(宝丰)甲醇罐区精馏操作规程(终版)

第一章甲醇精馏岗位操作规程1甲醇精馏装置的任务通过精馏脱除粗甲醇中的二甲醚、烷烃等轻组分以及水分、乙醇及其它高级醇等重组分，生产符合美国AA级和GB338-2004优级的精甲醇，经精甲醇计量槽送往甲醇罐区，精馏副产的杂醇油送往杂醇油罐，然后灌装销售，废水经回收塔处理后达标排放至污水处理。2甲醇精馏工艺概述2.1工艺原理精馏的基本原理是利用混合物各组分挥发度不同，从精馏塔底加热物料，产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在塔板或填料上进行充分的逆流接触，发生传质传热的过程，易挥发组分汽化进入气相，难挥发组分冷凝进入液相，如此反复多次使混合物各组分得到分离。2.2工艺流程叙述本装置设计能力为：150万吨甲醇/年；装置年操作时间为连续操作8000小时。本装置甲醇精馏采用节能型3+1精馏流程，精馏塔塔板为VG固阀；流程特点是利用加压塔塔顶蒸气的相变热，作为常压塔塔底再沸器的热源，从而减少了蒸汽和冷却水的消耗，总的能耗比两塔流程低。来自罐区粗甲醇储罐(191V007A/B)的粗甲醇，在正常的情况下，粗甲醇分别经过154E001、151E002、154E003换热后（85℃）入预精馏塔的第36层塔板，系统粗甲醇入料流量通过154FV101调节。预精馏塔塔底设两个再沸器，预塔第一再沸器(154E4005)和预塔第二再沸器(154E4017)。预塔第一再沸器(154E4005)使用0.5MPa（G）的低压蒸汽作为热源,预塔第二再沸器(154E017)的热源来自常压塔再沸器(154E008A、B、C)的113℃的甲醇液体(加压塔顶部的气相在常压塔再沸器换热后的甲醇液）；预塔第一再沸器(154E005)、预塔第二再沸器(154E017)为预精馏塔提供精馏所需热量。预精馏塔(154T001)内设有48层塔板。塔顶设有预塔一级冷凝器(154E006)和二级冷却器(154E004)，预塔顶部甲醇气体（84.5℃、70KPa）经过预塔第二进料预热器(154E003)后，再经过预塔一级冷凝器(154E006)将从塔顶出来的气体中的大部分甲醇冷凝下来，进入预塔回流槽(154V001)，由预塔回流泵(154P001A/B)送到塔顶作为预塔回流液，少部分未冷凝的甲醇气、不凝气、烷烃类进入预塔二级冷却器(154E004)进一步冷却至40℃，预塔二级冷却器(154E004)的不凝气进入不凝气洗涤罐(154V008)的底部，不凝气洗涤罐(154V008)上部喷入脱盐水，不凝气经过洗涤后脱除甲醇后，通过压力调节阀154PV101排放至烃类火炬（或者现场高点放空）。冷凝下来的甲醇及轻组分馏液进入甲醇油分离罐(154V007),在此继续加入脱盐水以便于甲醇和烷烃类组分的分离，然后根据组分密度的不同，在甲醇油分离罐（154V007）的中部采出烷烃油，甲醇油分离罐（154V007）下部的甲醇和水进入预塔回流槽(154V001)。为防止粗甲醇中含有的甲酸、二氧化碳等酸性物质腐蚀设备，在预塔前的粗甲醇管线配入适量的烧碱溶液，用来调节粗甲醇溶液的PH值。预塔塔底的塔釜液经过加压塔进料泵(154P003A/B)加压到1.3MPa，进入加压塔进料预热器(154E007)，被加热到134.1℃进入加压塔(154T002)进行精馏分离。加压精馏塔塔内设有90层塔板，加压塔再沸器(154E009A/B)利用1.0MPa的低压过热蒸汽作为热源，塔内甲醇被加热后，塔顶甲醇蒸汽（132.6℃、0.8MPa）进入常压塔再沸器(154E008A/B/C)，为常压塔提供精馏分离所需的热量,加压塔的甲醇蒸汽自常压塔再沸器(154E008A/B/C)换热以后又经过预塔再沸器(154E017)，作进一步的冷却，冷凝后的甲醇进入加压塔回流槽(154V002),一部分经加压塔回流泵(154P004A/B)加压至0.8MPa后送到加压塔顶部作回流液；其余部分经预塔第一预热器（154E001）及高压甲醇水冷器(154E016)被冷却到40℃作为甲醇产品采出，送精甲醇计量槽191V002A/B。加压塔塔釜液（143℃）经过加压塔塔釜液位调节阀（LV007)后进入常压塔（154T003）。常压精馏塔内部设有90层塔板，常压塔塔顶出来的甲醇蒸汽（67.5℃、15KPa）经常压塔冷却器（154E010A/B）冷却至40℃变成甲醇液体，甲醇液体进入常压塔回流槽（154V003）,再经过常压塔回流泵（154P006A/B）把大部分甲醇液体送往塔顶作为常压塔回流液，其余部分作为甲醇产品送至精甲醇计量槽（191V002A/B)。常压塔塔底合格的废水经常压精馏塔底泵(154P007A/B)输送至预精馏塔第三进料预热器(154E003)冷却到65℃，再经过废水冷却器(154E015)进一步冷却到40℃送往污水处理装置；如果废水经分析化验不合格则由常压精馏塔底泵(154P007A/B)将不合格废水送往回收塔(154T004)进行精馏回收甲醇。常压塔塔下部侧线采出杂醇油（副产品）直接进入常压塔侧线缓冲罐(154V006)，一般情况下采出的杂醇送到回收塔,与常压塔底不合格废水一起作为回收塔（154T004）的进料液。常压塔的侧线缓冲罐(154V006)的杂醇油经过常压塔侧线泵（154P005A/B)，送入回收塔（154T004）。塔内有85层塔板。回收塔塔顶蒸汽经过回收塔冷却器（154E012）冷却后进入回收塔回流槽（154V004），再经回收塔回流泵（154P009A/B）一部分送到塔顶部作为回流液，一部分作为精甲醇产品外送至罐区精甲醇计量罐（191V002A/B）。回收塔塔底再沸器（154E013）使用来自蒸汽管网的0.5Mpa（G）蒸汽作为热量来源。塔底排放液先经过预塔进料第三预热器（154E002）换热，再进入废水冷却器（154E015）换热，冷却到40℃后送往污水处理装置。预精馏塔的蒸汽冷凝液、回收塔的蒸汽冷凝液、加压塔冷凝液（经154V005）共同进入151V010后送至界区外。杂醇是甲醇合成过程中产生的一些较甲醇沸点高的物质，杂醇馏分在回收塔的下部侧线采出，并经过回收塔侧线冷却器（154E014）冷却至40℃后送往杂醇油罐（154V009），杂醇油罐（154V009）的杂醇经过杂醇油中间泵（154P008A/B）输送至灌区杂醇油储罐（191V004），可以作为杂醇产品外售。2.3主要工艺指标2.3.1甲醇精馏主要工艺控制指标序号位置压力温度1预精馏塔塔顶170kPaA塔釜200kPaA塔顶84.5℃塔釜87.5℃2加压精馏塔塔顶900kPaA塔釜1000kPaA塔顶132.0℃塔釜143.0℃3常压精馏塔塔顶115kPaA塔釜164kPaA塔顶67.5℃塔釜113.0℃4甲醇回收塔塔顶115kPaA塔釜160kPaA塔顶67.5℃塔釜115.0℃2.3.2甲醇精馏操作参数：类别序号仪表位号名称单位指标操作范围压力1PICA-101预塔塔顶压力MPa（G）0.070.07±0.012PI-103预塔塔底压力MPa（G）0.010.10±0.023PICA-105加压塔塔顶压力MPa（G）0.80.6～0.84PI-107加压塔塔底压力MPa（G）0.90.8～0.15PICA-109常压塔塔顶压力MPa（G）0.0150.015±0.0056PI-114常压塔塔底压力MPa（G）0.0650.065～0.0057PICA-115回收塔塔顶压力MPa（G）0.050.05±0.018PI-120回收塔塔底压力MPa（G）0.060.06±0.01温度1TI-105预塔塔顶温度℃84.584±22TIC-107预塔塔底温度℃8787±23TI-122加压塔塔顶温度℃132120～1404TIC-124加压塔塔底温度℃143130～1505TI-129常压塔塔顶温度℃67.767±26TI-134常压塔塔底温度℃114110～1157TI-138回收塔塔顶温度℃67.767±28TIC-143回收塔塔底温度℃103.3102～1109TIC-103预塔入料温度℃85.282～8710TI