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文档简介

多股铜导线一次短路熔痕的电子金相法研究摘要:本文通过制备多股铜导线一次短路熔痕,对其金相组织进行金相显微观察和扫描电子显微镜显微观察,进行对比总结。本实验拟在结合二者特点的基础之上探讨一种新的方法多股铜导线一次短路熔痕的电子金相法研究摘要:本文通过制备多股铜导线一次短路熔痕,对其金相组织进行金相显微观察和扫描电子显微镜显微观察,进行对比总结。本实验拟在结合二者特点的基础之上探讨一种新的方法——电子金相法。实验结果表明:利用电子金相法可对样品的可对样品的金相组织进行细微的观察,且观察效果优于金相显微观察。利用KYKYSemImage软件分析电子金相法得出的多股铜导线一次短路熔痕图片,对结构特征进行统计分析,提炼出铜导线一次短路熔痕电子金相典型特点,并总结出温度、线径、电压都为影响晶界、晶粒、气孔的原因;与能谱(EDS)联用对观察到的样品进行元素成分分析。电子金相法将金相显微镜观察法,扫描电子显微镜和用能谱仪进行有机结合融为一体,从而可以从多方面、多角度的对样品进行证明。更科学、可靠、准确的对火灾现场物证进行技术鉴定,为起火原因的认定提供有利的支持。关键词一次短路;金相分析;扫描电子显微镜;EDSElectronicMetallographicMethodstudyonAShortSircuitElectronicMetallographicMethodstudyonAShortSircuitArcingMarkofmulti-strandCopperWireAbstract:Severalashortcircuitarcingmarkofmulti-strandcopperwirewerepreparedandcharacterizedbyMetallurgicalMicroscopeandScanningElectronMicroscope(SEM).Theobservedresultshavebeencomparedandsummarized.AnewmethodofElectronicMetallographicMethodhasbeenproposedtobeusedtostudythemetallographicofametal.Accordingtothecomparisonresults,itwasprovedthatElectronicMetallographicMethodcanbeusedtostudythemetallographicofametalanditissuperiortothemicroscopiccrystallinegrainmethod.KYKYSemImagesoftwarewasusedtoanalyzetheashortcircuitarcingpicturesofmulti-strandcopperwireandthestructurecharacteristicswerestatisticsandanalyzed.Basedontheanalysisresultsprovidedbythesoftware,thetypicalcharacteristicsofashortcircuitarcinghavebeensummarizedanditisfoundthattheinfluencingfactorsofgrainboundary,crystallinegrain,stomaincludetemperature,diameterofwireandvoltage.ThecombinedusageofSEMand EnergyDispersiveSpectrometer(EDS)wasusedtoanalyzetheelementcompositionofthesamples,whichcouldprovidemoreproofforfirecausesidentificationandwasprovedtobeamorescientific,reliableandaccuratetechnologyofFireEvidenceIdentification.Keywordsashortcircuitarcingmark;metallographicanalysis;microscopicanalysis;scanningelectronmicroscope,EnergyDispersiveSpectrometer摘 Abstract II目 III前言 实验部分摘 Abstract II目 III前言 实验部分 2.12.22.32.4实验设备实验材料实验原理....................................................................................................................................实验样品制备........................................2.4.12.4.22.4.32.4.4—次短路熔珠的制备 模拟火灾现场样品的制备 金相样品的制备 扫描电子显微镜样品的制备 实验结果与分析 3.1定性分 3.1.13.1.23.1.3对晶界的观察和分析 对晶粒形态的观察与分析 对气孔的观察与分析 113.2定量分 133.2.13.2.23.2.33.2.43.2.53.2.63.2.73.2.83.2.9温度条件对晶界定量分析的影响 14温度条件对晶粒定量分析的影响 19温度条件对气孔定量分析的影响 23线径条件对晶界定量分析的影响 29线径条件对晶粒定量分析的影响 30线径条件对气孔定量分析的影响 33电压条件对晶界定量分析的影响 36电压条件对晶粒定量分析的影响 37电压条件对气孔定量分析的影响 383.2.10与EDS联用对成分分析 3.2.10与EDS联用对成分分析 39结论 展望 参考文 致 前言当今社会,电气设备在人民生活中日益普及,而在电气设备广泛使用的同时,电气故障也呈现高发态势,由此引发的电气火灾也越来越多。近年来,人们对于火灾调查工作越来越重视,准确调查每一起火灾的原因,已成为公安机关消防机构最重要的工作之一。这类案件经常会截取火灾现场的金属导体作为电气火灾技术鉴定的重要物证,电气火灾的痕迹会遗留在金属导体上并以熔痕的形式保存下来。在电气火灾调查的调查和认定,其关键问题之一是对于火灾现场中提取到的短路熔痕的鉴定,也就是火灾引起短路,还是短路引起火灾,这对确定起火原因很重要。