学院工四火调专业

铜导线熔珠密度测定方法及条件的研究摘要：本文就如何改进密度测量方法，提高测量的精密度和准确度为研究对象。首先，制备实验样品。利用火灾痕迹物证综合实验台模拟火灾现场分别制作铜导线一次短路喷溅熔珠、二次短路喷溅熔珠、火烧熔珠和铜导线本体四种试样。其次，利用比重瓶进行密度测量。尝试采用自制的真空渗透系统对比重瓶进行改进并测量铜导线原样的密度。第三，铜导线熔珠密度测定方法及条件的研究摘要：本文就如何改进密度测量方法，提高测量的精密度和准确度为研究对象。首先，制备实验样品。利用火灾痕迹物证综合实验台模拟火灾现场分别制作铜导线一次短路喷溅熔珠、二次短路喷溅熔珠、火烧熔珠和铜导线本体四种试样。其次，利用比重瓶进行密度测量。尝试采用自制的真空渗透系统对比重瓶进行改进并测量铜导线原样的密度。第三，对利用阿基米德浮力法原理自行研制的密度测量仪器进行改进，通过改进的测量仪器对铜导线原样的密度进行测量。第四，利用SPSS统计分析软件对测量出的铜导线原样和熔珠进行密度值数据的统计分析，比较比重瓶和原有的密度仪所测出的铜导线原样试样密度值的稳定性和准确性，确定出了经过改进后的原有仪器所测量出的铜导线密度值的稳定性和准确性最好，说明利用改进后的原有仪器的精确度比改进后的比重瓶更高。确定改进后的原有测量仪器的影响因素并对一次、二次和火烧熔珠的密度值进行测量，利用SPSS统计分析软件对密度值进行分析得出铜导线的三种熔珠的密度值具有一定分布特征。通过实验不断提高密度法的精确度，为进一步利用密度法鉴定电气火灾奠定良好的基础。关键词测量方法；改进；精确度；分布特征TheResearchofTheResearchofMethodandConditionforMeasurementofCopperWireMeltedBeadDensityAbstract:Thisarticle’sresearchobjectishowtomakebetterthedensitymeasurementmethodtoimprovethemeasurementprecisionandaccuracy.Firstly,preparationforexperimentalsamples.Simulatingthesceneofthefiretopreparecopperwireshortsplashmeltedbeads,thesecondaryshort-circuitsplashmeltedbeads,meltedbeadsin-fireandcopperwirebodysamplesbythefiretracematerialevidence.Secondly,thedensityofsampleswasmeasuredbydensitybottle.Copperwiredensityismeasuredbytheimproveddensitybottlewithhomemadevacuuminfiltrationsystem.Thirdly,improvingtheoriginalinstrumentdesignedbytheArchimedesbuoyancyprincipleandmeasuringthedensityofthecopperbodysamples.Fourthly,thestabilityandprecisionofthestatisticsofdensityofthecopperwirebodysamplesmeasuredbytwokindsofmeasuringinstrumentswascomparedbytheSPSSstatisticalanalysissoftware,itturnsouttheprecisionoftheoriginalinstrumentisbetterthantheimproveddensitybottle.Measuringthedensityofcopperwireshortsplashmeltedbeads,thesecondaryshort-circuitsplashmeltedbeadsandmeltedbeadsin-firebytheoriginalinstrument.AnalyzingthedensityvaluesofcopperwiremeltedbeadsbytheSPSSstatisticalanalysissoftwareandturningoutthattheirdensityvaluesareinaccordancewithcertaindistributioncharacteristics.Improvingthedensitymethodcontinuallybyexperimentinordertolayagoodfoundationoftheidentificationofelectricalfire.Keywordmethodsofmeasurement;improvement;accuracy;distributioncharacteristics摘 Abstract. II目 III前摘 Abstract. II目 III前 实验部分 实验设备与材料 实验设备 实验材料 样品的制备 ..4铜导线样品的制备 一次短路熔珠的制备 二次短路熔珠的制备 