-109预塔回流槽温度℃57.455～6011TIC-115154E004不凝气温度℃30.130～4012TI121加压塔入料温度℃134130～13613TI-126加压塔回流温度℃114112～11714TI-136常压塔回流槽温度℃4035～4515TI-128加压塔产品冷却后温度℃4035～4516TI-146回收塔回流槽温度℃4035～4517TI-102废水冷却后温度℃4035～45液位1LICA-101154T001塔釜液位％6050～802LICA-107154T002塔釜液位％6050～803LICA-113154T003塔釜液位％6050～804LICA-114154T004塔釜液位％6050～805LICAS-118排放槽液位％3020～806LICAS-119甲醇精馏地下槽液位％6020～807LICA-102预塔回流槽液位％5030～608LICA-105甲醇油分离器液位％5030～609LICA-106不凝气洗涤罐液位％5030～6010LICA-108加压塔回流槽液位％5030～6011LICA-111常压塔回流槽液位％5030～6012LICA-115回收塔回流槽液位％5030～6013LICA-117杂醇油中间罐液位％50≤80流量1FICQ-101粗醇入料量m3/h253150～2702FICQ-107不凝气洗涤罐萃取水加入量m3/h20.320～253FIQ115加压塔精甲醇采出量m3/h10950～1204FIQ111精馏精甲醇采出总量m3/h230120～240回流比6预塔回流比0.60.5～1.07加压塔回流比2.52.0～3.08常压塔回流比21.5～2.59回收塔回流比65.0～112.3.3精甲醇的标准1）我国现行检查精甲醇质量的标准，系根据我国甲醇的工业生产与实际情况于2004年修订，国家技术质量监督局发布的甲醇国家标准（GB338—2004）。工业甲醇技术指标见下表：项目指标优等品一级品合格品色度/Hazen单位(铂-钴色号)≤510密度（ρ20）/(g/cm3)0.791～0.7920.791～0.793沸程（0℃、101.3kPa，在64.0～65.5℃范围内，包括64.6℃±0.1℃）/℃≤0.81.01.5高锰酸钾试验/min≥503020水混溶性试验①通过试验（1+3）通过试验（1+9）—水的质量分数/%≤0.100.15—酸的质量分数（以HCOOH计）/%≤0.00150.00300.0050碱的质量分数（以NH3计）/%≤0.00020.00080.0015羰基化合物的质量分数（以HCHO计）/%≤0.0020.0050.010蒸发残渣的质量分数/%≤0.0010.0030.005硫酸洗涤试验/Hazen单位(铂-钴色号)≤50—乙醇的质量分数/%≤供需双方协商—2）美国联邦AA级O-M-232E项目指标相对密度D200.7928馏程（101.325kpa）℃不大于1℃，并包括64.6±1纯度%99.85酸度%0.003（max,以醋酸计）醛酮%＜0.003KMnO4试验min30分钟不变色水份%＜0.1不挥发物g/ml＜0.001乙醇%＜0.0013生产操作方法3.1甲醇精馏装置的原始开车3.1.1准备与检查3.1.1.1联系调度精馏准备开车；检查确认精馏的设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件，DCS操作站及控制单元显示正常，各泵送电、盘车，各调节阀调试完毕。3.1.1.2工艺检查循环水、生活水、生产用水、消防水、泡沫消防水、脱盐水、0.5、1.0MPa的低压蒸汽、氮气、仪表空气等接至界区并具备开车条件。3.1.1.3系统试气密合格，氮气置换合格，系统氧气含量≤0.2%。3.1.1.4关闭各塔、槽、泵、管道的导淋及低点放净阀，关闭各放空阀、取样阀、各氮气充压阀。3.1.1.5打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀调试完好。3.1.1.6打开各换热器上、回水阀门，并调整好开度（注意排气）。3.1.1.7打开各调节阀、流量计前后切断阀，关闭副线阀，中控人员将自调阀打手动并关闭。3.1.1.8打开液位计气、液相阀，关液位计排污阀。3.1.1.9碱液槽配制好碱液，排放槽建立50%的液位。3.1.1.10检查确认中间罐区粗甲醇储槽（191V007A/B)有30%以上的液位。3.1.2甲醇精馏投料开车3.1.2.1预精馏塔（154T001）的开车1)导通粗甲醇储槽（191V007A/B）到粗甲醇泵（191P007A/B）入口管线流程。打开粗甲醇泵（191P007A/B）入口阀门，启动191P007A/B。2)手动缓慢打开FV101、TV103，向预精馏塔（154T001）送粗甲醇。3)当预精馏塔釜有50%以上的液位时，打开154LUS001-450-C1M-H3-GC3管线上蒸汽阀门，打开预精馏塔再沸器（154E005）壳体上的排净阀和TV107阀前的现场排放阀排净设备内的惰性气体，当有蒸汽连续排出时关闭现场蒸汽管线上的倒淋阀，通过TV107控制预塔的塔釜温度及蒸汽加入量，控制154T001塔底温度TIC107逐渐达到87℃。4）预塔再沸器（154E005）蒸汽冷凝液排放至蒸汽凝液罐（154V010），当蒸汽凝液罐（154V010）液位达到50%时，启动一台蒸汽凝液泵，投用蒸汽凝液罐（154V010）的液位自调阀，蒸汽凝液送至界区外。5)系统中的惰性气体排完后逐渐提高154T001塔顶压力154PICA101至0.07MPa。6)预塔顶甲醇蒸气进入预塔第二进料预热器（154E003）、预塔第一冷凝器（154E006）,大部分甲醇被冷凝下来，进入预塔回流槽（154V001），当回流槽液位LICA102达到50%时，启动预塔回流泵（154P002A/B），液位调节阀LV102根据回流槽液位LICA102的高低，来调节预塔回流量的大小，使预塔回流槽液位LICA102稳定在50%。启动碱液泵（154P013A/B）向154T001输送配制合格的碱液。7)不凝气、轻组分及部分未被预塔第一冷凝器（154E006）冷凝下来的甲醇进入预塔第二冷却器（154E004）,冷凝下来的液体进入甲醇油分离器（154V007），甲醇油分离器里面有来自不凝气洗涤罐的脱盐水，使烷烃油和甲醇在此分离，通过液位调节阀LV105控制，使甲醇油从154V007中采出，输送至杂醇油中间槽（154V009）中；甲醇油分离器底部的甲醇和脱盐水的混合物通过调节阀LV105的控制输送到预塔回流槽，作为预塔回流的一部分。8)通过调节预塔冷凝器154E004、154E006的冷却水量，控制154E006出口温度TI113为70±2℃；不凝气温度TIC115为40±2℃。9）预塔二级冷凝器（154E004）不凝气进入不凝气洗涤罐（154V008），不凝气洗涤罐（154V008）的上部有个1.5m的填料层，脱盐水自上而下喷入罐内和不凝气逆向接触，洗涤掉不凝气中夹带的甲醇及烷烃油，不凝气洗涤罐（154V008）的下部通过液位调节阀LV106控制其液位，甲醇、洗涤水及烷烃油等流入甲醇油分离罐（154V007）中，甲醇、洗涤水及烷烃油等在甲醇油分离罐（154V007）中分离。10）通过调整预塔的蒸汽加入量及预塔的入料量，把预塔的塔釜温度控制在85～88℃，塔顶温度控制在80～85℃,预塔的不凝气排放压力PICA101控制在40～50KPa，154E004的不凝气排放的温度控制在30～40℃，稳定预精馏塔的操作。3.1.1.2加压塔（154T002）及常压塔（154T003）的开车预精馏塔全回流运行0.5～1小时，根据塔釜液位情况调整粗甲醇的入料。当154T001温度、压力、流量、液位，不凝气的温度等所有工艺参数都稳定在指标范围时，启动预塔塔底泵（151P003A/B），向加压塔（154T002）入料，通过预塔的塔釜液位调节阀LV101控制加压塔（154T002）的入料量，稳定后LV101投入自动。