家用电气的线路系统中,铜导线居多,其中多股铜导线更是占有一定比重,对多股铜导线熔痕的分析研究也成为了电气火灾物证鉴定中的重要内容。目前国内外学者对多股铜导线熔痕所展开的金相研究趋于成熟。国外学者在多股铜导线熔痕认定方面形成了自己的特点:前言当今社会,电气设备在人民生活中日益普及,而在电气设备广泛使用的同时,电气故障也呈现高发态势,由此引发的电气火灾也越来越多。近年来,人们对于火灾调查工作越来越重视,准确调查每一起火灾的原因,已成为公安机关消防机构最重要的工作之一。这类案件经常会截取火灾现场的金属导体作为电气火灾技术鉴定的重要物证,电气火灾的痕迹会遗留在金属导体上并以熔痕的形式保存下来。在电气火灾调查的调查和认定,其关键问题之一是对于火灾现场中提取到的短路熔痕的鉴定,也就是火灾引起短路,还是短路引起火灾,这对确定起火原因很重要。家用电气的线路系统中,铜导线居多,其中多股铜导线更是占有一定比重,对多股铜导线熔痕的分析研究也成为了电气火灾物证鉴定中的重要内容。目前国内外学者对多股铜导线熔痕所展开的金相研究趋于成熟。国外学者在多股铜导线熔痕认定方面形成了自己的特点:日本对一次短路熔痕和二次短路熔痕的外观形貌、金相组织和微观形貌进行了特征比较,得出了一系列有价值的结论[1];日本学者Eui-PyeongLee等采用扫描电子显微镜、×射线能谱分析仪进行了形貌观察和表面的成分分析,并利用拉曼光谱对熔痕碳化残留物结构进行测定,得出一次短路的导线熔痕内部含有石墨化碳和不定型碳,而二次短路的导线熔痕内部仅含有不定型碳[2]。我国近年来针对铜导线短路熔痕的研究也取得了一些成就,目前国内有多种方法可以对铜导线的短路熔痕进行鉴定,公安部沈阳消防科学研究所提出的具有代表性的鉴定技术方法主要有六种,即:宏观鉴别法[3]、成分分析法[4]、剩磁法[5]、金相分析法[6]、微观形貌法、模拟试验法,部分已编制成国家标准。但是,各种鉴定方法和技术都有一定的适用范围和局限性[7]。如,由于火灾现场的复杂性,形成的熔化痕迹的金相组织往往各不相同,而且可能由于个人主观方面因素,而为鉴定结果增加不确定度。目前,电气火灾物证鉴定中用于形貌分析的主要有金相显微分析和扫描电镜分析二者在成像原理和图像观察上都有一定的差别。扫描电镜(SEM)像原理为二次电子衬度原理,是指扫描电子束从样品表面激发出二次电子,二次电子的强度与微区表面的几何形状有关,由此通过接收二次电子就可以得出样品图像。扫描电镜的一个重要特点是景深大,图像富立体感。扫描电镜的焦深比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息。在SEM下,可以方便地从40~20000倍范围自由调节放大倍率,所以扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。观察到在普通光学金相显微镜下所不可能看到的材料的立体图像次电子就可以得出样品图像。扫描电镜的一个重要特点是景深大,图像富立体感。扫描电镜的焦深比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息。在SEM下,可以方便地从40~20000倍范围自由调节放大倍率,所以扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。观察到在普通光学金相显微镜下所不可能看到的材料的立体图像。推广应用这种方法,可以更有效地分析金属材料的微观组织,扩大扫描电镜在微观分析中的应用范围[8]金相显微镜的成像原理是根据几何光学,通过目镜以及物镜对观察的对象进行两次放大。金相检测是一种用于研究金属材料内部结构组织与材料性能之间关系的检测技术。其方法是对特定的金相试样,在金相显微镜下获取该试样的金相图像。金相图像以二维显微图像的形式展示了该材料的内部组织。鉴于金相显微分析和电镜分析存在诸多差异,本实验拟在结合二者特点的基础之上探讨一种新的显微观察方法——电子金相法,即在对导线熔痕的金相分析过程中,对已经抛光好的样品进行浸蚀,由于样品表面各个部分的能量不同,从而浸蚀速度不同,使样品表面产生凹凸不平的形态。正是由于这些凹凸不平的特征,可以根据扫描电子显微镜二次电子衬度原理观察出镜面样品上的金相组织微观特征。利用扫描电镜分辨率高、放大倍数大、景深范围大等优越性能开展对金相样品的分析研究。总结出多股铜导线一次短路熔痕金相组织的微观结构在扫描电镜下的特征,为多股铜导线一次短路熔痕鉴定提供参考依据。实验部分2.1实验设备(1)火灾痕迹综合试验台,频率50Hz,输出电压50V;(2)2.1实验设备(1)火灾痕迹综合试验台,频率50Hz,输出电压50V;(2)P-2金相试样抛光机;(3)蔡司ECEpiplanNEOFLUAR金相显微镜,放大倍率50~1000×;(4)SBC12小型离子溅射仪;(5)KYKY2800B型电子显微镜,分辨率6nm,放大倍数15~250000×;(6)SRJX-4-9箱式电阻炉。2.2实验材料(1)截面积为2.5mm²、4.0mm²单芯聚氯乙烯铜导线(天津市顺达电线电缆厂;(2)镶嵌材料:环氧树脂、乙二胺、增塑剂(磷苯二甲酸二丁脂(3)浸蚀剂:氯化铁盐酸水溶液(氯化铁:10g;盐酸:100ml200ml;(4)金相砂纸(1000#、1200#(5)氧化铝金相试样抛光粉。 实验原理1、光学显微成像原理在对样品进行金相分析处理时,对样品进行抛光的和浸蚀。样品的显微组织是由许多位向不同的晶粒组成的,晶粒之间存在着晶界。晶界原子排列无规律,自由能较高,能快速地被浸蚀液浸蚀掉,使金属表面凹凸不平,但晶粒本身却浸蚀轻微或未被浸蚀,金相显微镜利用光源照射到样品的光线,反射回来的光线进入物镜、目镜成像。2、电子显微成像原理扫描电镜是一种电子探针在样品表面扫描时,激发的带样品信息的二次电子成像的电子显微装置,它是指扫描电子束从样品表面激发出二次电子,激发出二次电子的多少与微区表面的几何形状有关,由此通过接收二次电子就可以得出样品图像。电镜的基本构造包括真空系统、电子光学系统、电子信号收集、处理与显示系统等。其成像原理是在真空条件下,电子探针在样品表面按顺序逐行扫描时,能激发样品表层释放出二次电子等信号。由于样品表面的形貌不同,各位点激发的二次电子的能量、数量及角度亦不同,探测器将带有样品表面信息的二次电子收集起来,并按顺序成比例地转换为视频信号,再经光电倍增管和放大器等处理后,用来调控阴极射线管的电子束强度,最终这种带有样品表面信息的电子束在荧光屏上作同步扫描成像。正是由于这些凹凸不平的特征,可以根据扫描电子显微镜二次电子衬度原理观察出镜面样品上的金相组织微观特征,这就为利用扫描电子显微镜对金相样品进行观察提供了条件。