲线进行重新校正(或用高/低含量两控制样品分别进行类
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型标准化或标准化,两个控制样品与两个分析标准样品不能相同),紧接着分析两个测量标
准样品获得第二组独立测量数据;每个时段都先对曲线校正或进行类型标准化,然后马上分
析两个测量标准样品,直到最后时段标准样品测量完毕。由于每个时间间隔都对曲线进行了
校正或类型标准化,因此可认为每个时段随后分析的两个测量标准样品的测量值是准确的,
数据的重复性和正确度应符合测量要求。由每组数据标准偏差构成的合并样本标准差,可计
算本实验室测量条件下的过程重复性限。由每一组数据平均值构成的标准偏差,可计算出
随时间因素变化的过程室内再现性限(过程或中间精密度临界差)。
0
然后即可按标准方法的稳定性评价流程进行非标方法的稳定性评价。选择上一步骤中的
0
两个测量标准样品,同样时间范围及时段间隔。将分析仪器进行校准(如必要也包括标准化),
从起始时刻起每一时段分析一组独立测量数据,中间不做任何校正。每个时段的每组数据获
得一个标准偏差和一个平均值,每个平均值可计算总平均值及时段间的标准偏差,每个时段
的标准偏差可计算过程合并样本方差。
根据后一次的系统测量数据与过程重复性和过程室内再现性数据进行统计比较,就能判
断仪器分析非标方法在多长时间内能够稳定测量。通常检测标准制定过程中,用科克伦检验
和格拉布斯检验来剔除1%异常值。稳定性试验不剔除异常值,因为异常值极可能由仪器长
时间漂移引起,是仪器处于不稳定状态的标志,很可能是仪器连续工作的时间上限,相当于
TMAX。由于不剔除异常值,可能会导致测量数据偏离正态分布而影响统计结果,因此测试完
成后首先需要对每一组数据进行精密度和正确度检验。经过系列检验过程得到满足测量标准
要求的最长时间上限TMAX。本标准所有的统计都基于95%置信度。
稳定性按照以下5个指标评价:
a)时段内重复性;
b)时段内正确度;
c)时段间重复性;
d)时段间总精密度;
e)总平均值正确度;
如果两个时间节点的稳定性满足要求则认为两节点间这一时段的稳定性也满足要求。在
各时间节点,考核指标达到临界值要求时,表明仪器处于稳定状态;超出临界值时,说明仪
器偏离了稳定状态。对于某一指标,将最长满足要求的连续节点链所覆盖的时间作为稳定时
间,稳定时间内的数据可用于下一个指标评价,其余不满足的数据予以剔除。从a)到e)
对5个指标按照顺序逐项检验。如果某个时间节点前数据不满足要求,通常表明仪器尚未达
到稳定运行状态;如果某个时间节点后数据不满足要求,通常表明仪器已经超出了稳定运行
状态进入不稳定状态。最终通过5项指标检验的连续时段作为长期稳定性时间上限。对于多
个含量水平,每个含量水平的稳定性时间上限TMAX可能不同,以最短的时间上限TMAX作为方
法所用仪器最终的稳定性时间。
5评价流程
5.1非标方法“过程重复性限”和“过程室内再现性限”的测量
选择两个标准样品作为测量样 0品。以稳定性测量时间T 小 时0设计试验,将T分为个时间
节点【个时段】,每个节点,首先重新校正校准曲线(或用两个控制样品进行类型
m
标准化),紧接着将每个标准样品测量n次为一组数据(、……),得到组数据。
m−1
每一组数据标准偏差为,每组数据均值为yi1,my组i2数y据ik方y差in的合并样m本方差为
1n
si0y i0=n k=1yik
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,。m组数据的总均值为,m组平均值的方差为,
21m21m2
0
0=m i=1 0r0=2.8 0y 0=m i=1y i0
,设为时间及校准变化条件下包含过程重复性方差的过程中间
21 22
0
= −1 =1( 0− ) ( )
精密度方差,根据定义,,其中为不含过程重复性方差的
2222
“净中间精密度方差”。对 于 0测=量2组.8数 (m 应)不 小 ( 于 )8=,以 保+证 数0据的自 由度及统计结果的稳健性。
根据测量数据,计算过程重复性限和过程室内再现性限。
r0 0(1)
1n
y i0=n k=1yik
(2)
21m2
0=m i=1 0
(3)
1m
y 0=m i=1y i0
(4)