火烧熔珠的制备 2.3样品密度的测量 .22.3.3称量系统的测量原理 测量方法的选择与改进 样品的测量 实验结果 测定仪器的选择 密度仪影响因素的测定与选择 ..43.2.5温度的影响 溶液种类的影响 10溶液的PH值对密度测定的影响 12吊篮孔隙率的影响 14样品本身的影响 153.3铜导线熔珠密度的测定 16实验结果分析与讨论 214.1密度测定过程中的实验影响因素分析 21液体的性质 21载样器底部有无网孔液体的性质 21载样器底部有无网孔 214.24.35铜导线熔珠的实验结果分析 22实验过程中的误差分析与讨论 24 25参考文献 26致 281前随着电气化水平的不断提高，人们用电频率的逐渐增大，电能已经成为了生活中不可缺少的一种能源，而与此同时由于用电引发的火灾亦是成1前随着电气化水平的不断提高，人们用电频率的逐渐增大，电能已经成为了生活中不可缺少的一种能源，而与此同时由于用电引发的火灾亦是成上升趋势，2011-2012年全年总共发生40000多起火灾，平均每天发生125起电气火灾，占整体火灾的30%以上，占重特大火灾的60%以上[1]。我国电气火灾中由线路短路所引起的火灾占所有电气火灾的52%，远高于其他火灾原因[2]。近几年我国发生的重特大电气火灾除了自身发热体与可燃物接触引发火灾外，多为短路、过负荷、接触不良、漏电等故障性原因使得电器线路过热或者形成短路电弧在短时间内释放大量的热量来引燃周围可燃物形成火灾，发生火灾时由于电器线路在火灾前发生短路和火灾中受到高温火焰的作用都会形成熔珠，加上火灾现场条件的复杂性、多变性，导线在形成熔珠时受不同环境条件的影响，不同条件下形成的熔珠具有不同的性质，例如一次短路熔珠是火灾前因导线本身故障短路而形成的熔珠；二次短路熔珠是由于起火后的火焰作用于导线发生短路而形成的熔珠。因此，研究电器线路熔珠的鉴定方法对今后公安消防机构进行的电气火灾原因的认定和进一步开展火灾事故调查工作有着重大的意义。目前，对铜导线熔珠性质的鉴定中常用的方法主要有金相分析法和扫描电子显微镜（SEM）微观形貌分析法等，即通过金相显微镜或高倍数电子显微镜观察熔珠内部的晶粒形状以及内部气孔的形状大小、数量及分布规律，从而判定熔珠性质：如杨晓红，孟广伊等通过模拟实验制作电气火灾中一次和二次短路铜熔珠实验样品，利用扫描电子显微镜（SEM）观察两种熔珠的横截面，对其内部孔洞的微观形态进行定性与定量比较研究。找到可供区别的特征：气孔直径D、孔洞数密度N和面积比S/S。结果表明：在置信概率为95%的条件下，孔洞数密度N>50（个/mm2）时导线发生一次短路。小孔洞（直径D<90μm）面积和与熔珠横截面之比S/S≈0.8时，发生一次短路的可能性大。出现大气孔（直径D>170μm）时导线发生了二次短路。大孔洞（D>90μm）面积和与熔珠横截面之比S/S≈0.7时，发生二次短路的可能性大[3]。刘筱薇，金应荣通过对二次短路熔珠在不同温度加热，然后采取自然和喷水方式冷却。通过观察熔珠的金相组织，找出受热温度对二次短路熔珠金相组织的影响。结果显示二次短路熔珠的金相组织随着火场温度的增高逐渐由粗大柱状晶成长为等轴晶。实验结果表明在实际火灾调查中，应根据火灾现场的实际情况综合分析熔珠的金相组织特征，再以此为依据来认定熔珠的种类[4]。但这两种方法的缺点是过程比较复杂，实验精度要求高，实验过程复杂，成本较高，一旦在打磨的过程中没有打磨好或腐蚀好，在显微镜下或扫描电子显微镜中则观察不到理想的图像。而通过测定熔珠的密度值来直接判定熔珠的性质的方法则可消除这些不足。通过文献调研发现，国内外的研究人员对于密度的测量大都从被测物体的体积和质量两方面进行综合研究，研究工作主要集中在以下几个方面：在国内外主要研究固体密度的方法有线型测量法、排水法，其针对的物体主要是规则物体或体积较大的不规则物体。利用直尺或量筒中水增加的体积测出规则物体的体积，用天平测出物体质量，根据公式ρ=m/v求出物体的密度，该方法可以研究较大规则物体的密度的变化规律，为先前人们在密度研究实践中起到一定的辅助作用，但随着研究的深入，其本身的局限性越来越明显，首先是线型密度法不能准确测量不规则物体的体积；其次，由于水的表面张力以及容器壁的附着效应，排水法和阿基米德测量法不能精确测量细小物体的体积；第三，由于称重仪器自身的缺陷，在质量的测找出受热温度对二次短路熔珠金相组织的影响。结果显示二次短路熔珠的金相组织随着火场温度的增高逐渐由粗大柱状晶成长为等轴晶。实验结果表明在实际火灾调查中，应根据火灾现场的实际情况综合分析熔珠的金相组织特征，再以此为依据来认定熔珠的种类[4]。但这两种方法的缺点是过程比较复杂，实验精度要求高，实验过程复杂，成本较高，一旦在打磨的过程中没有打磨好或腐蚀好，在显微镜下或扫描电子显微镜中则观察不到理想的图像。而通过测定熔珠的密度值来直接判定熔珠的性质的方法则可消除这些不足。通过文献调研发现，国内外的研究人员对于密度的测量大都从被测物体的体积和质量两方面进行综合研究，研究工作主要集中在以下几个方面：在国内外主要研究固体密度的方法有线型测量法、排水法，其针对的物体主要是规则物体或体积较大的不规则物体。