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文档简介
配位滴定法测钙含量配位滴定法测定钙含量以EDTA为例乙二胺四乙酸(EDTA)就是含有羧基和氨基得螯合剂,几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止,她就是分析化学中应用最广泛得螯合剂。EDTA与金属离子大多形成1:1得配合物,配位比简单。EDTA与金属离子形成得配合物大多带电荷,因此能溶于水中,配位反应速率大多较快,从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量。EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量
随着人们生活水平得不断提高,鸡蛋得消耗量与日俱增,因此产生了大量得蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用华工及农业方面都有广泛应用。所以,准确测定蛋壳中钙含量,不仅能提高个人分析问题解决问题得能力,还可变废为宝,充分利用资源
蛋壳得主要成分为CaCO3,还含有少量MgCO3、Ca3(PO4)2、Mg3(PO4)2,有机物质主要为胶原蛋白质,还有水分和少量脂质,无机物质为94%—97%,有机物质为3%—6%,厚度270—370umm。
蛋壳得预处理
将蛋壳洗净,取出内膜,烘干,用研钵研碎,过筛,用四分缩分法取样,称量样品质量,置于瓷坩埚内,用电炉炭化,冷却,加入少量盐酸润湿,蒸干至无烟。然后将试样置于马弗炉中加热燃烧分解,灰化。冷却后用稀盐酸溶解剩余物,配成适量浓度约为0、01mol/L溶液,加入1-2滴孔雀绿溶液,用KOH调至溶液绿色刚好消失,此时溶液得pH即为12左右。EDTA滴定原理Ca2+准确滴定条件
因溶液中存在Mg2+、H+、OH-干扰,所以求得:
(pH=12)(pH=13)=
符合准确滴定条件。可以准确滴定。而此时,
终点误差分析
因pH值为12,可用钙指示剂(NN)作指示剂,终点颜色由红到蓝,变色较敏锐。经查阅,
综上,经分析可知,误差较小,滴定结果较准确。大家有疑问的,可以询问和交流可以互相讨论下,但要小声点EDTA得标定根据标测一致原则,本次实验中EDTA得标定可用CaCO3作基准物质进行。先用盐酸将CaCO3溶解,然后用EDTA滴定,这样可以准确测定EDTA浓度。从而可以用于钙离子准确测定。EDTA滴定特点
EDTA与金属离子配合物
乙二胺四乙酸(EDTA)就是含有羧基和氨基得螯合剂,几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止,她就是分析化学中应用最广泛得螯合剂。EDTA与金属离子大多形成1:1得配合物,配位比简单。EDTA与金属离子形成得配合物大多带电荷,因此能溶于水中,配位反应速率大多较快,从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量。EDTA滴定基本特点
由于EDTA与不同金属离子络合得稳定常数和条件稳定常数不同,而且对于不同金属离子酸效应也不相同,这就为我们提供了通过控制酸度得方法准确滴定某一组分得可能性。本次测定综合考虑了林邦曲线和Ksp,确定了适宜pH范围。由于滴定过程中发生得一系列副反应有其规律性,我们可以通过计算排除副反应影响,找准掩蔽剂,掩蔽杂质离子,从而做到准确定量分析样品组分而本身误差较小。并且操作较简单,具有很大实用性。钙红指示剂得特点
由于钙红指示剂适用pH范围较高,这就为实际测定提供了方便。在pH值为12-13时可以直接用于滴定Ca2+,并且终点颜色由红色变为蓝色,变色明显容易观察。而且经过计算,重点误差较小,符合分析要求。关于氧化还原滴定法高锰酸钾法测定钙含量优缺点概述
高锰酸钾法得优点就是KMnO4氧化能力强,本身呈深紫色,用她滴定无色或浅色溶液时,不需另加指示剂、高锰酸钾法得主要缺点就是试剂常含有少量杂质,使溶液不够稳定;又由于KMnO4得氧化能力强,可以和很多还原性物质发生作用,所以干扰比较严重、在酸性溶液中局限性:(1)温度在室温下,该反应速率缓慢,需要将溶液加热但若温度过高,部分草酸会发生分解、(2)酸度酸度过低,高锰酸钾易分解为二氧化锰;酸度过高
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