21 2212
0
= −1 =1(y i0−y 0)= ( )−1− 0
5.2稳定性实验数据测量
5.2.1实验设计
采用与5.1相同的两个标准样品进行稳定性实验。以稳定性测量时间T小时设计试验,
将T分为个时间节点【个时段】,每个节点使用标准样品测量n次为一组数据(、
……)m,得到组数m据−。1每一组数据标准偏差为,每组数据均值为,yi1m
1n
yi2yikmsiy i=n k=1yik
组数据方差的合并样本方差为。m组数据的总均值为,m组平均值
21m21m
=m i=1 y =m i=1y i
的方差为,。对于节点数(或测量组数)m与5.1一致。
221 2
= −1 =1( − )
5.2.2各时段内数据精密度检验
仪器短期重复性满足要求是仪器稳定性的首要条件,而精密度又是评价结果准确度的前
提条件,因此稳定性测量应首先保证各时段内精密度符合相关标准要求。
时段内重复性具体检验方法:2次独立测量结果差值不大于标准中给出的对应含量值的
重复性限;三次独立测量极差不大于1.2;四次独立测量极差不大于1.3;公式见(5)、
(6)、(7)。
0 0 0
(5)
(6)
1− 2≤r
(7)
− ≤1.2r
如果某时间节点数据的重复性不满足检验要求,则从该节点数据开始剔除,向前至起始
− ≤1.3r
测量数据,或向后至最终测量数据,直到余下数据全部满足重复性要求,以保留稳定连续节
点链最长的数据为准。进入下一步5.2.3节各时段内数据正确度的检验。
5.2.3各时段内数据正确度检验
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时段内数据正确度的检验方法:每组测量均值与标准样品认证值之差不大于临界差
,见公式(8)。的计算公式(9)所示:
μ0
(8)
CD0.95Rw0CD0.95Rw0
|y i−μ0|≤CD0.95Rw0(9)
2121212
如果考虑标C准D样0.95品R的w0标准=不2确 定 ( 度 )−1,−则n有 式0=(120)R、w0(−111)−:nr0
uCRM(10)
'22
CD0.95( 0)= 0.95( 0)+2uCRM
(11)
'12122
式中,为|过y i程−μ室0内|≤再C现D性0.95标 准 0偏差=;2Rw为0过−程1室−内n再r0现+性8限×。
如果某一节点的数据的正确度不满足检验要求,剔除数据的原则同5.2.3。
( )Rw0
5.2.4时段间重复性检验
稳定性测量是一个实验室内同一操作人员使用同一测量方法,针对同一台仪器、不重新
校正仪器,判断长时间精密度与短期精密度之间有无显著性差异,使用统计量检验稳定性
时段间重复性,以表示稳定性的时段间重复性方差,则有式(11)、(212):
χ
2
srt(11)
21mn2
srt=m×n−1 i=1 k=1(yik−y i)
(12)
222
式中,是分布的srt/ 0≤分χ位数1−;αγ为1显/γ著1性水平,通常取0.05;自由度
。22
χ1−αγ1χ1−ααγ1=
对经过各时段精密度及正确度检验合格后的剩余数据,若公式(12)式成立,则说明稳
m×n−1
定性测量的时段间重复性满足测量要求;反之,说明时段间重复性不能满足测量要求,此时,
应从起始时间第一组数据或最终时间最后一组数据开始剔除,直到满足公式(12),以保留
最多组数据为准。
5.2.5时段间总精密度检验
时段间总精密度,指不同时段测得的m组均值间的方差(或标准偏差)。设为稳
定性试验的“时段间再现性方差”,则有公式(13):22
sy isy isIt
(13)
21 2212
稳定性试验条件与室内 再=现 性−1条 件=1类( 似 −, 唯)一=的 区 −别在1于−, 前 者 是长时间(通常24h),
后者是5.1中不同时段中每段都经过校正的过程室内再现性条件,因此,可以通过时段间总
精密度与时间与校正二因素变化的过程室内再现性条件下各组均值间的方差之间有无显
著差异来检验时段间总精密度,即:2
sy 0
(14)
注:此时,自由度。对经2过2各时段2精密度及正确度检验合格后的剩余数据,如果
/ 0≤ 1− 2/ 2
公式(11)成立,则表明不显著大于,稳定性测量的时段间总精密度满足统计要求。反
γ2=m-1
之,时段间总精密度不满足2统计要求,应2从起始时间第一组数据或最终时间最后一组数据开
