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文档简介
红外吸光度习题及答案思考与练习一一、选择题1.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为(
)
A.分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂B.分子中有些振动能量是简并的C.因为分子中有
C、H、O
以外的原子存在
D.分子某些振动能量相互抵消了2.水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动(
)
A.2个,不对称伸缩
B.4个,弯曲C.3个,不对称伸缩
D.2个,对称伸缩
3.红外吸收光谱的产生是由于(
)A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C.分子振动-转动能级的跃迁
D.分子外层电子的能级跃迁4.一个含氧化合物的红外光谱图在3600~3200cm-1有吸收峰,
下列化合物最可能的是(
)A.CH3-CHO
B.CH3-CO-CH3
C.CH3-CHOH-CH3
D.CH3-O-CH2-CH35.在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为KBr晶体在4000~400cm-1范围内:()A.不会散射红外光B.对红外无反射C.无红外光吸收D.有良好的红外光吸收特性6.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是()A.分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动B.分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是C.极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的D.凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的7.以下四种气体不吸收红外光的是()A.H2OB.CO2C.HClD.N28.红外光谱法,试样状态可以是()A.气体状态B.固体状态C.固体,液体状态D.气体,液体,固体状态都可以二、填空题1.一般的红外吸收光谱主要指,波数在之间。2.区域的峰是由伸缩振动产生的吸收带。由于基团的特征吸收峰一般位于高频范围,并且在该区域内,吸收峰比较,因此,它是基团鉴定工作最有价值的区域,称为。3.使共轭体系具有共面性,且使其电子云密度,造成双键略有伸长,单键略有缩短,因此,双键的吸收频率向方向位移。4.由于取代基具有不同的电负性,通过静电,引起分子中电子分布的变化,改变了键的,使键或基团的特征频率发生位移。三、判断题1.红外光谱法是利用物质对红外电磁辐射的选择性吸收特性来进行结构分析、定性和定量分析的一种分析方法。()2.红外光谱是分子的振动光谱。
()3.只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时,分子才能吸收红外辐射,产生红外吸收光谱。()4.特征吸收峰是指具有高强度的能用于鉴定基团存在的吸收峰。()5.双键的伸缩振动区是指的波数为2000—1500cm-1的范围。()四、简答题1.产生红外吸收的两个条件是什么?
2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些?3.红外光谱中官能团是如何进行分区的?
4.试述-OH,-NH2,-C=O,-CH3和苯环骨架伸缩振动的频率范围。思考与练习二1.色散型红外光谱仪主要由哪几部分组成?2.常见的红外光源主要有哪些?3.简述经典色散型红外光谱仪的工作原理。4.简要说明红外光谱仪的日常维护。5.比较色散型红外光谱仪和傅里叶变换型红外光谱仪的组成结构和特点。思考和练习题三一、简单题1.简述红外光谱法对试样的要求。2.红外光谱法常用的试样制备方法是什么?其操作要点是什么?3.简述红外光谱法定性方法的一般步骤。4.常见的红外光谱法定量方法有哪些?二、图谱解析题1.某化合物分子式为C8H8O2,根据图7-9所示的红外光谱,判断该化合物为苯乙酸,苯甲酸甲酯还是乙酸苯酯。图7-9化合物分子式为C8H8O2的红外光谱图2.用IR光谱(图7-10)表示的化合物C8H9O2N是下面哪一种?ABCDE三、固体标准溶液的配制应注意哪些问题?思考与练习一参考答案一、选择题1.B2.C3.C4.C5.C6.A7.D8.D二、填空题1.中红外范围,400-4000cm-12.4000-13000cm-1,稀疏,官能团区3.共轭效应,平均化,低波数4.诱导效应,力常数三、判断题√×√√√四、简答题1.产生红外吸收的两个条件是什么?
(1)辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量(2)分子振动有瞬间偶极距变化。2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些?化学键的强度,共轭效应,诱导效应,成键碳原子的杂化状态,键张力的影响,氢键的影响,振动的耦合等3.红外光谱中官能团是如何进行分区的?
4000~2500cm-1氢键区,2500~2000cm-1叁键和累积双键区,2000~1500cm-1键区,1500~400cm-1单键区试述-OH,-NH2,-C=O,-CH3,和苯环骨架伸缩振动的频率范围。O—H伸缩振动:游离羟基在3700cm-1~3500cm-1处有尖峰;N—H伸缩振动:νNH位于3500cm-1~3300cm-1;C=O伸缩振动位于1900cm-1~1600cm-;饱和烃νCH<3000cm-1;芳环骨架振动:在1620cm-1~1600cm-1及1500cm-1附近有一强吸收带,1600cm-1附近还有一次强吸收带。思考与练习二参考答案简答题1.色散型红外光谱仪主要由哪几部分组成?光源、单色器、试样室、检测器和记录仪等2.常见的红外光源主要有哪些?红外光谱仪中常用的光源是硅碳棒或能斯特灯。3.简述经典色散型红外光谱仪的工作原理。干涉仪将光源发出的光分成两光束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。当两束光的光程差为/2的偶数倍时,则落在检测器上的相干光相互叠加,产生明线,其相干光强度有极大值;相反,当两束光的光程差为/2的奇数倍时,则落在检测器上的相干光相互抵消,产生暗线,相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加和,故得到的是具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。4.简要说明红外光谱仪的日常维护。仪器开启至少15min后,进行测定;尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间;严格防潮:干燥剂、干操管及时更换(变色硅胶的颜色不得转红),除湿机常开;所有接入插头的变更,均需在切断电源状态下进行;测定前,检查仪器是否处于正常工作状态;定期尤其是气候变化时,进行仪器自校定;严格按规程操作。5.比较色散型红外光谱仪和傅里叶变换型红外光谱仪的组成结构和特点。傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。
傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。思考与练习三参考答案一、简单题1.简述红外光谱法对试样的要求。红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。(2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图,而且会侵蚀吸收池的盐窗。(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。2.红外光谱法常用的试样制备方法是什么?其操作要点是什么?(1)气体试样气态样品可在气体吸收池中进行测定。先将气体吸收池抽真空,再将试样注入。(2)液体试样1)液体池法。沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中。2)液膜法。液膜法在可拆池两窗之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜。(3)固体试样固体试样的制备,除前面介绍的溶液法外,还有粉末法、糊状法、压片法、薄膜法等,其中尤以压片法最为常用。1)压片法。该法是固体样品红外光谱测定的标准方法,适用于可以研细的固体样品。2)糊状法。该法是将固体样品研成细末,滴入几滴糊剂(液体石蜡油),继续研磨成糊状,然后夹在两窗片之间进行测定。3)薄膜法。把固体样品制成薄膜来测定,主要用于高分子化合物的测定。3.简述红外光谱法定性方法的一般步骤。(1)收集被分析物质的各种数据及资料(2)确定物质的不饱和度(3)解析图谱(4)与标准红外光谱比较4.常见的红外光谱法定量方法有哪些?(1)直接计算法;(2)工作曲线法;(3)吸光度比法;(4)内标法二、图谱解析题1.某化合物分子式为C8H8O2,根据图7-9所示的红外光谱,判断该化合物为苯乙酸,苯甲酸甲酯还是乙酸苯酯。图7-9化合物分子式为C8H8O2的红外光谱图解:2.用IR光谱(图7-10)表示的化合物C8H9O2N是下面哪一种?ABCDE图7-10C图7-10C8H
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