利用直尺或量筒中水增加的体积测出规则物体的体积，用天平测出物体质量，根据公式ρ=m/v求出物体的密度，该方法可以研究较大规则物体的密度的变化规律，为先前人们在密度研究实践中起到一定的辅助作用，但随着研究的深入，其本身的局限性越来越明显，首先是线型密度法不能准确测量不规则物体的体积；其次，由于水的表面张力以及容器壁的附着效应，排水法和阿基米德测量法不能精确测量细小物体的体积；第三，由于称重仪器自身的缺陷，在质量的测量上存在偏差，产生系统误差。此外，在实验过程中的人为操作由于操作者本身的操作上的偏差，比如读数时视线不与刻度线平行，最终导致实验结果的不精确，产生操作误差。除此之外，国内外还分别着重研究了一下两个方面：国外研究方面：德国标准化学会主要利用气体浮力法来测量，即利用静流体来对固体进行密度测量。国内研究：刘震提出采用逆向工程的方法对不规则表面的物体直接进行体积测量，先利用坐标测量机、三维激光扫描仪来采集物体表面的空间坐标，然后利用PolyworksModeler把扫描的点云数据进行对整、拼接、三角面化等处理构建三维实体[5模型，Polyworks/Inspector把所建的模型进行优化、测量、变形分析，得出结论。郭长武，张爱莲，刘玉凤利用气体状态精确测定固体密度的方法，利用气体移动，能迅速、准确地测定固体样品的体积从而准确测出样品的密度。模拟理想气体状态方程PM=ρRT测出一定物质质量的物体从而得出该室温度下的密度值。此法测试快捷，准确，重复性好，测试周期智短（般为2540min，但对填充料或弹性体需要较长的时间，约5060min）。该法适用于测量粉状、粒状、或片状规则和不规则的固体颗粒，试样处理相对也比较简单，该理想气体状态方程法所用仪器测试精度高，重复性好，不失为定性判断铜导线熔珠密度的一种好方法，具有相当的可鉴性。在科温度下的密度值。此法测试快捷，准确，重复性好，测试周期智短（般为2540min，但对填充料或弹性体需要较长的时间，约5060min）。该法适用于测量粉状、粒状、或片状规则和不规则的固体颗粒，试样处理相对也比较简单，该理想气体状态方程法所用仪器测试精度高，重复性好，不失为定性判断铜导线熔珠密度的一种好方法，具有相当的可鉴性。在科研方面胡庆云、陈艳晶等人采用真空渗透除气法对比重瓶进行了改造，改进后的测量微小物体密度的方法对减小实验误差，降低操作难度方面效果明显。此外，还有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法等较为成熟。无论国内还是国外的研究，对铜导线熔珠密度的精确度以及相关测量仪器的研究还很少，而铜导线熔珠的性质在认定电器火灾原因过程中起到关键的作用，因此需要一种可靠而方便的技术方法来鉴别此类火灾痕迹的火灾现场。本文便是通过对铜导线熔珠密度测量方法的建立来判定熔珠成因的一种技术方法。实验过程中，先利用火灾痕迹物证综合实验台制作一次短路熔珠、二次短路熔珠和火烧熔珠的喷溅样品，选取其中体积较大的，先利用比重瓶法测得熔珠的密度，然后用SPSS数理统计软件对数据进行统计分析。利用SartoriusBT224s型电子分析天平称出熔珠的质量，进而换算出熔珠密度，再与用原有的仪器和测量方法所测出的数据进行比较和分析，得出哪一种称量仪器测出来的数据准确性更高，重复性更好，从而说明哪一种称量仪器更好；同时根据SPSS数理统计软件分析统计测量数据，得出一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠密度大小的变化范围和规律，从而达到论证密度法鉴定熔珠成因的可行性的目的。2实验设备与材料实验设备火灾痕迹物证综合实验台，无水乙醇喷灯，密度计（盐度计、无水乙醇计），超声波清洗器（2实验设备与材料实验设备火灾痕迹物证综合实验台，无水乙醇喷灯，密度计（盐度计、无水乙醇计），超声波清洗器（SK3310LHC），分析天平（SartoriusBT224S），250ml烧杯（GG-17），100ml量筒，10ml比重瓶，真空渗透除气系统，天平水比重支架，提篮，玻璃棒，温度计，矩形木托板，带钩托盘，数码照相机，镊子，试管夹，剥线钳，夹钳。2.1.2实验材料1mm2铜导线，无水乙醇，纯净水，Na2SO4（S）HCl（L）NaOH（L）PH1-14广泛试纸（PHQ/12HD3670-2004），滤纸。样品的制备铜导线样品的制备用剥线钳剥去一段铜导线的绝缘皮，再用夹钳依次从铜导线上截取40段，长度为0.5—1cm，最后用砂纸将各段铜导线的两不规则端磨平，制成样品。避免在称量时不规则的地方附着气泡，影响实验的准确性。一次短路熔珠的制备用夹钳和剥线钳截取两段铜导线，剥去绝缘皮，其中一段接在电焊槽的螺母上，另一段接在电焊机的焊把上，两根导线均悬空，拨下综合试验台的电源开关，接通电源，让两根导线直接接触，形成短路回路，两根导线接触的地方产生高温电弧，温度急剧升高，铜导线融化喷溅，形成一次短路喷溅熔珠。尽可能多的收集喷溅的大熔珠，选取此类样品40个进行处理。2.2.3二次短路熔珠的制备用夹钳和剥线钳截取两根铜导线后将未剥去绝缘皮的两端部分绞在一起，已剥去绝缘皮的两端分别接在电焊机的焊把和电焊槽的螺母上，让两根导线的绞接部分悬于液化气灶上方，拨下综合实验台的电源开关，接通电源，打开煤气罐的出气阀，开启液化气灶，低温状态下由于导线绝缘皮的绝缘作用，线路处于断路状态，火烧加热，导线的绝缘层很快受火燃烧失去了绝缘作用，两根导线的局部因突然接触，发生短路，产生高温电弧，铜导线迅速受热融化，喷溅而出，形成二次短路喷溅熔珠。