由于扫描电子显微镜的放大倍数,以及景深范围相对于金相显微镜大很多,所以扫描电子显微镜观察不仅可以看到金相显微镜观察到的内容,同时也能观察到更多显微组织。 实验样品制备2.4.1一次短路熔珠的制备首先,截取2.5mm2、4.0mm2多股铜导线各80根,长度为10cm成比例地转换为视频信号,再经光电倍增管和放大器等处理后,用来调控阴极射线管的电子束强度,最终这种带有样品表面信息的电子束在荧光屏上作同步扫描成像。正是由于这些凹凸不平的特征,可以根据扫描电子显微镜二次电子衬度原理观察出镜面样品上的金相组织微观特征,这就为利用扫描电子显微镜对金相样品进行观察提供了条件。由于扫描电子显微镜的放大倍数,以及景深范围相对于金相显微镜大很多,所以扫描电子显微镜观察不仅可以看到金相显微镜观察到的内容,同时也能观察到更多显微组织。 实验样品制备2.4.1一次短路熔珠的制备首先,截取2.5mm2、4.0mm2多股铜导线各80根,长度为10cm,用剥线钳剥去导线两端约3cm绝缘皮;然后,将导线一端缠绕到火灾痕迹物证综合实验台托盘中的接线柱上,另一端用电焊机的焊枪夹住;最后,接通电源,调节电压调节旋钮,选择50v、60v电压,采用导线与导线直接接触的方式制备不同线径、不同电压下的一次短路熔痕。将制备得到的多股铜导线一次短路熔珠放在空气中进行自然冷却。2.4.2模拟火灾现场样品的制备将筛选的2.5mm2、4.0mm2的铜导线各分成四组。一组作为空白样,另外三组,放入马弗炉加热,温度分别调至400℃、600℃、800℃。在不同温度条件下,分别将放入的多股铜导线一次短路熔痕加热30min后取出,自然冷却。最后筛选出合适样品,以备制作金相试样。2.4.3金相试样的制备,都要经过取样、镶嵌、磨制、抛光及浸蚀这五个步骤。本实验取样、磨制、抛光和浸蚀四步同传统金相制样一样,但由于金相模具过高、过大,且镶嵌时,为了打磨方便,一个样品镶嵌一个试样,不适于放入扫描电镜的样品室,所以需要对金相试样浇注镶嵌法进行改进。(1)制作模具制作适合于本实验要求的模具,从方便、简单的角度出发,本实验采用纸制模具。在制作模具时,需要考虑以下因素:一是本实验最终要利用扫描电子显微镜进行观察,试样要放置在样品杯上,课题所用KYKY2800B型扫描电子显微镜的样品室属小型样品室,可容纳直径范围在30mm以内的样品,且样品在垂直方向的的移动范围约在15mm以内;二是考虑到样品杯的大小考虑到在金相制样过程中便于手持磨光试样;三是减少更换样品时所耗费的时间,一个样品杯上设计放置46个金相试样,所以制备直径约为10mm和高约为型扫描电子显微镜的样品室属小型样品室,可容纳直径范围在30mm以内的样品,且样品在垂直方向的的移动范围约在15mm以内;二是考虑到样品杯的大小考虑到在金相制样过程中便于手持磨光试样;三是减少更换样品时所耗费的时间,一个样品杯上设计放置46个金相试样,所以制备直径约为10mm和高约为3.5cm的纸制圆筒。(2)取样、镶嵌、磨制金相试样的截取部位决定于检验的目的与要求,因此截取导线带有熔痕部分。本论文选取多股铜导线一次短路纵向及横向两个方向将试样妥当安置于特制的纸制模具中。用环氧树脂90g,乙二胺10g,加入少量增塑剂(磷苯二甲酸二丁脂)配比并搅拌均匀,注入放置了试样的模具中,约半小时后凝固。等完全凝固后,选取砂纸时,从粒度1000的开始,再用粒度1200金相砂纸对镶嵌后的试样进行粗磨和细磨,每换一次砂纸时,试样均须转90°与旧磨痕成垂直方向,向一个方向磨至旧磨痕完全消失,新磨痕均匀一致时为止。(3)抛光、浸蚀将细磨后的试样移到抛光机上进行抛光。抛光时,首先将试样拿稳执平与抛光织物接触,压力要适当,且先重后轻;其次在抛光时要将试样逆着抛光盘的转动方向自身转动,同时也要由抛光盘边沿到中心做往复运动;最后抛光时要适时添加少量抛光液。抛光后的表面应以肉眼看不到划痕即可。用已配好的浸蚀液对试样进行浸蚀,试样浸蚀完毕后,须迅速用水冲洗,再用酒精洗净,然后用吹风机吹干。用已配好的浸蚀液对试样进行浸蚀,试样浸蚀完毕后,须迅速用水冲洗,再用酒精洗净,然后用吹风机吹干。(4)金相观察使用金相显微镜观察试样的金相组织,并用对样品拍摄图片进行记录。针对导线的金相组织的特征点进行详细的观察和记录,从而获得金相试样不同倍数下及特征点部位的金相组织图像。2.4.4扫描电子显微镜样品的制备首先把样品利用导电胶带粘到扫描电子显微镜的样品杯上,由于金相试样浇注物不导电,需利用SBC-12小型离子溅射仪进行喷金处理,使样2.4.4扫描电子显微镜样品的制备首先把样品利用导电胶带粘到扫描电子显微镜的样品杯上,由于金相试样浇注物不导电,需利用SBC-12小型离子溅射仪进行喷金处理,使样品导电。为实验观察效果达到最佳,需确定对样品的喷金最佳时间和电流。对样品进行不同时间、不同的电流下的喷金,通过用扫描电子显微镜观察的效果,最后确定喷金时间为90秒,电流为12mA时,样品的导电性最佳,用扫描电子显微镜观察到的图像效果最好。实验结果与分析 定性分析3.1.1对晶界的观察和分析样品的显微组织是由许多位向不同的晶粒组成的,晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界。图1为样品4.0mm2线径50V电压 定性分析3.1.1对晶界的观察和分析样品的显微组织是由许多位向不同的晶粒组成的,晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界。图1为样品4.0mm2线径50V电压400℃温度加热30min下显微照片,图1(1)和图1(2)为200倍下相同部位的金相显微图像与电子显微图像。图1(3)和图图像。1(4)为对应部位高倍数下的电子显微(1200×金相显微照片(2200×倍电子显微照片(3500×电子显微照片(41000电子显微照片1样品40mm250V-400℃显微照片比较上面金相显微照片和扫描显微图片发现,当扫描电子显微镜的放大倍数较小时,观察到的晶界及晶粒的观察效果相差不大,且金相显微镜在对晶粒的观察效果和不同晶粒之间的分辨优于扫描电镜。通过观察图(1、图1(2、图1(3、图1(4)可得出,由于扫描电镜的景深远大于金相显微镜,所以当金相显微图片模糊时,扫描显微图片依然清晰可见。同时,由图比较得出,由于景深问题金相显微镜无法更高倍数的聚焦时,只能分辨两晶粒之间的是晶界,却无法对晶界观察。而通过扫描显微图片观察却可以清晰的看到晶界的形态为低于晶粒宽度相差不大沟槽。可得出金相显微镜受景深的限制只能处于较低倍的观察,而扫描电子显微镜却可以对某一细节进行放大观察,更好的分辨不同情况下所形成的短路熔痕的研究工作。