在向加压塔入料的过程中，加压塔可以采使用低压氮气冲压或者常压塔的塔釜补充脱盐水的方式使常压塔的塔釜也同时建立液位。3）当加压塔（154T002）塔釜和常压塔塔釜液位达到50%时，打开154LUS002A—500—C3E—H4—GC3、154LUS002A—500—C3E—H4—GC3管线上的蒸汽控制阀阀门，加压塔再沸器（154E009A/B）引入蒸汽，打开154E009A/B的现场放空阀排放惰气，打开调节阀TV124A、TV124B前的现场排放阀，直至排出冷凝液为止，使用TV124A、TV124B控制加压塔塔釜的温度及154E009A/B的蒸汽加入量，缓慢提高154T002的塔底温度。4）加压塔再沸器的蒸汽冷凝液依靠自身压力被输送至蒸汽凝液平衡罐（154V005），在蒸汽凝液平衡罐（154V005）中，加压塔的蒸汽凝液闪蒸的0.6MPa的蒸汽被输送至低压蒸汽管网，投用蒸汽凝液平衡罐（154V005）液位调节阀，下部的冷凝液被输送至蒸汽凝液罐（154V010），加压塔和预塔的蒸汽凝液送出界区外。5）适度开启压力调节阀PV105控制加压塔（154T002）塔顶压力PICA105，当系统内惰性气体排放完毕后，提高PICA105至0.7MPa，TIC124至140℃，当加压塔顶有甲醇蒸汽流出后，投用预塔二级再沸器154E017，同时适当调整预塔的进料量或预塔第一再沸器的蒸汽流量。6）当加压塔回流槽液位LICA108指示到50%时，启动加压塔回流泵（154P004A/B），调节回流量FIC109,将加压塔回流槽液位LICA108稳定在50%，建立加压塔回流；控制加压塔塔顶压力PICA105在0.7MPa，严防超压。全塔进行操作调整，当回流量超过设计回流量时，开启精醇采出阀LV108，通过不合格甲醇采出管线适量采出至罐区粗醇储罐（191V007A/B）。7）加压塔各项指标控制稳定，塔底液位LICA107达到50%时，缓慢开启加压塔釜液位调节阀LV107向常压塔（154T003）入料,加压塔塔釜液位稳定后，液位LICA107手动控制稳定后打到自动。8）常压塔回流槽液位LICA111显示50%时，启动常压塔回流泵（154P006A/B）,调节回流量FIC110建立起常压塔的回流。9）由于常压塔再沸器的热源来自加压塔的塔顶的甲醇蒸汽，所以常压塔的温度调整要从加压塔的蒸汽加入量及常压塔入料量、回流量协同调节，使常压塔的温度、压力尽快到达设计指标。10）通过调整TV107、TV111、TV124A、TV124B使预精馏塔再沸器（154E005、154E017）、加压塔再沸器（154E009A/B）的蒸汽用量在正常范围之内。调整预塔、加压塔、常压塔回流量FI104、FIC109、FIC110，使各塔温度、压力、液位、流量稳定在设计值范围。11）稳定加压塔回流量FIC4206、常压塔回流量FIC4209；当加压塔、常压塔回流槽液位LICA108、LICA111液位上升时，采出至粗甲醇储罐（191V007A/B）中的一个。12）甲醇采出后每半小时一次分析常压塔、加压塔的甲醇采出中的甲醇质量，如果合格则采出至精甲醇计量槽（197V002A/B）其中一个。13）常压塔塔釜液位LICA113控制在50～80%，操作稳定后打入自动；塔釜水经分析如果甲醇含量低于指标可直接排至预塔第三预热器（154E002）温度降到75℃，然后去废水冷却器（154E015）冷却后至界区外；如果废水中甲醇含量偏高，则送至至回收塔（154T004）作为回收塔进料，回收甲醇。14）在常压塔下部通过19、21、23层塔板的采出适量的杂醇馏分，如果采出的杂醇馏分达到销售标准，经杂醇馏分冷却器（154E014）冷却后进入杂醇油中间槽（154V009）；如果含醇量较高则进入回收塔的第30层塔板处回收甲醇。3.1.2.3回收塔的开车回收的的原料分为两路，一路是来自常压塔的废水，另一路是常压塔的杂醇，当常压塔开车正常后，有稳定的废水及杂醇采出时，回收塔可以准备开车。当回收塔（154T04）塔釜液位LICA114达到50%时，排净蒸汽管线冷凝液及回收塔再沸器（154E013）中的惰性气体，投用回收塔再沸器（154E013），投用回收塔冷凝器（154E012）。回收塔的蒸汽冷凝液进入154V010，和来预塔、自加压塔的蒸汽冷凝液一起被蒸汽凝液泵（151P011A/B）泵送至界区外。当回收塔回流槽（154V004）液位LICA115达到50%时，启动回收塔回流泵（154P009A/B），控制回流量FIC113建立回收塔回流。回收塔回流稳定以后，如果回流槽的液位继续上涨，适量采出物料至不合格甲醇管线去罐区粗甲醇储槽（191V007A/B）其中的一个。将回收塔各温度点、压力等工艺指标控制在指标范围；分析杂醇油中间槽（154V009）中液体的水含量及甲醇含量，当杂醇合格后，通过154P008A泵将杂醇送往杂醇油储罐（191V003）。回收塔塔釜液位由调节阀LICA114控制废水排放量，将LICA114控制在50%。回收塔排出的废水和来自常压塔排出的废水一起经预塔第三预热器（154E002）降温至75℃，再经过废水冷却器（154E015）进一步冷却至40℃，冷却后的废水送至污水处理。由加压塔、常压塔、回收塔的取样点A006、A008、A011取样分析采出的甲醇，合格后采出的甲醇改至精甲醇计量槽（191V002A/B）中的另一个储罐，甲醇精馏系统转入正常运转。3.1.2.4原始开车开车注意事项：预塔不凝气放空温度TIC115通过控制154E004的循环水量来控制，一般控制在30～40℃，将气体缓慢送入烃类火炬或者现场高点放空，通过PV101控制预塔不凝气的排放压力。及时调节预塔的碱液加入量，保证预塔后PH在7～9之间。注意154T001、154T002、154T003、154T004与191V007A/B之间的输送情况。保证各塔物料平衡、热量平衡、汽液平衡。开车初期可将各塔回流比控制在高限，尤其在给每个塔刚刚建立回流时。3.2正常开车3.2.1短期停车后开车由于短期停车，系统内已充满甲醇物料，各塔的进料、出料阀均处于关闭状态，各塔可先通蒸汽，建立回流，待各指标稳定后，将产品塔采出切至粗甲醇储槽循环生产，等连续两次全分析合格，方可将采出切至精甲醇储槽。3.2.1.1预塔、加压塔、常压塔的自循环1）向预塔再沸器送蒸汽。2）启动碱液泵向154T001注入碱液。3）启动154P002A/B，逐渐打开泵出口阀，建立154T001的回流。4）向加压塔再沸器送蒸汽。5）启动154P004A/B，建立154T002的回流。6）启动154P006A/B，建立154T003的回流。7）154T001和154T002、154T003单独自循环一段时间后，使各塔回流量达到工艺要求。3.2.1.2进料1）启动粗甲醇泵，并打开泵出口阀。2）逐渐增加进料量，同时增加154E005的蒸汽加入量。3）启动154003A/B，逐渐打开泵出口阀。4）同时手动控制LV101调节阀,保证154T001塔釜液位稳定。5）调节154T001、154T002和154T003的各项指标，使工况稳定，调节阀投自动。3.2.1.3回收塔的开车1）向154E013送蒸汽，方法同154E005送蒸汽一样。2）启动回收塔回流泵（154P009A/B），回收塔（154T004）建立回流。3）根据回收塔的塔釜液位启动（154P007A/B）向154T004间断入料。4）当154T003的TI139、TI141、TI142温度达到采出要求时（84～92℃），开19、21、23层塔板采出杂醇馏分至回收塔进料槽。5）当154T004塔底废水取样分析合格，启动154P010A/B将废水送入预塔第三预热器换热至75℃，换热后的废水再进入废水冷却器154E015进一步降温至40℃后送至污水处理装置。6）调整回收塔的压力、温度、流量使回收塔转入正常操作。3.2.1.4系统稳定运转1）按照进料负荷，调节各塔釜再沸器的蒸汽量及各塔回流量。调节各塔工况达到设计参数。2）当加压塔、常压塔和回收塔精甲醇取样分析合格后，将精甲醇分别采至产品储槽，否则采至粗甲醇槽（或预回流槽）。