DB34∕T 3213-2018 油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　

油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵Determinationofquizalofop-P-ethylanditsmetabolitequizalofop-acidresiduesin仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途安徽省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室(合肥)、阜阳市农产品质量安全监测中心、池州市农产品质量安全监测中心、安徽省畜牧技术推广总站、潜山县植物检疫保护站、潜山县痘姆乡农技站。本标准起草人：段劲生、孙明娜、高同春、郭恒心、许四五、李瑞、王梅、董旭、褚玥、吴彩玲、储昭才、余璐、朱玉杰、黄璠。储昭才、余璐、朱玉杰、黄璠。1油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准的方法定量限为0.02mg/kg。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试样用水和含1%冰醋酸的经正己烷饱和的乙腈混合溶液提取后，经PSA(N-丙基乙二胺)净化，4试剂与材料水为GB/T6682规定的一级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。4.1甲醇：色谱纯又习交流使用，请勿传播或其他用途4.8PSA(N-丙基乙二胺)吸附剂：40-60μm。4.9无水醋酸铵：色谱纯，纯度≥99%。4.10精喹禾灵标准品：纯度≥99%。4.11代谢物喹禾灵酸标准品：纯度≥99%。24.12微孔过滤膜(有机):13mm×0.2μm4.13标准溶液4.13.1标准储备液：分别准确称取适量的精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸，用色谱甲醇配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液，于0～4℃下避光保存。4.13.2混合标准储备液：分别吸取适量的精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的标准储备液，用色谱甲醇配置成浓度为10μg/mL的混合标准储备液，于0～4℃下避光保存。4.13.3混合标准工作液：将精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的混合标准储备液，用色谱甲醇稀释，配置4.13.4基质混合标准工作液：将精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的混合标准储备液，用样品空白液稀释，0.01μg/mL和0.005μg/mL的基质混合标准工作溶液，待用。基质混合标准工作液需现配现用。5主要仪器和设备5.1超高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。5.2恒温振荡器。5.3旋转蒸发仪。5.4涡旋装置。5.5电子天平：感量0.01g和0.1mg。6.1试样的制备与保存按照GB/T5491的规定将不少于1000g样品混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20mm筛，制成试样，放入试样瓶中密封，贴上标签，并置于-20℃条件下保存，待测。6.2.1提取及净化h,加入50mL含1%冰醋酸的经正己烷饱和的乙腈溶液，25±2℃恒温振荡60min,静置10min,过滤到浓缩瓶中，再用>30m子上述提取液提取生次，否并滤液，咖氯化钠过饱和，过盐析，取上层液，40℃旋转浓缩至近干，10mL乙腈溶解残渣，待净化。取2mL乙腈溶解液，放入称有150mgPSA的离心管中，涡旋混合1min,静置10min,取上清液过0.2μm滤膜过滤，供UPLC-MS\MS测定。柱箱温度：40℃;流动相：A-5mmol/L醋酸铵的水溶液+0.1%甲酸(V:V),B-甲醇；3表1梯度洗脱程序梯度时间流动相比例雾化气3L/min、干燥气15L/min均为高纯氮，碰撞气氩气230KPa;碰撞电压1取精喹禾灵、代谢物喹禾灵酸的系列混合基质标准工作溶液(4.13.4)及试样溶液各5μL,注入7结果计算4C——基质标准溶液的浓度(mg/L);m称取的试样量(g)。本方法在0.02mg/kg～2.0mg/kg添加浓度范围内的回收率在75%～110%之间。5(资料性附录)精喹禾灵、代谢物喹禾灵酸精密度数据表表A.1精喹禾灵、代谢物喹禾灵