化妆品中乙酰胆碱及其盐类的测定 液相色谱–串联质谱法 征求意见稿_第1页
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文档简介

1化妆品中乙酰胆碱及其盐类的测定液相色谱–串联质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符本文件描述了化妆品中禁用物质乙酰胆碱及其盐类的液相色谱–串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率及精密度等内容。本文件适用于水剂类、膏霜类、乳液类和精油类化妆品中乙酰胆碱及其盐类的测本文中乙酰胆碱及其盐类（以乙酰胆碱计）的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg。25.9具塞聚四氟乙烯塑料离心管：15mL。5.10微孔滤膜：0.22μm，有机相。6.1液相色谱–串联质谱（LC-MS/MS）仪：配电喷雾离子6.3超声波清洗器：功率不低于400W/室温；将样液转移至15mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管（5.9）中，8000r/min离心10m液，经0.22μm微孔滤膜（5.10）过滤后，滤液涡旋分散均匀，再加入2mL正己烷（5.4）和8mL50%乙腈–水（5.7），涡旋振荡1m器（6.3）中超声提取20min，冷却至室温；弃去上层正己烷，吸取下层样液至15料离心管（5.9）中，8000r/min离心10min，经0.22μm微孔滤膜（5.10）过滤后，滤液供上机测定。a)色谱柱：HILIC柱，1.7µm，100mm×2.1mm（内），3j)乙酰胆碱及其盐类的保留时间、母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量参数见表1。坐标，色谱峰面积为纵坐标作图，得到标准工作曲线回归方程。按7.2测定条件对待测样液进行测定，如果检出乙酰胆碱的色谱峰的保留时间与标准品相一致（偏），浓度相近的标准品进行比较，相对标准偏差不超过表2的规定，可判定试样中含有乙酰胆碱或其盐类。标准曲线范围之内，超出线性范围可用50%乙腈–水（5.7）稀释后进行k>50k≤10±20±25±30±504w=×k………（1）PV——样液最终定容体积，单位为毫升（mLm——试样的质量，单位为克（gk——超过线性范围的稀释倍数；在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝

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