3.2.2长期停车后开车（大修后开车）3.2.2.1开车前的准备工作全部设备安装，检修完毕，并验收合格。确认冷却水、电、低压蒸汽、氮气、仪表空气等具备使用条件。确认烃类火炬可接受精馏不凝气。（如烃类火炬未点火，则预塔不凝气设置为现场高点排放）精馏工序所有电气、仪表等设备检修调校完毕，可随时投入使用。系统气密试压合格，并用氮气置换直至分析气体中O2≤0.5%，精甲醇采出管线中，无积水，清洁干净。粗甲醇贮槽(191V007A/B)内有足够量的粗甲醇（液位≥40%）。碱液槽的碱液保证液位在60%以上。154T002塔底充氮气至0.4MPa(G)，加压塔定压力调节阀PV105设定0.8Mpa（G），投自动。关闭所有调节阀旁路阀，打开前后切断阀，将所有调节阀“手动”关闭。确认精馏所有泵安装就位，泵前过滤器清洁干净，泵电机单试合格，具备投运条件。通知调度及有关岗位，精馏开车。3.2.2.2预精馏塔的开车1）打开154E006和154E004回水管线高点放空阀，打开冷却水上下水阀，当高点放空排出的水中无气时，关闭高点放空阀。2）打开154E005蒸汽冷凝液进出口阀门。3）打开粗甲醇泵（191P007A/B）的入口阀，启动粗甲醇泵，逐渐打开出口阀，控制出口压力,直至将154T001塔底液位LICA101建立至80%。4）向154E005送蒸汽。步骤如下：a.检查TV107前后切断阀开，打开旁路阀，打开前导淋阀。b.稍开154E005蒸汽进口阀，暖管加热154E005排尽管内积液，当导淋处有蒸汽喷出后，关小导淋，逐渐将蒸汽阀全开，小心操作，防止水击。c.中控室操作员把TV107调节阀投手动，并缓慢打开调节阀。d.关闭TV107调节阀旁路阀，关闭导淋阀。5）154T001塔底甲醇由于受热蒸发，塔底液位下降时，补充进料，控制进料量FICQ101稳定在一给定值，投自动。6）启动碱液泵向154T001送碱液。控制碱液量保证154T001塔底PH值在7～9之间。7）调节154E006和154E004的循环水进水量，控制TIC115在40℃，投自动。8）调节再沸器蒸汽加入量，即控制TV107调节阀，通过调整PV101的设定值，将不预塔顶的压力PICA101控制在30kPa（G）投自动。9）当预塔的回流槽LICA102液位达到50%时，启动154P002A/B，逐渐打开泵出口阀，通过LV102的设定值控制预塔的回流量。10）当预塔回流槽LICA102液位稳定后，液位调节阀LV102后投自动。11）根据预后比重，向154V007、154V008加入适量的脱盐水，控制154T001底甲醇中含水量在10～15%之间。12）调节蒸汽量与进料量相适应，使操作趋向稳定，使各工艺指标达标，然后将预塔再沸器154E005的蒸汽流量由手动切换至自动。3.2.2.3加压塔和常压塔的开车1)打开154E010A/B、154E016回水线高点放空阀。打开冷却水上下水阀，当高点放空排水中无气时，关闭高点放空阀。2）当预塔塔釜的液位稳定，并且待预塔定和塔釜温度达到正常值时，启动154P003A/B泵向154T002送甲醇。3）手动控制LV101保证154T001塔底液位在50%以上，稳定后投自动。4）加压塔再沸器（154E009A/B）投用，方法同预塔再沸器（154E005）投用一样。5）调节154E009A/B蒸汽量至适当值，确保PICA105压力缓慢上升。6）当加压塔回流槽LICA108液位达到50%时，启动154P004A/B，逐渐打开泵出口阀。7）手动控制加压塔回流流量调节阀FV109调节阀，使154T002建立回流。8）当LICA107液位指示在60%时，手动打开LV107调节阀，向154T003送甲醇，同时保证154T002塔底液位稳定，稳定后将LV107投自动。9）当LICA113液位达到50%以上时，启动154006A/B，逐渐打开泵出口阀。10）手动控制FV110调节阀，使154T003建立回流。11）当PICA109超过10kPa时，手动开启现场阀门保证154T003塔压稳。12）当FIC110达到预期回流量时，若常压塔回流槽LICA111液位上升时手动控制LICA111调节阀向粗甲醇贮槽送甲醇。若取样分析合格就送往精甲醇产品槽，最终将LICA111控制在50%，投自动。13）当FIC110达到预期回流量时，若LICA111液位上升时手动控制LV111调节阀向粗甲醇贮槽送甲醇。若取样分析合格就送往精甲醇产品槽，最终将LICA111控制在30%，投自动。14）当常压塔TI130、TI132、TI133温度达到82.5～92℃℃左右时，开154T003的第19、21、23层的杂醇油采出。15）控制杂醇馏分采出量，温度控制在82.5～92℃左右。采出的杂醇送至回收塔或者杂醇油中间槽（154V009）。16）常压塔釜液位稳定在50%，分析154T8003釜液甲醇含量合格后，启动154P007A/B把常压塔釜的废水送去预塔第三再沸器（154E002）换热后再至废水冷却器（154E015）降温至40℃，送污水处理。17）逐渐加大154E009A/B的蒸汽量直至与进料量相适应。3.2.2.4回收塔的开车1）打开154E012和154E014回水线高点放空阀。打开冷却水上下水阀，当高点放空排水中无气体时，关闭高点放空阀。2）当154T004塔釜液位达到60%时，向154E013送蒸汽，方法同154E005投蒸汽一样。3）调节蒸汽量与进料量相适应，待系统操作稳定后，TV143投自动。4）当回收塔回流槽LICA115液位达到50%时，启动154P009A/B，逐渐打开泵出口阀。5）调节阀FIC113设定到手动控制,给154T004建立回流。6）当FIC113达到预期回流量时，如果回流槽液位LICA115液位上升时手动控制LV115调节阀首先开启不合格甲醇管线的手动闸阀，把甲醇送至粗甲醇储罐，经过取样分析合格后，送往精甲醇计量槽，最终将LICA115控制在50%，投自动。7）当TI139、TI141、TI142温度达到82～92℃之间时，打开侧线采出口阀门。8）通过控制杂醇采出阀门开度，将杂醇油经回收塔侧线冷却器（154E014）冷却至40℃送杂醇油中间槽，当达到一定液位时，启动杂醇油中间泵（154P008A/B）送杂醇油储槽（191V003）。9）将侧线采出口TI139、TI141、TI142温度控制在82～92℃左右。10）当LICA114液位指示在60%时，手动打开LV114调节阀，启动回收塔底泵（154P010A/B）把废水送去预塔第三再沸器（154E002）换热后再至废水冷却器（154E015）降温至40℃，送污水处理。3.3长期停车3.3.1长期停车步骤3.3.1.1当甲醇合成工段停车时，应视粗甲醇储罐（191V007A/B）的液位情况来决定甲醇精馏工段是否立即停车，若储罐内粗甲醇较多，应适当延长精馏工段开车时间，如果液位很低，精馏工段则应随即停车，精馏工段系统内甲醇排至地下槽，再经地下槽泵（154P001）返回191V007A/B,可以根据实际情况把粗甲醇储罐保留足够的液位供下一次开车使用。3.3.1.2现场关闭来自甲醇合成的粗甲醇管线154ML001-250-C1E-P1-GC2上的粗甲醇入料阀，停粗甲醇泵（191P007A/B）；关闭碱液进料阀，停碱液泵（154P013A/B）。3.3.1.3关闭预塔、加压塔、回收塔的再沸器的蒸汽阀门，预塔、加压塔、常压塔、回收塔的甲醇采出切换至不合格甲醇管线，或者各塔改为全回流操作。3.3.1.4预塔粗甲醇进料量FICQ101、不凝气洗涤罐进脱盐水流量FICQ107改手动，关闭调节阀FV101、FV107。3.3.1.5各塔回流槽尽量保持低液位，以泵不抽空为原则。154T002、154T003、154T003回流槽内的甲醇尽可能通过不合格甲醇管线送至粗甲醇储罐中。3.3.1.6预塔回流槽液位LICA102接近“10%”时，停预塔回流泵（154P002A/B）,关闭调节阀LV102。3.3.1.7预精馏塔塔底液位LICA101改手动，将调节阀LV101开度增大，预塔塔釜液位接近10%时，停预塔塔底泵（154P003A/B），关闭调节阀LV101；关闭预塔再沸器蒸汽流量调节阀TV107。