通过比较金相显微照片和电子显微照片,可以看出在打磨是产生的划痕影响了金相显微观察,而在扫描显微下却得以减轻。将图1(2)与图1(3)进行比较可以发现,在金相显微照片上晶界是同时,由图比较得出,由于景深问题金相显微镜无法更高倍数的聚焦时,只能分辨两晶粒之间的是晶界,却无法对晶界观察。而通过扫描显微图片观察却可以清晰的看到晶界的形态为低于晶粒宽度相差不大沟槽。可得出金相显微镜受景深的限制只能处于较低倍的观察,而扫描电子显微镜却可以对某一细节进行放大观察,更好的分辨不同情况下所形成的短路熔痕的研究工作。通过比较金相显微照片和电子显微照片,可以看出在打磨是产生的划痕影响了金相显微观察,而在扫描显微下却得以减轻。将图1(2)与图1(3)进行比较可以发现,在金相显微照片上晶界是成灰暗色的,而在扫描电子显微镜照片上是明亮的,这更加让研究者容易分辨晶粒的形态、大小等特征,分清晶粒与晶粒之间的界限,给人直观而完整的印象,而不是模糊不清的感觉。出现这种情况的原因是由于两种仪器的成像原理的差别。扫描电镜的成像原理为扫描电子束从样品表面激发出二次电子,激发出二次电子的多少与微区表面的几何形状有关,通过接收二次电子就可以得出样品图像,当入射束和样品表面垂直时,激发的二次电子量最少,因此用扫描电子显微镜观察金相组织时,晶粒区域产生的二次电子较少,所以晶粒呈暗色,而晶界产生的二次电子较多所以晶界呈明亮的。即由于两种显微仪器成像的机理不同,造成光学金相照片和二次电子金相照片上的衬度相反,即在光学显微镜上观测为明亮的组织,在二次电子像上是灰暗的组织(如图电镜原理图2电镜原理图而金相显微镜为光学成像,它是由光源发出光线照射到样品,反射回来的光线进入物镜、目镜成像,样品上高低不平的组织,导致组织间对光线的反射能力不同,所以从晶界上漫反射的光线有所差别,使得部分光线不能进入物镜、目镜成像。由于晶界较于晶粒平面低,反射回显微镜的光线较少,导致晶界呈暗色的。通过以上显微照片分析比较可以得出,利用金相显微镜观察到的晶界情况,利用扫描电子显微镜同样能清晰的观察,而且扫描电子显微镜可用于细节的观察,对短路熔痕的围观特征观察更加的直观,对短路熔痕分析研究工作有重要的意义,同时在对短路熔痕的鉴定上更加明显。3.1.2对晶粒形态的观察与分析金属晶粒是液态金属冷却凝固过程中,金属原子会形成许多、并按一2电镜原理图而金相显微镜为光学成像,它是由光源发出光线照射到样品,反射回来的光线进入物镜、目镜成像,样品上高低不平的组织,导致组织间对光线的反射能力不同,所以从晶界上漫反射的光线有所差别,使得部分光线不能进入物镜、目镜成像。由于晶界较于晶粒平面低,反射回显微镜的光线较少,导致晶界呈暗色的。通过以上显微照片分析比较可以得出,利用金相显微镜观察到的晶界情况,利用扫描电子显微镜同样能清晰的观察,而且扫描电子显微镜可用于细节的观察,对短路熔痕的围观特征观察更加的直观,对短路熔痕分析研究工作有重要的意义,同时在对短路熔痕的鉴定上更加明显。3.1.2对晶粒形态的观察与分析金属晶粒是液态金属冷却凝固过程中,金属原子会形成许多、并按一定的规律排列的晶体。晶粒的形成情况对金属的性质的影响很大。图3是2.5mm2线径50v电压800℃加热30min时的样品本体显微照片,由图3可以观察出一次短路本体熔痕的晶粒特征细小的胞状晶,图(13(2)为同一样品、同一部位相同放大倍数的扫描电子显微镜照片,对比观察后可发现扫描电子显微镜照片可观察出一次短路本体熔痕的晶粒为细小的胞状晶。图3(3)为对应部位的500倍下的电子显微照片,对比图3(2)不同放大倍数的扫描电子显微镜照片,对比观察后可发现扫描电子显微镜照片,高倍数较低倍数下的图片更加清晰,同时由于景深较大整个画面内的图像都较金相显微图像清晰,晶粒、晶界都更加明显。对比图3(1)、3(3)同时可观察出扫描电子显微镜的层次感更加突出,晶粒与晶粒之间的分界更为明显,对晶粒的辨识度更高。(1200金相显微照片(1200金相显微照片2200电子显微照片(3500×电子显微照片3样品25mm2-50v-40044.0mm2线径60v电压用800℃加热30min时的样品,观察图(1)200倍下的金相显微照片。图4(2、图4(3、图4(4)分别为200倍、500倍和1000倍下的电子显微照片。通过观察一次短路熔痕的金相微观组织是由细小的柱状晶、胞状晶组成,晶界细小,晶粒分割明显。产生这种微观组织的原因是由于一次短路熔痕在产生时,所处温度为环境温度,只有短路点处于高温下,熔化的金属液体在凝固时,冷却速度很快,表层最先凝固,形成大量细小晶粒。但由于一次短路熔痕区域小,降温迅速,细晶粒无法正常长大,只能形成细小的胞状晶或细小的柱状晶。这是常规的鉴定一次短路熔痕的重要依据。对比图(1)到图(2)两种仪器都可清晰的观察到样品的微观形态。观察图4(5、图4(6)可清晰的看到高倍下的晶粒状态,由于景深的限制这是金相显微镜所不能到达的,如图(1其照片内左下角和右上角就非常模糊,这是因为样品表面不在一个平面导致。由上说明扫描电镜能够观察样品的金相组织,且在高倍下的观察效果优于金相显微镜。(1200×金相显微照片(2200×电子显微照片(3500×(1200×金相显微照片(2200×电子显微照片(3500×电子显微照片41k×电子显微照片4样品40mm260v-8003.1.3 对气孔的观察与分析图5是2.5mm2线径60v电压800℃加热30min样品的显微照片,由图可以看出一次短路熔痕中的气孔大都为圆形,其大小不一。其原因为一次短路熔痕由于其形成的环境温度低,冷却速度快,凝固过程所耗费的时间短,熔痕区内的气体来不及析出熔痕区,但形成于它处于燃烧产物、水蒸汽等少的相对清洁的环境中,一次短路熔痕内部的气孔一般较少且尺寸较小,且气孔大都为圆形。通过观察图5(1、图5(2)可以得到,利用扫描电镜和金相显微镜不仅可以看到一次短路熔珠的中形成的气孔,而且可对其数目、面积、周长、直径进行统计,对其进行定量分析。由图5(1)、图5(3)、图5(5)可以得到当光源发射的光线能照射到气孔内部时,金相显微镜可对气孔内部进行观察,但是由于景深的限制其观察范围有限,所以视场很小,不能够清晰的观察气孔内部。由图5(3、图5(5)可知,金相显微镜由于光线的限制,只能看到气孔表面,同时无法做到对气孔清楚聚焦,因此无法在高倍下观察其内表面特征,导致对气孔图像模糊不清,或是无法观察,不便于对气孔内部的观察分析。但由于扫描电镜的成像原理不是光学成像,而是二次电子衬度原理,所以利用扫描电子显微镜可以观察到气孔内部的具体特征。