液晶配向膜测试方法 第1部分：理化性能 征求意见稿

1液晶配向膜测试方法第1部分理化性能测试本文件规定了液晶显示用液晶配向膜理化性能中外观、黏度、固含量、水分含量、溶剂含量、颗粒、金属离子含量的测试方法。本文件适用于液晶显示用液晶配向膜生产研发、检验检测和应用验证等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4946气相色谱法术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T10247粘度测量方法GB/T11446.1电子级水GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分:按颗粒浓度划分空气洁净度等级GB/T29024.2粒度分析单颗粒的光学测量方法第2部分液体颗粒计数器光散射法GB/T34826四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能测定方法GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则JJG1002旋转黏度计JJG1036电子天平3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1液晶配向膜LCDAligner由聚酰亚胺、溶剂、添加剂组成，用于液晶显示器中液晶材料的定向排列。3.2固含量solidcontent在规定条件下烘干后，测试样品剩余部分占烘干前总量的质量百分数。2FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX4环境条件除特殊规定外，测试应在下述环境条件中进行：a)环境温度：20-26℃;b)相对湿度≤50%；c)试验样品在测试前应在上述a）环境温度条件下密封静置时间应满足以下要求：——少于1000g的样品量，4h；——1000≤样品量＜3000g，8h；——样品量≥3000g，12h。5试验方法5.1外观测试5.1.1原理采用目测方法对被测样品的颜色、澄清度进行测试。5.1.2测试要求样品的颜色是样品本身的特性之一，不同品种的液晶配向膜液体颜色不同。无论颜色是何种颜色，样品均应为澄清态，无晰出物，无肉眼可见悬浮物。5.2色度测试5.2.1原理利用光电式加德纳色度计的光电探测器接收色光信号来定量评价被测液体的颜色，其颜色范围为0.0~18.0。5.2.2仪器设备加德纳（Garder）色度计（光电式）5.2.3测试条件5.2.3.1选取符合GBT11446.1要求的电子级水作为校准用标准色。5.2.3.2样品处理取液晶配向膜液体40~50g，在原包装或者带盖密封容器中，待测。5.2.3.3色度计的比色管在使用前应清洗干净且干燥。5.2.4测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a)打开色度计，仪器自检完成；b)将装有电子级水的比色管装入色度计，进行自动校准，色度计的读数应为0.0；c)将待测样品装入空比色管中，液面距管口1cm左右，将比色管装入色度计；d)色度计自动测量，得到色度值。3FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.2.5数据处理重复9.4步骤，测三次，取平均值为测量值。测量结果保留小数点后一位数。5.3黏度测试5.3.1原理使圆筒在流体中旋转，流体的黏性扭矩将作用于圆筒。液晶配向膜液体属于牛顿流体，其黏度测量采用适用于牛顿流体的黏度测量方法。黏度按公式1计算：η=K×a…………（1）式中：η——样品在测定温度下的动力黏度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa·s)；K——根据所选转子及转速由仪器给定的系数（因子）；a——仪器读数值。5.3.2仪器设备5.3.2.1旋转黏度计测量范围不超过3mPa.s～6000mPa.s，再现性±5%的同轴圆筒形旋转黏度计。按照JJG1002的规定检定和校准黏度计，旋转黏度计使用前应经过校准符合要求。5.3.2.2恒温水浴箱恒温水浴箱，容积不小于4L，温度设定为25.0℃,控温精度±0.1℃,可以对黏度计黏度测量样品杯夹套输出循环恒温水。5.3.3测试条件5.3.3.1选取适当量程和精度的同轴圆筒型旋转黏度计。液晶配向膜液体为牛顿流体，应选择测量范围窄的转子或剪切速度，使获得较精确的测定值。5.3.3.2恒温水浴箱控制温度25±0.1℃。5.3.3.3取40g待测样品液晶配向膜材料，在原包装或者带盖密封容器中，待测。5.3.3.4每次测试后，应用N-甲基吡咯烷酮溶剂将容器和转子清洗、擦拭干净，晾干或吹干后再进行下一次测试。