3.3.1.8当加压塔回流槽液位LICA108接近“10%”时，停加压塔回流泵（154P004A/B）,关闭液位调节阀LV108、回流量调节阀FV109。3.3.1.9加压塔塔底液位LICA107接近“0%”时,关闭塔底液位调节阀LV107；关闭加压塔蒸汽温度调节阀TV124A、TV124B。3.3.1.10常压塔回流槽液位LICA111接近“10%”时，停常压塔回流泵（154P4206A/B），关闭回流槽液位调节阀LV111，回流流量调节阀FV110。3.3.1.11将154T001、154T002塔釜及回流槽、管线中甲醇全部排至地下槽甲醇精馏地下槽（154V012），由地下槽泵154P001送至粗甲醇储罐（191V007A/B）。3.3.1.12154T003、154T004塔底液位根据生产情况决定如何处理，若有机物含量合格，可继续排至污水处理装置；如果有机物含量偏高，不能达到废水排放标准，可直接通过现场排放至地下槽（154V012）并返回粗甲醇储罐（191V007A/B）。3.3.1.13当常压塔塔底液位LICA113接近10%时，关闭塔底液位调节阀LV113，停常压塔底泵（154P007A/B）。3.3.1.14杂醇油中间槽（154V009）中的杂醇油尽可能通过杂醇中间泵（154P008A/B）泵送往杂醇油储罐（191V003）。3.3.1.15回收塔系统中剩余液体全部排放至地下槽（154V012）并返回粗甲醇储罐（191V007A/B）。3.3.2交付检修前的工艺处理3.3.2.1精馏系统所有设备、管道内的物料排尽后，按照精馏系统水联运方案进行热洗置换和冷水冲洗。3.3.2.2水洗结束系统内所有的水排净后，用氮气吹干。3.3.2.3改用空气吹干置换，分析氧气含量≥20%。3.3.2.4关闭所有切断阀，包括蒸汽、冷却水、冷凝液等。3.3.2.5将储存有甲醇的储槽191V001A/B/C/D、191V002A/B、191V007A/B、191V003、191V004全部加隔离盲板，切断阀用铁丝拧死或锁死，挂禁动牌，防止误动。3.3.2.6蒸汽管线从进入单元界区处关闭切断阀，管线内冷凝液现场排放。3.3.2.7停循环水，关闭各循环水设备出入口阀，打开高处排气阀和低处排净阀将循环水排放干净。3.3.2.8各机泵所使用的冷却水（循环水或脱盐水）全部关闭出入口阀并现场排放干净。3.3.3大修期间的管理3.3.3.1停车期间值班人员要加强巡回检查，按时记录，认真交接班，发现问题及时汇报处理。3.3.3.2认真检查各存有物料的储槽、盲板及禁动挂牌的阀门，防止误动。3.3.3.3检查所有阀门均关闭。3.3.3.4对动火人员要认真检查是否办理动火证。3.3.3.5及时检查检修进度，配合检修人员，搞好检修工作。3.3.2.3冬季注意所有与水、蒸汽有关的设备、管道的防冻工作。1)所有塔釜、回流槽、储槽通过排放管道把物料排至甲醇精馏地下槽（154V012），再用地下槽泵（154P001）泵送至粗甲醇储罐（191V007A/B）中。2)所有蒸汽管线导淋阀打开、排净积水，所有再沸器导淋排净、打开；冷凝液管线拆开地点法兰排放干净后恢复。3)离心泵的密封水在停车后排净，排净壳体积液。4)脱盐水管线在脱盐水停止供给后，打开导淋或低点排放阀，排净管道中的积水，阀门处于开启状态。5)废水管线在系统停车后打开管线导淋阀排净积水，有带型的管线拆开低点法兰排净管道积水后恢复。6)系统停车后，154V011排放阀打开倒淋管线把积液排至甲醇精馏地下槽（154V012），积液通过地下槽泵送至粗甲醇储罐（191V007A/B）中。3.4短期停车3.4.1短期停车步骤3.4.1.1预精馏塔粗甲醇进料量FICQ101改手动，关闭调节阀FV101、FV102、TV103；停粗甲醇泵（191P007A/B）、碱液泵（154P013A/B）。关闭不凝气洗涤罐（154V007）的进脱盐水流量控制阀,停止向系统中加入脱盐水。3.4.1.2关闭预塔、加压塔、回收塔的再沸器的蒸汽阀门，预塔、加压塔、常压塔、回收塔的甲醇采出切换至不合格甲醇管线，或者各塔改为全回流操作。3.4.1.3预塔回流槽液位调节阀LV102改手动，关闭；加压塔回流槽LICA108液位调节阀LV108改手动、关闭；常压塔回流槽（154V4205）液位调节阀LV1111改手动、关闭；常压塔杂醇采出流量阀关闭；回收塔回流槽154V004液位调节阀LV115手动关闭。3.4.1.4关闭预塔（154T001）釜液位调节阀LV101；现场停预塔底泵（154P003A/B）。3.4.1.5关闭加压塔（154T002）塔釜液位调节阀LV107；关闭常压塔（154T003）塔釜液位调节阀LV113，停常压塔塔底泵（154P007A/B）；关闭回收塔再沸器（154E013）蒸汽阀门，关闭154T004塔底液位调节阀LV114。3.4.1.6关闭杂醇油中间槽（154V009）液位调节阀LV117，停止杂醇油中间泵154P008A/B。3.4.1.7关闭154T001塔顶压力调节阀PV101，关闭154T002塔顶压力调节阀PV105。根据中控要求，停地下槽泵(154P001)。3.4.1.8当154V001、154V002、154V003、154V004液位降至20%时，停154P002A/B、154P004A/B、154P006A/B、154P009A/B；关闭154T001、154T002、154T003、154T004的回流流量调节阀LV102、FV109、FV110、FV113。3.4.2停车期间的注意事项3.4.2.1保持各精馏塔的压力≥10KPa，必要时打开塔底氮气管线向塔内补充氮气。3.4.2.2注意保持粗甲醇储罐(191V007A/B)的液位。3.4.2.3冬季注脱盐水、蒸汽凝液、生产、生活用水、蒸汽等有关的设备、管道的防冻工作。1)所有塔釜、回流槽、储槽通过排放管道把物料排至甲醇精馏地下槽(154V012)，再用地下槽泵(154P001)送至粗甲醇储罐(191V007A/B)中。2)所有蒸汽管线导淋阀打开、排净积水，所有再沸器导淋排净、打开；冷凝液管线拆开地点法兰排放干净后恢复。3)离心泵的密封水在停车后排净，排净壳体积液。4)脱盐水管线在脱盐水停止供给后，打开导淋或低点排放阀，排净管道中的积水，阀门处于开启状态。5)废水管线在系统停车后打开管线导淋阀排净积水，有带型的管线拆开低点法兰排净管道积水后恢复。6)系统停车后，154V011排放阀打开倒淋管线把积液排至甲醇精馏地下槽(154V012)，积液通过地下槽泵送至粗甲醇储罐(191V007A/B)中。3.5甲醇精馏的紧急停车3.5.1精馏工序紧急停车的条件3.5.1.1动力事故。3.5.1.2冷却水压过低或中断。3.5.1.3供电系统故障。3.5.1.4仪表空气故障。3.5.1.5蒸汽压力波动大、致使精馏操作很不稳定。3.5.1.6设备或管道严重泄露，严重污染环境。3.5.1.7本工序或其它工序发生着着火、爆炸事故。3.5.2原则性步骤3.5.2..1由于外部条件不满足或操作失误，甲醇精馏装置不能再维持生产，就应进行停车，以免造成重大损失。3.5.2.1及时通知调度及相关岗位准备停车，如来不及向调度汇报，可先处理后再汇报。3.5.2.2停粗甲醇泵，停止向预塔内进料。3.5.2.3逐步减少各塔再沸器的加热蒸汽量，同时将各塔负荷降低，此时采出改进粗甲醇储槽。3.5.2.4关各塔进料及采出阀，待各塔回流槽液位降至低限，停回流泵。3.5.2.5全关蒸汽进口阀及冷凝液调节阀及前后切3.5.2.6停其余运转泵（精甲醇泵除外），及时关闭各相应的调节阀及截止阀。再次向调度报告本岗位事故及处理情况，等候通知以便作进一步的处理，详细记录事故及处理情况。3.5.2.7防止加压塔至常压塔自调阀内漏，停车后自调阀前后切断阀要关。3.5.3注意事项3.5.3.1因停电停车，要及时关蒸汽并严密监控系统温度压力，严防超温超压。3.5.3.2因停冷却水停车，先关蒸汽，开大回流，待系统温度、压力下降后，停所有运行泵，关闭泵出口。