sy sy 0
始剔除,以保留最多组数据为准。
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5.2.6总平均值正确度检验
稳定性测量结果的总平均值的正确度的检验方法:总平均值与认定值之差不大于临
界差,计算公式如(15)、(16)所示:
y y μ0
(15)
CD0.95( 0)/
− 0≤CD0.95 0/ (16)
22121212
若标准样CD品0.的95标 准0不/确 定=度 不( 可)−忽略1,−则 有 (0=17)2 、( 108−):1− r0
uCRM(17)
'22
CD'0.95( 0)= 0.95( 0)/ +2uCRM
(18)
'12122
对经过各时 段−精 0密≤度C及D正'0.9确5(度 检0)验=合2格 后 的 0剩−余数1−据 ,若r0满+足8 临×界 差 要求或
公式(15)、(18)式成立,则说明稳定性测量的总平均值满足测量要求;为标准物质
CD0.95(Rw0)
/标准样品认证值的标准不确定度。反之,说明测量结果的总平均值不能满足测量要求,此
时应从起始数据或最终数据开始剔除,以保留最多组数据为准。
5.2.7稳定性时间上限TMAX
对各元素、各含量水平的稳定性时间上限TMAX内的测量数据,均应满足各时段内精密度、
各时段内正确度、时段内重复性、时段间总精密度、总平均值正确度的检验要求。
对多个元素同时测量并有多个浓度水平的稳定性测量,可得到多个时间上限,以最短的
时间上限TMAX作为最终TMAX。
5.2.8稳定性测量的时机
通常仪器在以下几种情况下建议进行稳定性试验:仪器安装调试合格且可以稳定运行以
后;仪器主要部件经过大修;仪器使用性能显著下降;因季节变化导致室内平均温度变化较
大。
6分析仪器稳定性测量及评价的流程图
分析仪器稳定性测量及评价的具体流程如图1所示:
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m≥8
1− 2≤r0
| − 0|≤ 0.95 0
1212
= w0−1−r0
2
222
/ 0≤ 1−α 1/ 1
222
/ 0≤ 1− 2/ 2
| − 0|≤ 0.95 w0
2212
= ( )−1− 0
选TMAX最小值
图1.稳定性评价流程图
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7评价报告
评价报告应当包括下列内容:
1)被评价仪器型号、编号;
2)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;
3)实验室温度、湿度;
4)引用标准;
5)稳定性评价结果
6)评价中发现的异常现象;
7)对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。
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附录A
所用符号及缩略语
本部分使用的符号及缩略语见表A.1。
表A.1符号及缩略语
过程重复性标准差
过程重复性方差
0
2过程室内再现性标准差
0
过程室内再现性方差
s
2过程重复性限
过程室内再现性限
0
过程室内时段内均值
0
过程室内总均值
0
过程重复性方差
y 0
2过程室内再现性均值间方差
0
2平均值减标准值的临界差
0
平均值减标准值的含不确定度
0.95 0
'临界差
CD0.95( 0)
总平均值减标准值的含不确
'定度临界差
CD'0.95( 0)
时段内均值
总均值
均值间的方差
2室内再现性方差
2时段内重复性方差
2检验统计量
2标准不确定度
稳定性时间上限
标准物质/标准样品认定值
扩展不确定度
μ0
测量组数
分布的分位数
2显著性水平2
1− 1χ1−α
自由度为
自由度为()
1m×n−1
2m−1
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附录B
(辉光质谱分析纯镍中杂质元素的稳定性评价)
B.1实验方案设计
B.1.1实验室过程重复性限及过程室内再现性限的测量
参考重复性限及时间与校正双因素变化的中间精密度条件测量要求,在一个实验室内,