5.3.4测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a)根据预估的样品黏度选定转子，选择的旋转黏度计应在特定产品标准中明确规定仪器和选用的转子、测定时的剪切速度和时间；b)提前设定好恒温槽的温度为25℃,并使其保持稳定在25±0.1℃,保持10分钟以上；c)将待测样品装入旋转黏度计的样品杯中，选择合适的转速，在测量开始之间样品保持时间5分钟，开始测试；d)显示数值稳定后读数，即为待测样品在此温度下的黏度值；e)如果需要其它温度下的黏度值，设定需要的温度并使其稳定在±0.1℃后，按照b)~d)步骤测量。4FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.3.5数据处理重复6.4步骤，连续进行三次测试黏度，测试结果的相对标准偏差（RSD)应不超过2%。否则，应重新测试。取三次测试的平均值为对应温度下的黏度值。测试结果取三位有效数字。5.3.6精密度5.3.6.1重复性同一操作者，在同一实验室，用同一台黏度计，对同一试样作两次平行测量，其结果与平均值之差应不超过平均值的±2.5%。5.3.6.2再现性不同操作者，在不同实验室，用相同类型的不同黏度计，在相同的测量温度下，对同一试样测量，其结果与平均值之差应不超过黏度计固有误差的1.5倍。5.4固含量测试5.4.1原理将液晶配向膜样品在一定的温度下加热一定的时间，使易挥发份挥发烘干，称量测试样品固形物在样品中所占的质量百分比。5.4.2仪器设备5.4.2.1电子天平分度值d=1mg，按照JJG1036的规定检定和校准电子天平。5.4.2.2电热板使用温度范围最大不小于300℃,温度偏差不超过±3℃的电热板。5.4.2.3铝碟宜选用直径58mm、深度13.5mm、质量为2.6±0.1g的铝碟。5.4.3测试条件5.4.3.1测试温度与时间液晶配向膜固含量的测试温度与液晶配向膜中溶剂品种的相关性，应符合表1的规定。表1液晶配向膜固含量测试温度与时间5.4.3.2取样量称取样品2g±0.1g，读数精确到1mg。5FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.4.3.3试样准备取15g~20g待测样品液晶配向膜材料，在原包装或者带盖密封容器中，待测。5.4.4测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a)预先将电热板温度设置成，其温度达到设置温度且稳定10分钟以上；b)将铝碟在电子天平上称量其净质量，读数精确至1mg，该质量为m，然后将电子天平清零；c)取2±0.1g液晶配向膜液体材料，装入铝碟中，称量其质量，读数精确至1mg，该质量为M1。轻轻转动铝碟使待测样品在铝碟底部均匀摊开并覆满铝碟底部，但不宜沾到铝碟侧壁；d)将装有称量好的待测样品的铝碟放置在预热好的电热板上，烘干温度和时间按照7.3.1表1的规e)烘烤时间到后，立刻将铝碟取下，放置在室温下冷却5分钟；f)称量此烘烤后的含有液晶配向膜固化份的铝碟的质量，读数精确至1mg，该质量为M2。5.4.5数据处理测试样品的固含量以wt%表示，按式（2）计算：wt%=（M2-m）/m1×100%……（2）式中：m1——测试样品质量，单位为克（gm——铝碟质量，单位为克（gM2——测试样品烘干后和铝碟的质量，单位为克（g）。重复7.4步骤，进行三次测试固含量，测试结果的相对标准偏差（RSD)应不超过5%。否则，应重新测试。取三次测试的平均值为固含量值。测试结果取三位有效数字。5.5水分含量测试5.5.1原理通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中，通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水分总量，进而得出样品中水分含量。采用容量法卡尔费休水分测定仪测定液晶配向膜中的水分含量。5.5.2仪器设备仪器设备如下：a)容量法卡尔费休水分测定仪；b)水分仪配套的1ml微量进样针筒；c）分度值d=1mg的电子天平。5.5.3测试条件5.5.3.1测试环境6FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX测试环境的相对湿度应≤50%。5.5.3.2试样准备取15g~20g待测样品液晶配向膜材料，在原包装或者带盖密封容器中，待测。5.5.4测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a）打开卡尔·费休容量法水分仪，按进液键添加无水甲醇，手动加入纯度99.9%以上的溶剂NMP（如果待测样品不含NMP，则将NMP换成待测样品所含的溶剂两种溶剂总和淹没双铂电极即可；b）无水甲醇含量必须大于50%，但也不是越多越好，主溶剂比例太少PI容易析出，建议无水甲醇与NMP比例是6:4；c）更换卡尔.费休滴定剂后要求先对试剂进行标定，在标定前进行循环冲洗，平衡后进行标定；d）用进样针抽取被测液体，置于天平上、清零；测试杯内液体达到平衡后，再次点击开始键，在倒计时内完成进样；e）进样量根据待测样品水份含量高低自行决定，建议加入量在0.25-0.45g之间；f）进样后的针管再次置于天平上，显示的质量读数为负值，取其绝对值即为进样量，将此进样量数据输入水分测定仪后再次按下开始；水分仪自动计算出样品的水分含量。