3.5.3.3冬季遇到停冷却水、停蒸汽、停仪表空气，要重点考虑防冻，排掉154V011、154V005、154V010里面的积水，并打开导淋，废水管线、脱盐水管线联系前后工段放掉系统里面的水。3.5.3.4停仪表空气后，调节阀全部打手动关闭。3.5.3.5当出现设备、管道大量泄漏甲醇时，应立即切断阀门，用沙土在四周围筑堤堰，以免向大范围扩散；并尽量用水进行稀释，在四周拉起警戒线，禁止车辆和无关人员进入，防止火灾发生，同时立即向上级回报。3.5.3.6当有火情发生时，应立即报警，并迅速切断物料，开启消防水泵，视情况使用消防栓或泡沫灭火器灭火，防止事故扩大。3.6正常操作3.6.1日常维护与操作3.6.1.1通过碱液泵(154P013A/B)加碱量来调节预后甲醇PH值在7～9之间。3.6.1.2通过萃取水加入量来调整预后甲醇水含量为10～15%之间。3.6.1.3通过进154E001的温度调节阀TV103来调整预塔入料温度（TIC103）在83±2℃。3.6.1.4各塔液位、温度、压力、流量自调均投自动，确保液位、温度、压力、回流比各指标在正常范围内。3.6.1.5工艺波动影响到产品质量时，应及时将采出切换至罐区粗醇罐。3.6.1.6严格控制常压塔及回收塔釜温度在指标范围内，低于指标时不得排放废水，防止甲醇损失。3.6.1.7严格控制不凝气TIC115放空温度，防止超温后甲醇蒸汽外排浪费。3.6.1.8如仪表指示不准或自调失灵，应及时联系仪表工进行处理。3.6.1.9定时检查各运转设备是否正常，发现异常时应及时倒用备用设备，并报请车间及相关人员检修。3.6.1.10冬季要经常检查物料系统，水系统及蒸汽系统是否畅通，以防冻结。3.6.1.11随时掌握低压蒸汽、循环水、仪表空气等公用工程供应情况，及时了解各项分析数据，认真填写操作报表。3.6.2加减负荷操作3.6.2.1入料调节合成系统的负荷波动，由于有粗甲醇贮槽作为缓冲，不会很快影响到精馏，故不必频繁地变更精馏的操作负荷。粗甲醇入料流量FICQ101流量的变化幅度应小于设定值的3%。当粗甲醇储槽液位下降较快，表明合成来料不足，应适当缓慢减小FICQ101的流量，保证粗甲醇贮槽液位均不低于20%。调节进预塔加水量，保证预塔釜液中水含量在10～15%之间。加减入料量的同时要向塔釜再沸器加减蒸汽量，同步加减回流量，保证塔的各点的温度和组分的稳定。增加或减少入料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔釜液PH值为7～9之间。3.6.2.2蒸汽调节再沸器蒸汽加入量增大，应同步增加回流量，会使精镏塔回流比增大，对重组分脱除有利，但蒸汽加入量过大，如超负荷将会造成液沫夹带，降低效率，甚至会引起液泛。再沸器蒸汽加入量减少，应同步减少回流量，这将使精镏塔回流比减少，分离能力下降，精甲醇产品质量受影响，废水中甲醇含量会增加。正常操作过程中，应对蒸汽量、回流量、塔的各点温度以及产品质量有一个综合的判断，相应调整蒸汽和回流量。3.6.2.3压力调节1）154T001可通过调节不凝气量，同时调节154E006和154E004的冷却水量及154E005蒸汽加入量来调节塔压。2）154T002、1548003、1548004主要通过塔釜蒸汽加入量调节塔压。当塔压过低时可适当增加塔釜蒸汽加入量。当154T003、154T004塔压过高时，主控室操作员可适量打开回流槽放空阀，保证塔压稳定或适当减少塔釜蒸汽量。3.6.2.4液位调节1)塔釜液位a.塔釜液位给定过低，影响再沸器换热效果。b.塔釜液位给定过高，高至再沸器回流口，不仅会影响甲醇液的循环，而且易造成液泛，严重损坏塔内件，分离效果也会受到影响。c.各塔塔釜的液位应控制在设计值左右。d.产品塔154T002和154T003回流槽液位，为保证调节工况，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流，一般控制在设计值投自动。3.6.3精醇岗位关键过程控制程序3.6.3.1加压塔、常压塔回流比1）控制加压塔、常压塔回流比的意义：甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组份的挥发度不同，经过多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯净的组分，从而实现混合物分离的操作过程。其中回流比是回流量和采出量之比，它的大小反映了精馏塔中气液接触情况和温度分布情况，直接决定了精馏效果的好坏。回流比过小会影响精馏的效果，容易导致采出的甲醇成品不合格；回流比过大会导致蒸汽使用量上升，造成蒸汽消耗高。所以根据实际生产情况把回流比控制在一定的范围之内，既保证甲醇产品质量，又能够使蒸汽消耗控制在合理的范围之内。2）回流比的指标：加压塔回流比：3.0～4.5常压塔回流比：1.5～3.0。3）影响回流比指标的因素：a.加压塔蒸汽流量的大小。b.蒸汽压力的高低。c.蒸汽温度的高低。d.回流量和采出量控制的高低。e.系统负荷高低间接影响回流比指标。f.塔内温度点的分布状况。g.加压精馏塔和常压精馏塔的设备内件状况。h.仪表指示的准确程度。i.加压精馏回流泵和常压精馏回流泵的运行状况。3.3.1.4控制程序：a.严格控制两塔的回流量和精醇采出量比值。b.定期检验、检查、检修设备，保持设备的良好运行状态。c.调整好蒸汽流量以及蒸汽的温度、压力。d.定期校验仪表，确保其工作灵敏准确。e.保持系统负荷在合理的范围之内。f.尽量减少系统加减量的频率和幅度。3.6.3.2加压精馏塔和常压精馏塔塔釜温度指标：1)控制加压精馏塔和常压精馏塔塔釜温度的意义：加压精馏塔和常压精馏塔塔釜温度指标的控制，直接影响到系统精馏效果和甲醇消耗的高低，是保证甲醇精馏系统正常运行的非常关键的因素之一；另外还直接影响到系统的蒸汽消耗指标和系统的安全运行状况。2)加压精馏塔和常压精馏塔塔釜温度指标：加压塔塔釜温度140～145℃、常压塔塔釜温度110～115℃3)影响加压精馏塔和常压精馏塔塔釜温度的因素：a.加压精馏塔再沸器蒸汽量的大小。b.加压精馏塔和常压精馏塔塔釜液位的高低。c.加压精馏塔和常压精馏塔负荷的高低。d.加压精馏塔和常压精馏塔回流量控制的大小。e.进入精馏系统粗甲醇成分的变化。f.粗甲醇中水含量的高低。g.预精馏塔加入的萃取水量的大小。3.6.3.3控制程序：1)严格控制加压精馏塔再沸器蒸汽流量以及蒸汽温度、压力。2)严格控制两塔的回流比指标。3)根据粗甲醇质量的变化情况及时调节工艺条件。4)稳定预精馏塔萃取水的加入量。5)注意两个精馏塔之间的物料以及热量平衡调节。3.6.3.4预精馏塔放空温度指标：1)控制预精馏塔放空温度的意义：预精馏塔的主要作用是脱除粗甲醇中的轻组份。预精馏塔放空温度的高低直接影响到预精馏塔脱除轻组份的效果。控制的温度过低容易造成轻组份脱除不彻底，造成采出口甲醇水溶性以及高锰酸钾成分波动；控制的放空温度过高造成甲醇直接放空导致甲醇消耗过高。2)预精馏塔不凝气放空温度指标：预精馏塔放空温度30～40℃3)影响预精馏塔放空温度的因素：a.预精馏塔再沸器蒸汽加入量的大小。b.预精馏塔二级冷凝器循环水加入量的大小。c.预精馏塔二级冷凝器的循环水温度和压力。d.预精馏塔回流温度的高低。e.进入预精馏塔中粗甲醇质量的变化情况。f.预精馏塔中萃取水加入量的大小。g.预精馏塔塔顶温度的高低。4）控制程序：a.严格控制预精馏塔再沸器的蒸汽加入量。b.严格控制预精馏塔的塔釜和塔顶温度。c.根据放空温度的变化趋势及时调节二级冷凝器的循环水加入量。d.联系调度室稳定循环水压力和温度。e.根据粗甲醇质量的变化情况及时调节工艺条件。f.严格控制预精馏塔回流温度和萃取水的加入量。3.6.3.5水溶性超标的控制（成品塔）水溶性是衡量甲醇产品质量好坏的一重要指标，同时也是操作工需要严控的一工艺指标，如果水溶性超标就会造成甲醇质量不合格，影响产品的使用效能，从而失去了精馏的目的。