而通过与图5(2、图5(4)进行分析对比,可以看到在扫描电镜较低倍数下,即能清晰的观察到气孔内部的情况。扫描电镜由于景深大不仅限制,只能看到气孔表面,同时无法做到对气孔清楚聚焦,因此无法在高倍下观察其内表面特征,导致对气孔图像模糊不清,或是无法观察,不便于对气孔内部的观察分析。但由于扫描电镜的成像原理不是光学成像,而是二次电子衬度原理,所以利用扫描电子显微镜可以观察到气孔内部的具体特征。而通过与图5(2、图5(4)进行分析对比,可以看到在扫描电镜较低倍数下,即能清晰的观察到气孔内部的情况。扫描电镜由于景深大不仅可以得到视场较大的图片,同时其清晰度也比金相显微镜高很多。金相显微镜在高倍下才能看到的气孔内部,且限于局部,而扫描电镜在无论高低倍数下,气孔都清晰可见。发生一次短路时,由于时间短,温度高,其冷却速度快,熔珠内部的高温气体来不及溢出,而在内部缓慢降温而形成的阶梯状褶皱台阶,如图5(2、图5(4)所示。由于一次短路形成于火灾发生前,它处于燃烧产物、水蒸汽等少的相对清洁的环境中,而不同于二次短路处于燃烧的环境中,所以气孔内部相对二次短路干净,由上图图片均能看出一次短路气孔内部并无杂质。(150×金相显微照片250电子显微照片(3100×金相显微照片4100电子显微照片(5200×金相显微照片样品25mm2(3100×金相显微照片4100电子显微照片(5200×金相显微照片样品25mm260v-800而由此可以看出,利用扫描电子显微镜观察金相组织,不仅可以看到气孔的大小及数量,外部形态观察,还可以观察到气孔的内表面的形态特征,这是扫描电子显微镜在此方面的优势。利用扫描电镜的优势可对一次短路空洞内部进行细微观察,从而更好地分辨一短路,为火灾认定方法提供新的依据。 定量分析电气火灾的起火原因的调查非常困难,是电气线路的一次短路引发火灾还是火灾导致二次短路对电气火灾的调查是一个很重要的方面,而且,从物证鉴定角度,一次短路熔痕柱状晶与二次短路熔痕柱状晶的辨别存在较大难度,这就可能由于技术鉴定人员的主观原因而导致鉴定结果的不一致。同时,由于火灾现场的复杂性,形成的熔化痕迹的金相组织往往各不相同,这就需要技术鉴定人员有相当的基础理论和实践经验;另外,由于个人思维方式不同,对于一些特殊痕迹的定性存在较大的不确定度。因此,某些特殊的痕迹经不同鉴定人员鉴定而得出的鉴定结论很可能导致火调人员对起火原因作出截然相反的认定。如何能使鉴定标准统一化、数字化,就成为电气类火灾现场物证鉴定的一个突出问题。传统金相分析依靠单一的形态特征来描述和区分金相组织的形态差异,如此无法充分描述出具有多样性形态的金相组织图像特征。目前常见的金相鉴定法均为定性分析,应用金相分析软件鉴定火灾现场物证,通过确定火灾现场金属类物证在形成痕迹时的一些特征参数,来确定其形成痕迹的条件,进一步确定痕迹形成的性质,为起火原因的认定提供定量化、可靠的技术支持。故运用定量金相提取了金相组织的系列表征参数,诸如面积、周长、等积圆直径、长轴长度、短轴长度等,综合运用这些表征参数,实现对晶粒尺寸和形态的分类,这样便弥补了依靠单一参数分类的不足。可以使电子金相法分析技术鉴定手段从定性走向定量化,可以更科学、可靠、准确、快捷的对火灾现场物证进行技术鉴定,为起火原因的认定提供技术支持。本文利用KYKYSemImage软件分析电子金相法得出的多股铜导线一次短路熔痕图片,进行结构特征进行统计分析,提炼出铜导线一次短路熔痕电子金相典型特点。3.2.1温度条件对晶界定量分析的影响由于金相组织在低倍观察条件下晶界为一条线,不便于测量,会导致误差较大,所以选择高倍数下的电子显微照片作为测量对象,这样不仅便于观察,同时也便于软件处理。确定火灾现场金属类物证在形成痕迹时的一些特征参数,来确定其形成痕迹的条件,进一步确定痕迹形成的性质,为起火原因的认定提供定量化、可靠的技术支持。故运用定量金相提取了金相组织的系列表征参数,诸如面积、周长、等积圆直径、长轴长度、短轴长度等,综合运用这些表征参数,实现对晶粒尺寸和形态的分类,这样便弥补了依靠单一参数分类的不足。可以使电子金相法分析技术鉴定手段从定性走向定量化,可以更科学、可靠、准确、快捷的对火灾现场物证进行技术鉴定,为起火原因的认定提供技术支持。本文利用KYKYSemImage软件分析电子金相法得出的多股铜导线一次短路熔痕图片,进行结构特征进行统计分析,提炼出铜导线一次短路熔痕电子金相典型特点。3.2.1温度条件对晶界定量分析的影响由于金相组织在低倍观察条件下晶界为一条线,不便于测量,会导致误差较大,所以选择高倍数下的电子显微照片作为测量对象,这样不仅便于观察,同时也便于软件处理。具体测量方法:在微观尺度下,可将晶界看作由一个个小矩形链接而成,这样只要需要测定各个小矩形的面积和周长,用平均面积和平均周长,通过面积公式:面积=长*宽和周长公式:周长=2(长+宽,通过公式计算出晶粒的平均宽度。这样测量同一样品多点晶界的宽度取平均值,即可得出该样品晶界宽度的平均值。4.0mm2线径60v电压的样品在不同加热条件下,放大1000倍条件下进行定量分析。图64.0mm2线径60v电压未加热时晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像;图7到图9是4.0mm2线径60v电压条件下,用马弗炉分别以400℃、600℃、800℃加热30min后的电子显微图像和处理后的粒度图像。图104.0mm2线径60v电压不同温度下晶界宽度的散点图。对晶界的分析如表1至表5中的数据。(11k×电子显微照片2粒度图像6样品1000(11k×电子显微照片2粒度图像6样品1000×4.0mm2-60v(11k×电子显微照片2粒度图像7样品1000×4.0mm260v-400℃(11k×电子显微照片2粒度图像8样品1000×4.0mm260v-600℃(11k×电子显微照片2粒度图像9样品1000×4.0mm2-60v-800℃样品1000×4.0mm260v晶界分析结果表(11k×电子显微照片2粒度图像9样品1000×4.0mm2-60v-800℃样品1000×4.0mm260v晶界分析结果表样品1000×4.0mm260v-400℃晶界分析结果表3样品1000×4.0mm260v-600℃晶界分析结果表3样品1000×4.0mm260v-600℃晶界分析结果表样品1000×4.0mm260v-800℃晶界分析结果表4.0mm260v不同温度下晶界分析结果表0.10晶界宽度散点图通过上面图表观察可以看出在温度的影响下,晶界的宽度存在变化,且有一定的规律。晶界在温度的影响下,晶界开始会慢慢窄,当加热到一定的温度时,晶界的宽度达到最小值,然后随着温度的升高,晶界逐渐变宽,但却小于未加热是的晶界宽度。