收集较大熔珠，选取较好的样品40个进行处理。2.2.4火烧熔珠的制备用夹钳和剥线钳截取一段铜导线，点燃无水乙醇喷灯，调节到最大火焰后，用试管夹夹着铜导线在无水乙醇喷灯上加热，待到铜导线受热熔融成液态圆珠时，将其迅速取出，用镊子将其自导线上赶落到铁盒里，得到火烧熔珠。收集较大熔珠，选取样品40个进行处理。样品密度的测量称量系统的测量原理烧失去了绝缘作用，两根导线的局部因突然接触，发生短路，产生高温电弧，铜导线迅速受热融化，喷溅而出，形成二次短路喷溅熔珠。收集较大熔珠，选取较好的样品40个进行处理。2.2.4火烧熔珠的制备用夹钳和剥线钳截取一段铜导线，点燃无水乙醇喷灯，调节到最大火焰后，用试管夹夹着铜导线在无水乙醇喷灯上加热，待到铜导线受热熔融成液态圆珠时，将其迅速取出，用镊子将其自导线上赶落到铁盒里，得到火烧熔珠。收集较大熔珠，选取样品40个进行处理。样品密度的测量称量系统的测量原理本实验中的熔珠密度是根据阿基米德浮力原理来测量的，根据力的平衡原理，当熔珠在液体中处于悬浮状态时，熔珠受力平衡，熔珠受到各个方向的液体的压力，同时熔珠对液体也有一个大小相等、方向相反的压力，F=F=水gV，由=m/v得出熔珠的密度熔珠=m/V2.3.2测量方法的选择与改进本实验中样品密度的测量采用比重瓶法和改进的原有密度仪，这两种测量的原理和方法相同，测密度时比重瓶法的测定精度为±0.007，但测定步骤复杂采用比重瓶法操作繁琐、费时、质量控制过程中效率过低，且样品在放进液体中是会在表面的凹凸间隙处产生气泡，根据文献资料表明，样品表面的孔隙率越高，所测出来的密度值的相对误差就越大[6]，为减少误差，采用真空渗透除气法对比重瓶进行了改造。密度仪法具有操作简易、少耗样品、能在较短时间内得到结果等优点，为减少因液体的表面张力过大所造成的误差，在测量时，用低密度的液体来作为实验液体，本实验中使用无水乙醇作为标准液体；将盛装样品的容器更换为体积更小的塑料杯，这样就能减小因为环境温度的变化而导致在杯壁上产生气泡，因为环境温度升高时，液体中的气体溶解度降低，气体分子运动速率增大，容易在杯壁上产生气泡，导致分析天平的读数不稳定，造成误差；同时，为减少样品在投入液体中时产生的气泡，在称量完物体的质量以后，将样品放入装入实验液体的烧杯中，利用超声波清洗仪对其进行清洗，低频超声波可用于清洗、脱气、消泡、混合、分散等。利用低频超声波的特性，消除附在样品表面的气泡[7]，再将其夹取到提篮中进行称量，最大限度的减小实验误差。2.3.3样品的测量1.利用比重瓶法来测量时[8]：（样品表面的气泡[7]，再将其夹取到提篮中进行称量，最大限度的减小实验误差。2.3.3样品的测量1.利用比重瓶法来测量时[8]：（1）首先称量干燥比重瓶的质量为材M1，加入待测样品后称量并计算出样品质量为M2；（2）用真空系统抽空，在瓶内呈现负压的状态下慢慢加入液体，此时液体会很高速注入瓶中，样品被完全浸没，在水完全浸没固体后，停止加注液体，去掉真空系统塞上塞子，用注射器通过塞子的中心细孔注满液体，称量质量为M3（3）倾掉样品，洗刷干净后，加满液体，盖上瓶塞，将瓶外壁擦干，称量质量为M4。则熔珠的体积 V=(Ml-M3+M2ρ熔珠=M2ρ/(Ml-M3+M2)密度为2.利用原有的排水法密度仪器测量时：（1）将天平水比重支架平放在分析天平的受力盘上，要保证其稳定性，再依次安装好带钩托盘、木托板、烧杯和提篮，保证烧杯中的液体全部浸没吊篮，插上电源，按下分析天平的开关按钮，为保证测量时仪器自身的稳定性，开机后等到30min以后再开始测量。（2）用镊子夹取样品放到带钩托盘上，测出样品的质量M1，如此进行五次操作；再把样品经过超声波清洗去除表面气泡处理后投入吊篮中，尽量保证样品落入吊篮的中间，使其受力均匀，测出其在液体中时的质量M2，如此进行五次操作。（3）根据样品在液体中所受的浮力换算出样品的的体积V[7]，进而得出密度，即为天平的示数差（M1M2）与重力加速度g的乘积，故F（M1M2）g=F=水gV，由=m/v得：熔珠=M1/V=M1/（M1熔珠的密度 实验结果 测定仪器的选择为了在比重瓶和改进的原有密度仪中选择一种数据的精确度高且稳定性和重现性好的测量方法，各选取32段铜导线进行测量，得出以下数据：31比重瓶和原有密度仪所测的密度值 实验结果 测定仪器的选择为了在比重瓶和改进的原有密度仪中选择一种数据的精确度高且稳定性和重现性好的测量方法，各选取32段铜导线进行测量，得出以下数据：31比重瓶和原有密度仪所测的密度值(g/cm3比重瓶原有密度仪续表31比重瓶和原有密度仪所测的密度值(g/cm3比重瓶原有密度仪续表31比重瓶和原有密度仪所测的密度值(g/cm3比重瓶原有密度仪从表3.1中两种密度仪所测的样品密度值可看出，用比重瓶测得的密度值最大值为9.8625g/cm3，最小值为8.4310g/cm3，用改进的原有密度仪测得的密度值最大值为9.0357g/cm3，最小值为8.7215g/cm3；且用改进的原有密度仪测得的数据比用比重瓶法测得的数据要稳定。SPSS软件[9～12对数据进行均值比较分析得出：32两种方法的均值比较结果报表从表3.2的均值比较结果报表中可得出，用比重瓶法测量的32组数据中，平均密度值为8.9700g/cm3，标准差为0.2597066；用改进的原有密度仪测量的32组密度值数据中，平均密度值为8.9189g/cm3，标准差为0.0631641，数据的离散程度较低。