故此，在操作中应该严格控制成品水溶性达标。控制范围：水溶性（1：3或1：9）控制目标：水溶性（1：3）相关参数：预塔脱除轻组分的效果、加压塔、常压塔、回收塔回流比的高低、温度压力控制情况，粗甲醇质量的好坏，副产品采出量的多少，外界公用工程的影响、操作工的技术水平、生产负荷的大小等。控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预精馏塔各参数在指标之内2.调整其余三塔回流比的大小（根据各塔采出口产品水溶性情况，进行相应的调整3.联系调度调整蒸汽、循环水各参数在最佳的操作状态4.调整生产负荷的大小异常处理现象原因处理水溶性不合格1.粗醇中间储槽液位抽空。（或各塔釜液位空）2.粗醇质量差3.预塔脱醚效果差4.采出温度高5.回流比低，采出量大6.甲醇油、异丁基油采出量少7.长时间杂质积累8.蒸汽波动大，操作不稳定1.保证各设备液位于指标之内2.联系合成岗位调整3.调整预塔各指标4.降低采出温度5.降采出提回流6.加大副产品的采出7.洗塔8.稳定操作3.6.3.6色度号超标的控制（成品塔）色度号是衡量甲醇产品质量好坏的另一重要指标，同时也是操作工需要严控的一工艺指标，如果水色度号超标就会造成甲醇质量不合格，影响产品的使用效能，从而失去了精馏的目的。故此，在操作中应该严格控制成品色度号达标。控制范围：色度号5或10控制目标：色度号5相关参数：预塔脱除轻组分的效果、加压塔、常压塔、回收塔回流比的高低，温度压力控制情况、粗甲醇质量的好坏，副产品采出量的多少，外界公用工程的影响、操作工的技术水平、开车之前系统吹扫质量的情况等。控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1、调整预精馏塔各参数在指标之内2、调整其余三塔回流比的大小（根据各塔采出口产品色度号情况，进行相应的调整3、联系调度调整蒸汽、循环水各参数在最佳的操作状态异常处理现象原因处理色度号不合格1.预后PH值偏低2.塔内杂质影响3.杂醇馏分采出量少4.精醇采出量大5.粗醇质量差6.循环时间过长7.操作不稳定，波动大1.调整碱液流量2.洗塔3.加大杂醇馏分采出4.降低精醇采出量5.联系合成岗位处理6.减少循环生产的时间7.稳定生产3.6.3.7产品水份超标的控制（成品塔）精甲醇的水分含量是衡量甲醇产品质量好坏的另一重要指标，同时也是操作工需要严控的一工艺指标，如果精甲醇的水分含量超标就会造成甲醇质量不合格，影响产品的使用效能，从而失去了精馏的目的。故此，在操作中应该严格控制成品精甲醇的水分含量达标。控制范围：水份≤0.10%控制目标：水份≤0.08%相关参数：预塔预后比重的高低；加压塔、常压塔、回收塔回流比的控制，温度压力控制情况，外界公用工程的影响、操作工的技术水平、塔顶冷凝器泄露情况、塔内填料、浮阀安装情况等。控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1、调整预精馏塔预后比重在指标之内2、调整其余三塔回流比的大小（根据各塔采出口产品水份情况，进行相应的调整3、联系调度调整蒸汽、循环水各参数在最佳的操作状态4、降低生产负荷5、优化各塔的操作条件，使之在最佳状态异常处理现象原因处理产品水份超标1.预后液比重过大2.蒸汽量过大或波动大3.塔内采出温度高4.精醇采出量过大5.塔釜液位过高6.冷凝器或冷却器渗漏7.塔内填浮阀脱落严重，已不能满足生产负荷需要1.调解萃取水量2.联系调度，调节稳定蒸汽量3.降低塔内采出温度4.降低采出量，加大回流比5.降低塔釜液位于指标内6.停车检修7.停车检修，更换（或重装）或浮阀3.6.3.8氧化性超标的控制（成品塔）甲醇氧化性是衡量甲醇产品中还原性物质高低的一重要指标，氧化值高，说明甲醇浓度高，质量好；氧化值低，说明甲醇中可还原物质多，因此在操作中，要严格控制此指标。控制范围：高锰酸钾时间≥20min控制目标：高锰酸钾时间≥50min相关参数：轻组分脱除效果差、回流比小、采出温度高、异丁基油采出量小控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预精馏塔各指标在指标之内，加大轻组分的驰放量2.调整副产品的采出量3.降低生产负荷4.优化各塔的操作条件，使之在最佳状态异常处理现象原因处理氧化性差（高锰酸钾时间短）1.预塔塔顶温度低2.预塔塔顶压力低3.预塔回流量低，轻组份脱除不完全。4.甲醇油、异丁基油采出量少。5.Fe、Ni杂质影响。1.调整预塔顶温度。2.调整预塔顶压力。3.提高预塔回流量，及不凝气放空温度。4.加大副产品的采出。5.多加碱液3.6.3.9游离碱超标的控制甲醇游离碱的控制是测量甲醇产品中碱性物质高低的一重要指标，游离碱高，说明甲醇成品中碱性物质高，质量差；游离碱低，说明甲醇中碱性物质少，质量好，因此在操作中，要严格控制此指标。控制范围：游离碱（以NH3-计）≤0.0015%控制目标：游离碱（以NH3-计）≤0.0002%相关参数：预塔各工艺指标的控制情况、其余各塔回流比的控制、碱液加入量、粗醇质量、副产品的采出等正常调整1.调整预精馏塔各指标在指标之内，加大轻组分的驰放量2.调整副产品的采出量3.降低生产负荷4.优化各塔的操作条件，使之在最佳状态5.调整加入碱液流量异常处理现象原因处理产品游离碱高1.粗醇质量差2.预塔脱醚效果差3.循环时间长4.加碱量少(或过多)5.甲醇油、异丁基油采出量少6.使用回收液量过多1.联系合成岗位处理2.调整预塔各指标3.减少循环4.调整碱液流量5.加大副产品的采出6.减少回收液的使用量控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制3.6.3.10游离酸超标的控制甲醇游离酸的控制是测量甲醇产品中酸性物质高低的一重要指标，游离酸高，说明甲醇成品中酸性物质高；游离酸低，说明甲醇中酸性物质少，由于一些甲醇下游厂家，对此要求较严格，因此在操作中，要严格控制此指标。控制范围：游离酸（以甲酸计）≤0.0050%控制目标：游离酸（以甲酸-计）≤0.0015%相关参数：预塔各工艺指标的控制情况、其余各塔回流比的控制、碱液加入量、粗醇质量、副产品的采出、甲醇合成气体成分等控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预精馏塔各指标在指标之内，加大轻组分的驰放量2.调整副产品的采出量3.降低生产负荷4.优化各塔的操作条件，使之在最佳状态5.调整加入碱液流量6.联系甲醇合成调整气体成分异常处理现象原因处理产品游离酸高1.粗醇酸值太高2.加碱量少或碱液浓度低3.采出量太大4.预塔放空量太少1.联系甲醇合成岗位处理2.调整碱液流量（或浓度）3.减负荷采出4.调整预塔放空量3.6.3.11成品甲醇温度范围超标的控制沸程过大，说明产品不纯，沸程过小，说明质量过剩。控制范围：67.0～68℃控制目标：67.5±0.1℃相关参数：预塔各工艺指标的控制情况、其余各塔回流比的控制、粗醇质量、副产品的采出、塔顶冷凝器设备工作情况等控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预精馏塔各指标在指标之内，加大轻组分的驰放量2.调整副产品的采出量3.降低生产负荷4.优化各塔的操作条件，使之在最佳状态5.调整成品塔的回流比异常处理现象原因处理温度范围大1.预塔脱醚效果差2.成品塔塔内采出温度高或温低3.蒸汽波动大4.甲醇油、杂醇油采出不完全5.冷凝器冷却器渗漏6.塔内浮阀落严重，已不能满足生产需要1.调整预塔各指标2.降低或提高采出温度3.稳定蒸汽量4.加大副产品采出量5.停车检修6.停车检修，更换（或重装）浮阀3.6.3.12预塔塔釜温度的控制塔釜温度的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，只有塔釜温度稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定塔内上升蒸汽量、釜液组成等的稳定，从而确保精馏塔的正常生产。