晶界的这种变化趋势可能与塑性变形金属的回复过程有关。塑性变形后的铜导线在发生再结晶(800℃)之间,加热条件对金属组织的影响很 小,只能产生某些亚结构和性能的变化,金属处于回复过程。在这个过程中的主要变化是源自的而迁移。原子迁移的结果,导致金属内部缺陷数量减少。低温回复时,主要涉及到空位、间隙原子和置换原子等点缺陷的运动;中、高温回复时,则主要涉及到线缺陷(各类位错)和面缺陷(晶界、亚晶界、孪晶界)的运动。因此出现上述晶界宽度先减小趋势。3.2.2温度条件对晶粒定量分析的影响在金相组织中晶粒的形状及位置的分布是随机的,因此只有选择有代表性视场,或晶粒明显的视场测量晶粒平均面积、周长、长轴长度、短轴长度才有代表性。所谓“代表性”即体现试样所选部分都对鉴定结果有所贡小,只能产生某些亚结构和性能的变化,金属处于回复过程。在这个过程中的主要变化是源自的而迁移。原子迁移的结果,导致金属内部缺陷数量减少。低温回复时,主要涉及到空位、间隙原子和置换原子等点缺陷的运动;中、高温回复时,则主要涉及到线缺陷(各类位错)和面缺陷(晶界、亚晶界、孪晶界)的运动。因此出现上述晶界宽度先减小趋势。3.2.2温度条件对晶粒定量分析的影响在金相组织中晶粒的形状及位置的分布是随机的,因此只有选择有代表性视场,或晶粒明显的视场测量晶粒平均面积、周长、长轴长度、短轴长度才有代表性。所谓“代表性”即体现试样所选部分都对鉴定结果有所贡献,而不是带有遐想地去选择平均晶粒度的视场。只有这样,测定结果的准确性和精度性才是有效的。测定结果与试样实际平均晶粒参数,由于分析软件、人工处理必然存在一定的误差。但测量是由很多的晶粒所算的平均值,也具有一定的指导意义。测量方法为:在电子显微照片中,用画笔将晶界一个个的画出,然后通过图像处理,除去晶粒不明显或者不清晰的地方,最后通过软件算出晶粒的面积、周长、长轴、短轴以及长短轴之比,最后求其平均值,得出这种条件下晶粒的面积、周长、长轴、短轴以及长短轴之比等平均参数。以线径为2.5mm250v电压样品在不同加热条件下,放大500倍条件下进行定量分析。图11为2.5mm250v电压未加热时晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像;图12到图142.5mm250v电压条件下,用马弗炉分别以400℃、600℃、800℃加热30min后的电子显微图像和处理后的粒度图像。图15是2.5mm2线径50v电压不同温度下晶粒数据的散点图。对晶粒的分析数据如表6至表10(1500×电子显微照片(2粒度图像11样品500×2.5mm250v(1500×电子显微照片(2粒度图像11样品500×2.5mm250v(1500×电子显微照片2粒度图像样品500×2.5mm250v-400℃12(1500×电子显微照片2粒度图像样品500×2.5mm250v-600℃13(1500×电子显微照片14(2粒度图像样品500×2.5mm250v-800℃6样品1000×2.5mm250v晶粒分析结果表样品1000×2.5mm250v-400℃晶粒分析结果表样品1000×2.5mm250v-600℃晶粒分析结果表样品1000×2.5mm250v-600℃晶粒分析结果表样品1000×2.5mm250v-800℃晶粒分析结果表样品500×2.5mm250v不同温度下晶粒的平均值10温度15不同温度下晶粒数据的散点图从图15中可以看出:一次短路形成后,在不同受热温度,持续保温半小时的影响下,铜导线一次短路熔痕的显微组织出现规律性变化。当受热温度在铜的再结晶温度范围以下(工业纯铜的再结晶温度约在样品500×2.5mm250v不同温度下晶粒的平均值10温度15不同温度下晶粒数据的散点图从图15中可以看出:一次短路形成后,在不同受热温度,持续保温半小时的影响下,铜导线一次短路熔痕的显微组织出现规律性变化。当受热温度在铜的再结晶温度范围以下(工业纯铜的再结晶温度约在475~505℃)时,多股铜导线一次短路熔痕金相组织的晶粒平均面积和平均周长会随着温度的升高出现先增大后减小的趋势,且晶粒平均面积较平均周长增幅显著。当达到再结晶温度范围后,晶粒尺寸与未加热时基本一致。超过再结晶温度后,晶粒的平均大小会随着温度的升高而迅速增大。这说明铜导线在经过塑性变形后加热一定温度并保温一定时间,金属的组织将发生一系列变化。这种变化可以分为三个阶段:第一阶段从显微组织上几乎看不出任何变化,晶粒仍保持伸长的纤维状,即回复阶段;第二阶段在变形的晶粒内部开始出现新的小尽力,随着时间的延长,新晶粒不断出现并长达,这个过程一直进行到塑性变形后的纤维晶粒完全改组为新的 等轴晶粒为止,即再结晶阶段;第三阶段新的晶粒逐步相互吞并而长达,直到长大到一个较为稳定的尺寸,即晶粒长达阶段。此外,从图中还可以看出晶粒的长短轴之比与晶粒平均面积和平均周长的变化规律一致,说明一次短路形成的细小的等轴晶或柱状晶在受热过程中纷纷破裂,在再结晶温度范围左右,晶粒的长轴和短轴趋于一致,形成各向尺度相当的等轴晶,尺度达到最小。说明温度对晶粒形态的影响较大。3.2.3温度条件对气孔定量分析的影响此外利用扫描电子显微镜图像处理软件可以测出每一个气孔面积、周长、长轴、短轴、长短轴之比等参数,对这些参数进行系统的数据统计分析,从而总结出一次短路熔痕气孔的数量特征及大小特征,从而研究对气孔进行定量分析,作为鉴定一次短路熔痕的方法之一,为火灾认定多股铜导线一次短路的方法提供新依据。测定方法同测定温度条件对晶界定量分析的影响的方法一样。以2.5mm2线径50v等轴晶粒为止,即再结晶阶段;第三阶段新的晶粒逐步相互吞并而长达,直到长大到一个较为稳定的尺寸,即晶粒长达阶段。此外,从图中还可以看出晶粒的长短轴之比与晶粒平均面积和平均周长的变化规律一致,说明一次短路形成的细小的等轴晶或柱状晶在受热过程中纷纷破裂,在再结晶温度范围左右,晶粒的长轴和短轴趋于一致,形成各向尺度相当的等轴晶,尺度达到最小。说明温度对晶粒形态的影响较大。3.2.3温度条件对气孔定量分析的影响此外利用扫描电子显微镜图像处理软件可以测出每一个气孔面积、周长、长轴、短轴、长短轴之比等参数,对这些参数进行系统的数据统计分析,从而总结出一次短路熔痕气孔的数量特征及大小特征,从而研究对气孔进行定量分析,作为鉴定一次短路熔痕的方法之一,为火灾认定多股铜导线一次短路的方法提供新依据。测定方法同测定温度条件对晶界定量分析的影响的方法一样。以2.5mm2线径50v电压样品在不同加热条件下,低倍电子显微照片对气孔进行定量分析。