从表格数据中可得用改进的原有密度仪测量的数据的稳定性明显高于用比重瓶法的，且更接近于真值8.92g/cm3。用改进的原有密度仪比重瓶法更加的稳定和精确。这表明在用比重瓶法测量时影响因素较大：首先，在制备和选取待测样品时，不能完整地做到待测样品表面光洁，圆滑，致密无气孔；其次，在放入样品时，不可避免的会在样品表面有附着小气泡；最后，比重瓶在称量时，由文献分析得出，投入的样品量为比重瓶的1/4-1/3时测量精度最高[13]，而在本操作中，投入的样品数过少，远不能满足比重瓶法测量的精度的最大要求。密度仪影响因素的测定与选择温度的影响为了判定温度对于实验的影响，确定最佳实验温度，截取30段铜导线，在2018℃和22℃时利用改进的原有密度仪分别测量铜导线的密度值，得出密度值数据：(g/cm33.不同温度下样品的密度值线，在2018℃和22℃时利用改进的原有密度仪分别测量铜导线的密度值，得出密度值数据：(g/cm33.不同温度下样品的密度值201822g/cm3，最大值为从表3.3可看出，在温度20℃时最小值为8.83649.5676g/cm318℃时最小值为8.614g/cm39.5496g/cm3；温度为22℃时最小值为8.5110g/cm3，最大值为9.1850g/cm3运用SPSS软件对数据进行单因素方差比较分析得出：3不同温度单因素方差分析描述运用SPSS软件对数据进行单因素方差比较分析得出：3不同温度单因素方差分析描述从表3.4可得出，在温度为22℃时的密度值数据均值是8.7629g/cm3，标准差是0.159388418℃时的数据均值是8.9772g/cm3，标准差为0.2100907；20℃时的数据均值是9.0136g/cm3，标准差为0.1392677。在从数据分析结果中可得出，温度为在18℃时的均值最接近样品真值8.92g/cm3，而在温度为20℃时测量的数据是最稳定的，离散程度最低，这是因为温度对于液体的的黏度随温度增大而降低，刚开始时降幅较大，测量误差大；当温度超过一定温度时，液体的黏度随温度变化变得缓慢。温度较低时黏度变化较小，测量误差较小；当液体温度与室温相差较大时，由于与周围空气的热交换，加热时间较长，也会引入较大误差[15]；由于温度变化，引起分析天平的密闭空间内的气体膨胀，引起误差。3.2.2溶液种类的影响为判断溶液种类对于密度测量的影响，选用无水乙醇、饱和Na2SO4溶液和水对铜导线进行测量，所得数据如下：35不同溶液下样品的密度值(g/cm3续表3(g/cm3不同溶液下样品的密度值续表3(g/cm3不同溶液下样品的密度值从表3.5中可看出，用无水乙醇测得的密度值最小值为8.4987g/cm3，最大值为9.0618g/cm3；用饱和Na2SO4溶液测得的密度值最小值为5.9943g/cm3，最大值为8.8551g/cm3；用水测得的密度值最大值为9.5676g/cm3，密度值最小值为8.8364g/cm3。再运用SPSS软件对数据进行单因素方差比较分析得出：36不同溶液单因素方差分析描述从表3.6的数据分析结果中可得出，用无水乙醇测量时铜导线密度均值为8.8453g/cm3，标准差为0.1346860；用饱和Na2SO4测量时的密度均值为8.5227g/cm3，标准差为0.5421957；用水测量时的密度均值为9.0173g/cm3，标准差为0.1375621。由此可得，从均值上看，用无水乙醇测量的铜导线密度值更接近于真值8.92值为8.8453g/cm3，标准差为0.1346860；用饱和Na2SO4测量时的密度均值为8.5227g/cm3，标准差为0.5421957；用水测量时的密度均值为9.0173g/cm3，标准差为0.1375621。由此可得，从均值上看，用无水乙醇测量的铜导线密度值更接近于真值8.92g/cm3；从标准差来看，用无水乙醇测量时的标准差是最小的，证明数据的离散程度最低，数据的稳定性和重现性最好。所以用无水乙醇来作为测量液体是最好的。无水乙醇作为三种测量液体中密度最小，纯度最高的溶液，其表面张力小，粘性小，样品在放入其中时形成气泡最少，减少了因样品投入其中而在固液接触面产生的纳米气泡[15]，相关文献表明：空气的主要成分氧气和氮气在乙醇溶液中的溶解度都是随乙醇浓度降低而急剧下降的，而且宏观状态下就可以看到水稀释乙醇时形成大量气泡，表明空气在水中的溶解度小于在无水乙醇中的溶解度；且有研究表明，在水中可能存在气体分子形成的、带电的微核，水中存在的纳米气泡会以此为中心向微核聚拢，最终形成肉眼可见的气泡，给测量造成较大误差。3.2.3溶液的PH值对密度测定的影响为判断溶液PH值对密度测定的影响，选取PH值分别为5来测定样品的密度值，所得数据如下：和10(g/cm33.