控制一定的预塔釜温度，要保证塔内的轻组分充分蒸发上去，同时考虑到尽力减少蒸汽消耗，因此需要控制一定的釜温。控制范围：85～90℃控制目标：87±2℃相关参数：预塔加入蒸汽量、回流量、回流温度、釜液醇含量、塔顶压力、生产负荷控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预精馏塔再沸器蒸汽量2.调整预塔负荷的大小3.调整预塔回流量及回流温度4.调整萃取水加入量异常处理现象原因处理预塔塔釜温度高1.预塔再沸器加入蒸汽量过大2.预塔回流温度高或回流量低3.萃取水加入量过大4.预塔放空量太少1.降低蒸汽加入量2.降低回流温度或提高回流量3.减小加水量4.调整预塔放空量预塔塔釜温度低1.预塔再沸器加入蒸汽量过小2.预塔回流温度低或回流量过大3.萃取水加入量过小4.预塔放空量太大1.加大蒸汽加入量2.提高回流温度或降低回流量3.加大加水量4.调整预塔放空量3.6.3.13预塔塔釜液位LICA101的控制塔釜液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定塔釜温度、塔内上升蒸汽量、釜液组成等的稳定，从而确保精馏塔的正常生产。预塔控制一定的液位，才能保证预塔内稳定地传质传热；使进入预塔的液体有足够的停留时间，保证轻组分充分脱除。控制范围：50-80%控制目标：60±5%相关参数：预塔进料量、预塔回流量、加压塔进料阀门开度、物料平衡情况控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预塔进料量2.调整预塔回流量3.调整加压塔进料量异常处理现象原因处理预塔塔釜液位高1.预塔进料量过大2.加压塔进料量过小3.预塔回流量过大1.减小预塔进料量2.加大加压塔进料量3.降低预塔回流量预塔塔釜液位低1.预塔进料量过小2.加压塔进料量过大3.预塔回流量过小1.加大预塔进料量2减小加压塔进料量3.提高预塔回流量3.6.3.14预塔塔顶压力PICA101的控制塔顶压力的稳定是保证预精馏塔平稳操作的重要条件之一，压力太高，轻组分脱除不完全，影响产品质量，压力太低容易造成轻组分带出甲醇过多，消耗高。控制范围：60～80KPa控制目标：70±5KPa相关参数：预塔负荷、预塔不凝气放空阀门的开度、回流温度控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整预塔负荷2.调整预塔不凝气放空阀门的开度异常处理现象原因处理预塔塔顶压力PICA101高1.预塔负荷过大2.预塔不凝气放空阀门的开度太小3．回流温度高1.条件允许的情况下降低负荷2.加大不凝气放空量3.降低回流温度预塔塔顶压力PICA101低1.预塔负荷过小2.预塔不凝气放空阀门的开度太大3．回流温度低1.条件允许的情况下加大负荷2.减小不凝气放空量3.提高回流温度3.6.3.15加压塔塔釜温度TIC124的控制塔釜温度的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，只有塔釜温度稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定塔内上升蒸汽量、釜液组成等的稳定，从而确保精馏塔的正常生产。控制一定的加压塔釜温度，可以保证加压塔内的液体充分沸腾，使釜内的大量甲醇能蒸发上去，但又要保证塔釜一定含量的甲醇，同时避免浪费蒸气，因此要控制此温度。控制范围：140～145℃控制目标：140±2℃相关参数：加压塔加入蒸汽量、回流量、回流温度、釜液醇含量、塔顶压力、生产负荷控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整加压塔再沸器蒸汽量2.调整预塔负荷的大小3.调整加压塔回流量及回流温度4.调整常压塔釜温异常处理现象原因处理加压塔塔釜温度高1.加压塔再沸器加入蒸汽量过大2.加压塔回流温度高或回流量低3.加压塔超负荷1.降低蒸汽加入量2.降低回流温度或提高回流量3.降低加压塔负荷加压塔塔釜温度低1.加压塔再沸器加入蒸汽量过小2.加压塔回流温度低或回流量高3.加压塔负荷过小1.加大蒸汽加入量2.提高回流温度或降低回流量3.提高加压塔负荷3.6.3.16加压塔塔釜液位LICA107的控制塔釜液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定塔釜温度、塔内上升蒸汽量、釜液组成等的稳定，从而确保精馏塔的正常生产。控制范围：50～80%控制目标：60±5%相关参数：加压塔进料量、加压塔回流量、常压塔进料阀门开度、物料平衡情况控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整加压塔进料量2.调整加压塔回流量3.调整常压塔进料量异常处理现象原因处理加压塔塔釜液位LICA107高1加压塔进料量过大2.常压塔进料量过小3.加压塔塔回流量过大1.减小加压塔进料量2.加大常压塔进料量3.降低加压塔回流量加压塔塔釜液位LICA107低1.加压塔进料量过小2.常压塔进料量过大3.加压塔回流量过小1.加大加压塔进料量2减小常压塔进料量3.提高加压塔回流量3.6.3.17常压塔塔釜温度TI134的控制塔釜温度的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，只有塔釜温度稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定塔内上升蒸汽量、釜液组成等的稳定，从而确保精馏塔的正常生产。控制一定的塔釜温度，保证塔内的液体充分沸腾，使釜内的甲醇能完全蒸发上去，同时考虑到残液排放标准，避免浪费甲醇蒸气，因此需要控制一定的温度。控制范围：110～115℃控制目标：110±2℃相关参数：加压塔加入蒸汽量、回流量、回流温度、釜液醇含量、塔顶压力、生产负荷、杂醇馏分采出量。控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制正常调整1.调整加压塔再沸器蒸汽量2.调整常压塔负荷的大小3.调整常压塔回流量及回流温度3.调整常压塔灵敏板温度异常处理现象原因处理常压塔塔釜温度TI134高1.加压塔再沸器加入蒸汽量过大2.常压塔回流温度高或回流量低3.常压负荷过大4.灵敏板温度控制太高5.杂醇馏分采出量过大1.降低蒸汽加入量2.降低回流温度或提高回流量3.降低常压塔负荷4.降低灵敏板温度5.降低杂醇馏分采出量常压塔塔釜温度TI134低1.加压塔再沸器加入蒸汽量过小2.常压塔回流温度低或回流量高3.常压负荷过小4.灵敏板温度控制太低5.杂醇馏分采出量过小1.加大蒸汽加入量2.提高回流温度或降低回流量3.加大常压塔负荷4.提高灵敏板温度5.加大杂醇馏分采出量3.6.3.18常压塔塔顶压力PICA109低的控制塔顶压力的稳定是保证常压塔平稳操作的重要条件之一，压力太低不利于塔内的传质传热，容易损害设备，影响产品质量，因此需要控制此温度。控制范围：10～20KPa控制目标：15±2KPa相关参数：常压塔负荷、常压塔水封槽液位、回流温度、塔釜温度正常调整1.调整常压塔负荷2.调整水封槽液位3.调整常压塔回流温度异常处理现象原因处理常压塔塔顶压力PICA109低1.常压塔负荷过小2.PV109开度过大3.常压塔回流温度低4.常压塔塔釜温度低1.条件允许的情况下提高负荷2.关小PV109的开度3.提高常压塔回流温度4.提高常压塔塔釜温度常压塔塔顶压力PICA109高1.常压塔负荷过大2.PV109开度过小3.常压塔回流温度高4.常压塔塔釜温度高1.降低负荷2.开大PV109的开度3.降低常压塔回流温度4.降低常压塔塔釜温度控制方式:人工手动调节或DCS自动调节控制3.6.3.20常压塔塔釜液位LICA113的控制塔釜液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决