图162.5mm2线径50v电压未加热时50倍下,晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像;图17到图19是2.5mm2线径50v电压条件下,用马弗炉分别以400600800℃加热30min后的100倍、50倍、50倍电子显微图像和处理后的粒度图像。图202.5mm2线径50v电压不同温度下气孔数据的散点图。对气孔的数据分析如表11至表15(150×电子显微照片2粒度图像1650×样品25mm2-50v(1100×电子显微照片2粒度图像17100样品25mm2-50v-400(150×电子显微照片2(1100×电子显微照片2粒度图像17100样品25mm2-50v-400(150×电子显微照片2粒度图像1850×样品25mm250v-600(150×电子显微照片2粒度图像1950×样品25mm250v-800样品50×2.5mm250v气孔分析结果表样品100×2.5mm250v-400℃气孔分析结果表1213样品50×25mm250v-600℃气孔分析结果表14样品50×25mm250v-800℃气孔分析结果表15样品25mm250v不同温度下气孔参数的平均值温度19不同温度下气孔数据的折线图从上表可以看出一次短路熔痕,在不同受热温度,持续半小时的影响下,铜导线一次短路的气孔受温度影响,且有一定规律。面积和周长开始随着温度的升高而减小,然后再随着温度的升高而增加。但长短轴之比开始减小然后增加,再减小,说明温度对气孔形态的变化有一定的影响。3.2.4线径条件对晶界定量分析的影响本节讨论在不同线径其余条件相同的情况下,导线熔痕的晶界是否存在差异,得出线径是否为影响晶界的条件。图2021依次为2.5mm2线60v电压条件下、4.0mm2线径60v电压条件下未加热时100019不同温度下气孔数据的折线图从上表可以看出一次短路熔痕,在不同受热温度,持续半小时的影响下,铜导线一次短路的气孔受温度影响,且有一定规律。面积和周长开始随着温度的升高而减小,然后再随着温度的升高而增加。但长短轴之比开始减小然后增加,再减小,说明温度对气孔形态的变化有一定的影响。3.2.4线径条件对晶界定量分析的影响本节讨论在不同线径其余条件相同的情况下,导线熔痕的晶界是否存在差异,得出线径是否为影响晶界的条件。图2021依次为2.5mm2线60v电压条件下、4.0mm2线径60v电压条件下未加热时1000倍下,晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像。(11k×电子显微照片2粒度图像201k×样品25mm260v (11k×电子显微照片2粒度图像211k×样品40mm2-60v16样品1k×25mm260v晶界分析结果表(11k×电子显微照片2粒度图像211k×样品40mm2-60v16样品1k×25mm260v晶界分析结果表17样品1k×40mm260v晶界分析结果表18不同线径下晶界的宽度由表18可以得出:由上面数据可得,在线径不同时相同条件下,晶界的宽度存在变化,它随着线径的增大晶界的宽度变大。3.2.5线径条件对晶粒定量分析的影响本节讨论在不同线径相同条件下的导线熔痕的晶界是否存在差异,得出线径是否为影响晶粒的条件。图2223依次为是2.5mm18不同线径下晶界的宽度由表18可以得出:由上面数据可得,在线径不同时相同条件下,晶界的宽度存在变化,它随着线径的增大晶界的宽度变大。3.2.5线径条件对晶粒定量分析的影响本节讨论在不同线径相同条件下的导线熔痕的晶界是否存在差异,得出线径是否为影响晶粒的条件。图2223依次为是2.5mm2线径60v电压条件下、4.0mm2线径60v电压条件下未加热时500倍下,晶粒的电子显微图像和处理后的粒度图像。(1500×电子显微照片(2粒度图像22500样品25mm260v(1500×电子显微照片(2粒度图像23500样品40mm260v19样品500×25mm260v晶粒分析结果表19样品500×25mm260v晶粒分析结果表20样品500×40mm260v晶粒分析结果21不同线径下晶粒分析结果线径由表21可以得出:由上面数据可得,在线径不同时相同条件下,晶粒的面积和周长不同,线径4.0mm2是线径2.5mm2的晶粒面积和周长的几倍,其晶粒的形态也随着线径的增加而变长。3.2.6线径条件对气孔定量分析的影响本节讨论在相同条件下,不同线径的导线熔痕的气孔是否存在差异,得出线径是否为影响气孔的条件26到图28依次为是2.5mm2线径60v电压条件下、4.0mm2线径60v电压条件下、4.0mm2线径60v电压条件下未加热时50倍下,气孔的电子显微图像和处理后的粒度图像。图29为2.5mm2线径50v电压未加热时200倍下,气孔的电子显微图像和处理后的粒度图像。(150×电子显微照片(2粒度图像2450×样品25mm260v(1200×电子显微照片(2粒度图像的粒度图像。(150×电子显微照片(2粒度图像2450×样品25mm260v(1200×电子显微照片(2粒度图像25200样品40mm260v22样品50×25mm260v气孔分析结果表23样品200×4.0mm260v气孔分析结果表24不同线径下气孔的分析结果由表24可以得出:比较上面数据,在电压相同时,线径不同时,线径越小气孔的面积和周长越大,线径为2.5mm2气孔面积约为4.0mm2两倍,周3.2.7电压条件对晶界定量分析的影响本节讨论在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的晶界是否存在差异,得出电压是否为影响晶界的条件。图264.0mm2线径50v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像。表254.0mm2线径50v电压条件下晶界的分析结果。与图21为4.0mm2线径60v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像和表17晶界的分析结果作比较。表26为不同电压下晶界的宽度(11k×电子显微照片(2粒度图像261k×样品40mm2-50v25样品1k×40mm250v晶界分析结果表(11k×电子显微照片(2粒度图像261k×样品40mm2-50v25样品1k×40mm250v晶界分析结果表26不同电压下晶界的宽度26得数据可以的出,在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的晶界是存在较大差异,电压越高晶界的宽度就越窄,所以电压为影响晶界宽度的结果之一。