在不同PH值下样品的密度值序续表3在不同PH值下样品的密度值(g/cm3PH序续表3在不同PH值下样品的密度值(g/cm3PH序从表3.7中可看出，在溶液PH=5时测得的密度值最小值为8.6250g/cm3，最大值为9.1171g/cm3；在PH=10时测得的密度值最小值为8.5907g/cm3，最大值为9.1416g/cm3PH=7时测得的密度值最小值为8.8364g/cm3，最大值为9.5676g/cm3再根据SPSS软件对数据进行单因素方差比较分析得出：38溶液不同PH值的单因素方差分析描述从表3.8可得出，在PH=5时，铜导线的密度均值为8.8656g/cm3，标准差为0.0291030；在PH=10时，铜导线的密度均值为8.8641g/cm3，标准差为0.1304732PH=7时，铜导线的密度均值为9.0175g/cm3，标准差为0.1373416。从中可看出，在溶液偏碱或偏碱时，测出的密度值大致相同，与水的相比且更接近于真值，标准差为偏碱的时候最小，表明在溶液偏碱的时候可使测量值更准确，更稳定，测量效果更好。相关实验[16明，气泡的聚并、非聚并特性与溶液的物性关系不大，而与气泡表面吸附的离子有关，且与离子的种类没有多大关系，与离子的浓度有关。实验证实了在气液界面处确实吸附了较多的电解质离子。气泡在液体中形成后，溶液中的离子趋于移向气液界面，同时也有一些离子脱离气液界面。经过一段时间后，达到动态平衡，气泡界面吸附的离子浓度达到一定值。于溶液中离子在气泡界面的这种富集作用，阻碍了气泡间的聚并，从而减少了气泡的聚并速率，减小了实验过程中气泡所产生的误差。3.2.4吊篮孔隙率的影响为了判定吊篮浸在液体中的部分的孔隙率对测量样品密度的影响如何，采用带纱网的吊篮和无纱网的吊盘来分别测量样品的密度，所得数据如下：39吊篮和吊盘的影响液偏碱的时候可使测量值更准确，更稳定，测量效果更好。相关实验[16明，气泡的聚并、非聚并特性与溶液的物性关系不大，而与气泡表面吸附的离子有关，且与离子的种类没有多大关系，与离子的浓度有关。实验证实了在气液界面处确实吸附了较多的电解质离子。气泡在液体中形成后，溶液中的离子趋于移向气液界面，同时也有一些离子脱离气液界面。经过一段时间后，达到动态平衡，气泡界面吸附的离子浓度达到一定值。于溶液中离子在气泡界面的这种富集作用，阻碍了气泡间的聚并，从而减少了气泡的聚并速率，减小了实验过程中气泡所产生的误差。3.2.4吊篮孔隙率的影响为了判定吊篮浸在液体中的部分的孔隙率对测量样品密度的影响如何，采用带纱网的吊篮和无纱网的吊盘来分别测量样品的密度，所得数据如下：39吊篮和吊盘的影响(g/cm3续表3(g/cm3吊篮和吊盘的影响从表续表3(g/cm3吊篮和吊盘的影响从表3.9可得出，用吊篮测量时所得的密度值最大值为9.1171g/cm3，最小值为8.6170g/cm3；用吊盘测量时所得的密度值最大值为9.0906g/cm3，最小值为8.5150g/cm3再运用SPSS软件对数据进行均值比较分析得出：(g/cm33.10均值比较分析根据表3.10，可得出利用吊篮测量样品密度，均值为8.9119g/cm3，标准差为0.1146981；利用吊盘测出的数据均值为8.8105g/cm3，标准差为0.2680307。利用吊篮测得的密度值更贴近于真值8.92g/cm3，且数据的稳定性较好，说明测量时的仪器的稳定性越好。根据阿基米德浮力原理，在利用此法测量物体密度时，物体在溶液中处于悬浮状态时排出溶液的体积是最贴近于物体的真实体积的；在实验中，采用吊篮浸没在水中时，由于吊篮底部存在大量的细密纱孔，样品在溶液中的受力情况最接近于悬浮状态的受力情况；当采用吊盘浸没在溶液中对样品进行称量时，由于样品的密度大于溶液的密度，样品便沉落在吊盘上，与吊盘的接触面积大于在吊篮中的接触面积，受力情况较使用吊篮是较差。3.2.5样品本身的影响为确定实验过程中样品对实验的影响大小，采用单因素比较的方法，先截取8小段铜导线本体试样，每一小段重复测量9次，列出每次测量的密度值；再截取9小段铜导线试样作为比较原样，每段只测量一次，得出其密度值；列表如下：3铜导线原样误差和仪器误差的关系(g/cm3其密度值；列表如下：3铜导线原样误差和仪器误差的关系(g/cm3利用SPSS统计分析软件对其进行分析得出：312样品和仪器的单因素标准差分析描述3.12中可得，一个样品多次测量时所得的铜导线密度值的标通过表准差在0.0636460和0.1851918之间，而多个样品测量时，每个测量一次所得的密度值的标准差为0.0840089，在多次测量的标准差区间内，说明在实验过程中由仪器产生的误差包含了由于样品本身所产生的误差。 铜导线熔珠密度的测定根据确定的最佳实验条件，在测定铜导线熔珠密度时，密度采用自制的密度仪来测量，利用带纱网的吊篮，测量溶液采用无水乙醇，利用自制的保温措施保证温度的稳定性，同时为了减小实验过程中人为操作所带来的误差，采取多次测量取平均值的方法，对每个样品进行5次重复测量，取其平均值，然后对每种样品熔珠的所有测量值进行数据分析，看所得数据是否符合一定分布规律。313铜导线熔珠的密度值(g/cm3313铜导线熔珠的密度值(g/cm3从表3.13可看出，火烧熔珠的最大密度值为9.0171g/cm3，最小值为7.8462g/cm3；一次短路熔珠的最大密度值为8.5562g/cm35.7609g/cm3；二次短路熔珠的最大密度值为8.6790g/cm3，最小密度值为6.9158g/cm3利用SPSS软件对三种熔珠密度值进行分析，得出熔珠密度值得分布直方图和频数统计分析表：3.14火烧熔珠频数统计分析--g/cm3利用SPSS软件对三种熔珠密度值进行分析，得出熔珠密度值得分布直方图和频数统计分析表：3.14火烧熔珠频数统计分析--31火烧熔珠直方图从图3.1可以看出，经过本测量仪器测得的铜导线火烧熔珠密度值基本符合正态分布。