过程多个实验室协同实验,得到单个实验室的过程重复性限及时间与校正双因素变化的过程
室内再现性限。测量过程如图1所示。在图B.1中,对于一个含量水平,将一个实验室T1~T9
九个时段所得9组独立数据类似9个独立实验室所得数据。
s
y10y20y30y40y50y60y70y80y90I(TC)
第第第第第第第第第
一二三四五六七八九
次y11次y21次y31次y41次y51次y61次y71次y81次y91
校校校校校校校校校
yyyyyyyyy
准12准22准32准42准52准62准72准82准92
s
S10S20S30S40S50S60S70S80S90r0
T
T1T2T3T4T5T6T7T8T9
图B1过程重复性限及过程再现性限原始数据测量过程示意图
B.1.2稳定性原始数据的测量
本实验中,仪器校准后测量一组独立数据(每组独立数据测量时间约1小时),以后
每隔约半小时测量一组独立数据,共得到9组测量数据,校准后测量总时长约13为小时,
测量过程如图2所示。
一y11y21y31y41y51y61y71y81y91
次y12y22y32y42y52y62y72y82y92
校
准………………
y1y2y3y4y5y6y7y8y9
T
T1T2T3T4T5T6T7T8T9
图B.2稳定性原始数据测量过程示意图
B.2实验测量
B.2.1仪器与试剂
ElementGPplus型辉光放电质谱仪(赛默飞世尔科技(中国)有限公司),仪器主要
工作参数:放电电压1100V,放电电流45mA,载气流速400mL/min。
无水乙醇(分析纯,北京化学试剂研究所)。
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B.2.2测试样品及前处理方法
为保证均匀性和可靠性,选择美国布拉默标准公司生产的编号为BS200-1,BS200-2以
及BS200A的纯镍有证标准物质进行实验。其中,标准物质BS200-2的作为校准样品,标准
物质BS200A和BS200-1作为测试样品,详细信息如表B.1所示。μ0为标准物质认证值,U
为标准物质扩展不确定度。
表B.1测试样品信息
w/μg•g-1
测定相对灵敏度因子
样品1样品2
所用标准物质
Sample1Sample2
ElementsCRMforRSFs
BS200-2BS200ABS200-1
μ0Uμ0Uμ0U
Si60030.051.03.037020.0
Mn244030.0151020.0111020.0
P20.03.07.01.09.02.0
S68.04.037.02.011.02.0
Cr94.04.06.02.011.04.0
Ni993100900995400800996000800
Cu53010.038.02.077.04.0
Ti1976.04278.02095.0
Al41.04.02817.048.04.0
Zr3.0/4.0/2.0/
Co104010.05649.089010.0
B31.03.044.03.033.03.0
V14.02.06.01.08.01.0
Mg3688.01314.03077.0
Pb6.01.00.5/10.01.0
Sn2.0/1.0/1.0/
Sb0.4/0.2/0.2/
As12.03.015.07.010.03.0
Ca4.01.03.01.02.40.8
样品用120目砂纸打磨后,用无水乙醇将表面清理干净,晾干(每次独立测定前均需
要重新打磨和清理样品表面)。经过表面处理后的样品在经过8min的预溅射后,在设定的
仪器条件下按1.1所示的测量过程进行测量。
B.2.3测量数据
B.2.3.1过程重复性限及过程室内再现性限的测量
上午8:00开始进行仪器调试,将仪器各项指标优化至正常状态后,10:45时开始先使用
编号为BS200-2的标准物质测定待测元素的相对灵敏度因子,然后依次测量BS200A(测
试样品1)和BS200-1(测试样品2)。整个测试过程中,每个样品均先预溅射8分钟待信
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号稳定后开始采集数据,数据采集时间约5分钟。自上午10:45第1个数据采集开始,至