3.2.8电压条件对晶粒定量分析的影响本节讨论在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的晶粒是否存在差异,得出电压是否为影响晶粒的条件。图274.0mm2线径50v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像。表254.0mm2线径50v电压条件下晶界的分析结果。与图23为4.0mm2线径60v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像和表20晶界的分析结果作比较。表28为不同电压下晶粒分析结果。(1500×电子显微照片(2粒度图像27500样品40mm2-50v27样品压条件下晶界的分析结果。与图23为4.0mm2线径60v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像和表20晶界的分析结果作比较。表28为不同电压下晶粒分析结果。(1500×电子显微照片(2粒度图像27500样品40mm2-50v27样品500×40mm250v晶粒分析结果表28不同电压下晶粒分析结果线径28的数据可以得出,在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的晶粒是存在较大差异,电压越高晶粒面积和周长就越大,而长短轴之比却比较相近,说明晶粒的形态比较接近,所以电压为影响晶粒的结果之一,但有长短轴之比可知,对其形态却影响不大。3.2.9电压条件对气孔定量分析的影响本节讨论在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的气孔是否存在差异,得出电压是否为影响气孔的条件。图284.0mm2线径50v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像。表294.0mm2线径50v电压条件下晶界的分析结果。与图25为4.0mm2线径60v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像和表231气孔的分析结果作比较。表30为不同电压下气孔分析结果。(150×电子显微照片2粒度图像283.2.9电压条件对气孔定量分析的影响本节讨论在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的气孔是否存在差异,得出电压是否为影响气孔的条件。图284.0mm2线径50v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像。表294.0mm2线径50v电压条件下晶界的分析结果。与图25为4.0mm2线径60v电压条件下晶界的电子显微图像和处理后的粒度图像和表231气孔的分析结果作比较。表30为不同电压下气孔分析结果。(150×电子显微照片2粒度图像2850×样品40mm250v29样品50×40mm250v气孔分析结果表30不同电压下气孔分析结果线径由表30的数据可以得出,在相同线径条件下,不同电压的导线熔痕的气孔是存在较大差异,电压越高晶粒面积和周长就越大,而长短轴之比却减小,说明气孔的形态有较大差异,所以电压为影响气孔的因素之一。3.2.10EDS联用对成分分析由于火灾现场复杂性、环境性,导线的熔痕在形成时受不同的环境条件影响,痕迹会发生变化,在实际火场中,短路熔痕是两根或两根以上的导线不经过负载直接接触,导线瞬间熔断而产生的。一次短路熔痕是火灾前因本身故障短路而形成的熔痕。二次熔珠是由于火灾作用导线发生短路而形成的熔珠。火烧熔痕是由于火灾中的高温加热导线而致使导线融化形成的痕迹。所以不同条件下形成的导线熔痕,熔痕中所含有的成分也会有很大差别。由于KYKY2800B型电子显微镜可以与EDS联用,采用扫描电子显微的气孔是存在较大差异,电压越高晶粒面积和周长就越大,而长短轴之比却减小,说明气孔的形态有较大差异,所以电压为影响气孔的因素之一。3.2.10EDS联用对成分分析由于火灾现场复杂性、环境性,导线的熔痕在形成时受不同的环境条件影响,痕迹会发生变化,在实际火场中,短路熔痕是两根或两根以上的导线不经过负载直接接触,导线瞬间熔断而产生的。一次短路熔痕是火灾前因本身故障短路而形成的熔痕。二次熔珠是由于火灾作用导线发生短路而形成的熔珠。火烧熔痕是由于火灾中的高温加热导线而致使导线融化形成的痕迹。所以不同条件下形成的导线熔痕,熔痕中所含有的成分也会有很大差别。由于KYKY2800B型电子显微镜可以与EDS联用,采用扫描电子显微镜观察样品的金相组织形貌特征,不仅可以观察到晶界、晶粒的形态、分界线、气孔大小及数量的情况,达到金相显微镜的观察效果的同时,又可以与EDS联用对观察到的样品进行元素成分分析。从而可以从多方面、多角度的对样品进行证明。可以更科学、可靠、准确的对火灾现场物证进行技术鉴定,为起火原因的认定提供有利的支持。结论经过以上对比分析和定量研究,得到了如下结论:(1)电子金相法在图像观察上明显优于普通光学金相显微镜,主要优势体现在:分辨率较高;景深范围较大,聚焦容易做到整个视场清晰一致;图像放大倍数可根据需要连续调节,且调节幅度较大,便于从不同程度上对样品细节进行观察;容易实现多项联用技术,如与EDS联用,可在观察形貌的同时作微区成分分析。(2)利用电子金相法观察到的铜导线一次短路熔痕晶界颜色明亮,呈现明显的立体效应,更有利于观察晶界的细节;晶粒形态清晰可辨,晶界十分明显,且晶界处富集较多微小孔洞;高倍下观察时,可清晰看到晶粒内部排列十分整齐且具有一定位向的亚结构;一定观察倍数下,熔化区内气孔在其全部深度范围均清晰可见。气孔内部相对比较洁净,无明显杂质附着,气孔内部由于凝固顺序的先后而形成的阶梯状褶皱台阶清晰可见。(3)利用电子金相法对多股铜导线进行定量分析,发现保温条件对一次短路熔痕组织特征晶界和晶粒的影响较大。随温度升高,熔痕晶界的平均宽度存在变窄的趋势,在再结晶温度范围左右达到晶界平均宽度的最小值;晶粒平均面积和平均周长会随着温度的升高出现先增大后减小的趋势,且晶粒平均面积较平均周长增幅显著。当达到再结晶温度范围后,晶粒尺寸与未加热时基本一致。超过再结晶温度后,晶粒的平均大小会随着温度的升高而迅速增大。表明金属组织发生了明显的回复、再结晶和晶粒长大过程。(2)利用电子金相法观察到的铜导线一次短路熔痕晶界颜色明亮,呈现明显的立体效应,更有利于观察晶界的细节;晶粒形态清晰可辨,晶界十分明显,且晶界处富集较多微

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