从表3.14中，密度均值为8.5671g/cm3，众数为8.679g/cm3，与均值接近；标准差为0.3823134，全距为1.3851，表示各数据之间的差异较小，距离均值相对较近，离散程度较小，这也可以从柱状图上看出，峰与峰之间的高度差相差不是很大，柱与柱之间没有断层，表明没有极其偏大的值。峰度值为-0.961，小于零，则表示总体数据分布与正态分布相比较为平坦，为平顶峰。偏度值为0.092，小于零，表示其数据分布形态与正态分布相比为负偏或左偏，数据左端有极端值，峰度标准误差为0.821，误差较大，但对峰度值的正负没有影响。造成这种现象的原因可能是，在熔珠的制备过程中，由于高温熔珠滴落在铁盘上，熔珠受到撞击便四散飞溅开来，导致熔珠在冷却过程中掺杂到铁盘中的一些杂质，比如铜导线的绝缘皮燃烧残留物，如此使得熔珠的相对体积增大，但是相对质量却减小，最终导致熔珠密度偏小。315一次短路熔珠频数统计分析315一次短路熔珠频数统计分析32一次短路熔珠直方图从图3.2可以看出，经过密度仪器法所测得的铜导线一次短路熔珠密度值符合正态分布，大多数密度值集中7～8.5之间。从表3.15中，密度平均值为7.7338g/cm3，众数为7.7992g/cm3，与均值接近，标准差为0.6142003，全距为2.7953，表示各数据之间的差异较小，距离均值较近，离散程度较小，这也可以从柱状图上看出，柱状图的两头小，中间高。峰度为2.582，大于零，则表示总体数据分布与正态分布相比较为高狭，为尖顶峰。偏度值为-1.325，小于零，表示其数据分布形态与正态分布相比为负偏或左偏，数据左端有较多的极端值，而峰度标准误差为0.821，误差较大。并且从直方图中来看，数据左端有较多的极端值。造成这种情况的原因有：（1）由于样品中有部分熔珠是由1mm2细导线制备，收集起来的熔珠体积很小，测量时影响因素多，造成测量密度偏小；（2）熔珠制备时，在一次短接以后，没有及时剪去已受电弧灼热的部分就又继续短接，导致最终熔珠的CuO含量过高，熔珠的相对体积增大，密度减小，出现极端值。 密度减小，出现极端值。 3.3从图3.3可以看出，经过改进的原有密度仪所测得的铜导线二次短路熔珠密度值符合正态分布。由表3.16可得熔珠密度均值为7.5892g/cm3，众数为6.9158g/cm3，标准差为0.3768986，距离均值相对较近，离散程度较小，这也可以从柱状图上看出。峰度为0.917，大于零，则表示总体数据分布与正态分布相比较为陡峭，为尖顶峰。偏度值为0.547，大于零，表示其数据分布形态与正态分布相比为正偏或右偏，表明数据右端有较多的极端值，峰度标准误差为0.821，误差较小。从直方图中来看，二次短路熔珠的密度值分布较为均匀，但在右端出现了断层，造成这种情况的原因可能是熔珠在冷却过程中，由于外界温度高，熔珠的冷凝速度缓慢，过冷度小，熔珠内部的气泡能够及时回到空气中，导致熔珠内部所包含的气泡相对于其它熔珠来说较少，熔珠相对体积减小，相对质量增大，最终导致熔珠的密度偏大啊，在直方图上显示出极端值。4 密度测定过程中的实验影响因素分析改进排水法密度测量装置，目的是提高测量的精密度，能很好地区分出铜导线的一次、二次和短路熔珠，通过对排水法密度测量装置在测量过程中出现的问题进行分析，总结本装置在测量过程中的影响因素。4.1.1盛液容器的种类溶液对空气在一特定温度下有一定的溶解度，但温度降低时，溶液对气体的溶解度会下降，进而溢出的气体会在容器壁上形成气泡，改变了溶液的整体性质，当气泡增加到一定的体积后，会由于承受不住液体的压力而破裂，影响分析天平读数的稳定性。在将盛装标准液体的容器由玻璃烧杯换成塑料杯时，在测量中发现，由于温度变化所引起的读数不稳定的现象消除了，所测得的密度值更为合理，更有规律；根据分析，因为容器改变后，导热性能降低，能起到保温的作用，使得外界温度的变化对于容器内的液体的影响不是很大，进而使得测量系统更加的稳定。4.1.2液体的性质不同的液体具有不同的挥发度，粘滞系数，密度和表面张力，此次排水法密度装置选取的液体为无水乙醇，发现所测得的密度值比之前用水测4 密度测定过程中的实验影响因素分析改进排水法密度测量装置，目的是提高测量的精密度，能很好地区分出铜导线的一次、二次和短路熔珠，通过对排水法密度测量装置在测量过程中出现的问题进行分析，总结本装置在测量过程中的影响因素。4.1.1盛液容器的种类溶液对空气在一特定温度下有一定的溶解度，但温度降低时，溶液对气体的溶解度会下降，进而溢出的气体会在容器壁上形成气泡，改变了溶液的整体性质，当气泡增加到一定的体积后，会由于承受不住液体的压力而破裂，影响分析天平读数的稳定性。在将盛装标准液体的容器由玻璃烧杯换成塑料杯时，在测量中发现，由于温度变化所引起的读数不稳定的现象消除了，所测得的密度值更为合理，更有规律；根据分析，因为容器改变后，导热性能降低，能起到保温的作用，使得外界温度的变化对于容器内的液体的影响不是很大，进而使得测量系统更加的稳定。4.1.2液体的性质不同的液体具有不同的挥发度，粘滞系数，密度和表面张力，此次排水法密度装置选取的液体为无水乙醇，发现所测得的密度值比之前用水测量出的数据更稳定，精密度更高。