DB34T 2127.12-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第12部分：化学处理-发射光谱法金含量的测定　　

DB34DB34/T2127.12—2014区域地球化学调查样品分析方法第12部分:化学处理-发射光谱法金含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart12:DeterminationofGoldcontentbyChemicaltreatment-AES安徽省质量技术监督局发布I1警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问流电弧摄谱后，在测微光度计上测定分析线对主灵敏线Au267.5950nm/Pd306.5306nm或次灵敏线Au274.8260nm/Pd306.5306nm的相对黑度，根据相对黑度的强弱，在校准曲线求得相应的金量并计3.6无水亚硫酸钠,Na2SO33.7醋酸，C2H4O2,分析纯，ρ(C2H4O2)=28%3.10米吐尔,C14H2006N2S23.15氟化氢铵溶液ρ(NH4HF2)=％，3.21钯标准溶液[ρ(Pd)=1.0王水（1+1)(3.18)，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。供配制金测试3A液:称取10g米吐尔(3.10)、60g无水亚硫酸钠(3.6)、50g对苯二酚(3.11)溶于5000mLB液:称取160g无水碳酸钠(3.12)、60g溴化钾称取960g硫代硫酸钠(3.5)、60g无水亚硫酸钠（3.6)、192mL醋酸(3.7)、30g硼酸(3和60g十二水合硫酸铝钾(3.9)溶于活性炭的处理：取市售一包（约3.0kg）粉状活性用10L王水（3.17）浸泡两天以上，用大号布氏漏斗过滤，用蒸馏水洗涤至中性，于80℃烘箱中烘注：如急用活性炭，可取500g活性炭，过程一致，用电动搅拌器不停搅45将试料(6.1)放在耐火盘上置入马弗炉（4.8）内，稍开炉门，从低温升高温度至650～700℃,灼将试料倒入250mL烧杯中，加水约开启抽气过滤装置（4.5将烧杯中试料制备溶液倒人漏斗中，抽气过滤吸附金（注意：滤渣不保持20min；将炉内的里外两个耐火盘调换位置后，再升温到650～700℃,灰化完全。取出冷却后，放入多孔有机玻璃板（或有机纽扣）和一张小定量滤纸片后，加入10mL定量滤纸浆（3.34）、依次ng/3mgng/mg金标准工作溶液C122533456786压紧，于红外灯下烘干30min。然后将上下电极仔细对准，用摄谱仪（4.1）按照A.1.2仪器工作条用水稀释1倍）中显影3min后，放入定影液(3.29Au分析线波长(nm)PPiPpd.....................................(1)Au.....................................(2)m1——校准曲线上查得试料中的金量（ng7选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别在5个实验室进行4次测定，数据经统计r=0.0812m+0.7510R=0.1982m+0.95598DB34/T2127.12—2014(规范性附录)抽气吸附装置A.1活性炭吸附柱A.1.1在吸附柱(见图A.1)中先放入多孔有机玻璃板(或有机纽扣)和一张小定量滤纸片，待抽干后加入10mL定量滤纸浆、10mL活性炭石墨粉定量滤纸浆和10mL定量滤纸浆，使各层柱面厚度均匀、活性炭；石墨炭；粉；纸浆A.1.2布氏漏斗的安装A.2抽气装置9图A.2抽气装置示意图抽气泵功率根据抽气箱的大小而定，一般2