5.5.5数据处理水分仪自动计算值即为该液晶配向膜的水分含量。重复8.4之d）~f）步骤，进行三次水分含量测试，测试结果的相对标准偏差（RSD)应不超过20%。否则，应重新测试。取三次测试的平均值为水分含量值。测试结果取四位有效数字。5.6溶剂含量测试5.6.1原理在规定的条件下，利用各组分在配置氢火焰离子化检测器气相色谱仪色谱柱的运行速度不同，液晶配向膜各组分在色谱柱上被有效分离，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，根据校正面积规一化法完成了对样品全自动的定量分析。5.6.2仪器设备仪器设备如下：a）毛细管柱氢火焰离子化检测器气相色谱仪；b）建议选择长度为30米的色谱柱；c）载气为纯度不低于99.99%（体积分数）的氮气、纯度不低于99.99%（体积分数）的氢气、干空气。5.6.3测试条件5.6.3.1取液晶配向膜液体材料40g~50g，在原包装或者带盖密封容器中，待测。7FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.6.4测试步骤按照以下步骤顺序进行测试a)打开气源，打开气相色谱仪，仪器进行自检，设定检测器、气化室、柱箱温度、升温速率。b)仪器达到稳定状态后，进样1μL，点击“运行”开始测试；c)运行完成后，读取数据。5.6.5数据处理气相色谱仪自动计算得到各溶剂组分的含量，其数据处理原理及计算的公式见国家标准GB/T9722-2022《化学试剂气相色谱法通则》章节10.2.重复9.4步骤，测三次，各组分的含量以三次测量的平均值表示。测量结果以百分比表示，纯度计算结果保留小数点后两位数。5.7颗粒测试（Particle）5.7.1原理基于激光散射和光吸收技术，有颗粒物时，颗粒物将激光散射，光学系统对散射光进行接收，通过获取的散射光的信号来计算颗粒物的大小，并计数，以获得单位体积内对应粒径规格的颗粒数量。5.7.2仪器设备仪器设备如下：a）液体颗粒计数器（离线型）；b）电子天平，精度不低于0.001g。5.7.3测试条件测试条件如下：a）液体颗粒计数器在使用前应对管路进行清洗，推荐使用纯度不低于99.99%的N-甲基吡咯烷酮（NMP）进行清洗；b）取液晶配向膜材料，按照交付的容器和容量盛装，带盖密封，待测。c）待测试样品在测试前应静置5分钟以上，测试过程中应防止产生气泡。5.7.4测试步骤按照以下步骤顺序进行测试：a)打开液体颗粒计数器，运行测试程序；b)用纯度不低于99.99%的N-甲基吡咯烷酮（NMP），清洗仪器管路；c)单击作业界面启动，仪器自动测试；d)测试完成，仪器自动显示测试结果。5.7.5数据处理重复11.4步骤，测三次，颗粒含量以三次测量的平均值表示。颗粒计算结果保留小数点后一位数，单位为个/mL，颗粒的测试结果需表明相对应的粒径规格。颗粒的测试粒径规格常有≥0.5μm，≥1.0μm，由供需双方约定采用其中的一种或几种规格。5.8金属离子含量测试8FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.8.1原理将待测试样品中的金属原子在电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的大部分电离为离子，离子按照质量电荷比（质荷比）分离，按照质荷比依次分开，通过离子检测器进行检测，进行金属离子的定性及根据离子数目进行定量。5.8.2仪器设备仪器设备如下：a）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），满足GB/T39486规定；b）分度值d=0.0001g的电子天平。5.8.3测试条件5.8.3.1测试环境洁净度不低于GB/T25915.1-2021规定的ISO6级。5.8.3.2测试仪器参数测试仪器参数参照表2进行选择。表2测试仪器参数5.8.3.3试剂能完全溶解样品的有机溶剂，单一金属元素的含量不大于5μg/kg,推荐使用N-甲基吡咯烷酮。标准溶液按照GB/T602的规定制备或者直接使用标准物质。试验用水应符合GB/T11446.1的规定。载气和辅助气体（氩气、氦气纯度>99.999%)。5.8.3.4样品处理设定标准曲线，按照标准曲线浓度梯度制备各浓度样品，标准曲线样品不少于5个。取液晶配向膜材料，称量0.1~0.2g,放入取样瓶中，用N-甲基砒咯烷酮稀释，稀释因数DF=100±0.5，摇匀，得到试样，待测。5.8.4测试步骤9FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX按照以下步骤顺序进行测试：a）打开排气罩、电源箱电闸、仪器开机、打开软件；b）开真空、开H2、He气瓶；反应气流量设置：H2：10mL/min，He:10mL/min，再打开旁路阀；c）开Ar，Ar+O2，开启冷水机；设置以下参数：打开氩气瓶、打开可选气体、启用温度控制、等离子气体：15；辅助气体：1；载气：1；补偿稀释气体：1；可选气体：20；蠕动泵：0.2。吹扫仪