分析原因，有以下几点：一、无水乙醇为纯液体，液体内含有的杂质极少，在密度测量过程中自身的影响因素是最少的；二、无水乙醇的密度小于水的密度，表面张力小于水的表面张力；在相同温度下，无水乙醇的粘滞系数小于水的粘滞系数，对熔珠的阻力较小，液体的渗透性好，能够减小了熔珠在投入液体中时在固液接触面上产生的纳米气泡，能更加准确的测出熔珠所受到的浮力。4.1.3载样器底部有无网孔在样品测量过程中发现，当载样器采用吊篮时所测量的密度值较采用吊盘时的要更加稳定和准确。分析其原因是由于吊篮底部存在大量的细密纱孔，样品在溶液中的受力情况最接近于悬浮状态的受力情况；当采用吊盘浸没在溶液中对样品进行称量时，由于样品的密度大于溶液的密度，样品便沉落在吊盘上，与吊盘的接触面积大于在吊篮中的接触面积，受力情况较使用吊篮时较差，所受浮力偏小。 铜导线熔珠的实验结果分析从实验结果中只能大概判断实验样品的分布情况，不能确切得出三种铜导线熔珠密度的分布规律。从实验结果中所得的数据可以得出，铜导线的一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠的密度值理论上可以认为服从一定的正态分布。但是，是否整体上真的服从正态分布仍需要进一步证明。同时，为了了解样本数据服从哪一种分布，这里采用绘制Q-Q图这种直观的检验方法来检验样本数据是否符合指定的分布。当数据符合指定分Q-吊盘浸没在溶液中对样品进行称量时，由于样品的密度大于溶液的密度，样品便沉落在吊盘上，与吊盘的接触面积大于在吊篮中的接触面积，受力情况较使用吊篮时较差，所受浮力偏小。 铜导线熔珠的实验结果分析从实验结果中只能大概判断实验样品的分布情况，不能确切得出三种铜导线熔珠密度的分布规律。从实验结果中所得的数据可以得出，铜导线的一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠的密度值理论上可以认为服从一定的正态分布。但是，是否整体上真的服从正态分布仍需要进一步证明。同时，为了了解样本数据服从哪一种分布，这里采用绘制Q-Q图这种直观的检验方法来检验样本数据是否符合指定的分布。当数据符合指定分Q-Q图中的个点近似成一条直线。铜导线的一次短路熔珠，二次短41火烧熔珠密度值与正态分布的线性关系4.一次短路熔珠密度值分布与正态分布的关系4.二次短路熔珠密度值分布与正态分布的关系从图4.1～4.3这三个图可以看出，铜导线一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠样本数据基本分布在直线的两侧和直线上，证明其基本符合4.一次短路熔珠密度值分布与正态分布的关系4.二次短路熔珠密度值分布与正态分布的关系从图4.1～4.3这三个图可以看出，铜导线一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠样本数据基本分布在直线的两侧和直线上，证明其基本符合正态分布，其中二次短路熔珠的分布与正态分布的拟合度相对较好，一次短路熔珠的分布与正态分布的拟合度较差。 实验过程中的误差分析与讨论根据以上实验结果可看出，一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠的密度值有各自的分布规律，同时也发现，这三种熔珠中，火烧熔珠与短路熔珠通过密度值很好区分，但是一次短路和二次短路熔珠之间通过密度值的区分度却不明显。其中有实验过程中产生的误差，也有数据分析时产生的误差。总的来说，影响密度法产生误差的因素主要有以下几个：（1）熔珠样品的制备熔珠样品是在实验室的环境中制成的，与真实火场环境有着巨大差别，正态分布，其中二次短路熔珠的分布与正态分布的拟合度相对较好，一次短路熔珠的分布与正态分布的拟合度较差。 实验过程中的误差分析与讨论根据以上实验结果可看出，一次短路熔珠，二次短路熔珠和火烧熔珠的密度值有各自的分布规律，同时也发现，这三种熔珠中，火烧熔珠与短路熔珠通过密度值很好区分，但是一次短路和二次短路熔珠之间通过密度值的区分度却不明显。其中有实验过程中产生的误差，也有数据分析时产生的误差。总的来说，影响密度法产生误差的因素主要有以下几个：（1）熔珠样品的制备熔珠样品是在实验室的环境中制成的，与真实火场环境有着巨大差别，火灾痕迹物证综合实验台达不到这样电压和环境，无法达到火灾现场形成熔珠的复杂环境要求；熔珠的形成与过冷度和现场烟雾浓度等复杂的火场环境有关，不同的温度、电压、受热情况对形成的熔珠都有巨大的影响，而本实验中只选取喷溅熔珠来进行测量，有一定的局限性。（2）环境和人为操作带来的误差由于采用的是精确度为0.0001g的分析天平，环境对装置的影响不可忽略：试验台是否平整和稳定、环境温度的变化，周围人员的来回走动所引发的气流流动等对实验都有影响。整个实验中都是靠人员操作完成的，所以人员操作状态对实验的影响也会使实验结果产生一定的误差。（3）实验仪器的误差本实验最终采用的实验装置为改进的排水法密度仪，虽然做了多方面的改进来提高测量的精确度，但仪器本身的构造零件在每次测量时全都是人为组装在一起，不可避免的会产生一定的系统误差。（4）数据分析时的误差实验数据的分析统计方法有许多种，每一种方法自身都存在误差，所以在对数据分析的过程中有一定的系统误差。5