00:04最后一个数据采集结束,数据采集总时间约为13小时20分钟。元素As和Pb的测
量时间及测量结果如表2所示。
表B.2As和Pb的过程重复性限及过程室内再现性原始测量数据μg/g
组数BS200A-样品1/BS200A-Sample1BS200-1-样品2/BS200-1-Sample2
SetStartTimeEndTimeAs75(MR)Pb208(MR)StartTimeEndTimeAs75(MR)Pb208(MR)
11:0311:0813.3230.52311:3911:449.5948.299
1
11:2011:2512.5710.43211:5712:029.6428.119
12:3512:4012.5530.46113:1013:159.6129.410
2
12:5012:5512.1310.41113:2813:339.5588.835
14:0314:0813.3680.49714:3314:3810.33811.129
3
14:1814:2313.3460.55514:5114:5610.49411.912
15:2915:3412.1810.55316:0016:0510.31910.854
4
15:4515:5012.0570.63016:2016:2510.53611.713
17:0817:1314.4020.64317:4717:5211.49012.723
5
17:3017:3515.0220.61418:0518:1011.86713.407
18:3618:4114.4150.59619:1119:1611.25813.447
6
18:5018:5514.0430.66819:3219:3711.60212.916
20:0420:0913.3900.70220:3520:4010.91412.189
7
20:2020:2513.0530.68720:5320:5811.00812.087
21:3521:4013.6640.63522:0722:1210.43413.903
8
21:4921:5413.5600.66522:2622:3110.48114.358
23:0523:1013.8290.67923:3823:4310.95911.084
9
23:1923:2413.6910.63623:590:0410.73711.410
B.2.3.2稳定性评价原始数据的测量
根据辉光放电质谱仪数据测量及数据处理的特点,本实验稳定性原始数据通过如下方
式获得:利用第一时段所测定的相对灵敏度因子,对第一时段以及后续8个时段所得的9
组独立数据进行重新校准,得到另外9组独立测量数据,作为稳定性评价的原始数据,As
和Pb所得结果如表3所示。
表B.3As和Pb的稳定性原始测量数据μg/g
组数BS200A-样品1/BS200A-Sample1BS200-1-样品2/BS200-1-Sample2
SetsStartTimeEndTimeAs75(MR)Pb208(MR)StartTimeEndTimeAs75(MR)Pb208(MR)
11:0311:0813.3230.52311:3911:449.5948.299
1
11:2011:2512.5710.43211:5712:029.6428.119
12:3512:4012.7200.48013:1013:159.7419.800
2
12:5012:5512.2920.42813:2813:339.6869.201
14:0314:0813.3200.45314:3314:3810.30310.150
3
14:1814:2313.2990.50614:5114:5610.45810.864
415:2915:3411.8730.46816:0016:0510.0599.195
T/CSTMXXXXX—201X
15:4515:5011.7530.53316:2016:2510.2719.923
17:0817:1312.9310.54717:4717:5210.31810.835
5
17:3017:3513.4880.52318:0518:1010.65611.418
18:36
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