DB34∕T 2578-2015 粗硒化学分析方法 硒含量的测定 碘量法

粗硒化学分析方法硒含量的测定碘量法Methodsforchemicalanalyscontent—IodinetitratiHYPERLINK安徽省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、吴凌志、张永中、李春侠。1粗硒化学分析方法硒含量的测定碘量法1范围测定范围：75.00%～98.00%。2方法提要3试剂及设备3.1.3无水碳酸钠。3.1.8硝酸(1+1)。3.1.12三氯甲烷你1体学/画交流使用，请勿传播或其他用途3.1.15酚酞乙醇溶液(10g/L):称取1.0g酚酞(3.1.4),溶于乙醇(3.1.13),用乙醇(3.1.13)稀释至100mL。3.1.16淀粉-碘化钾溶液(淀粉+碘化钾+水=0.5+1+100):称取0.5g可溶性淀粉(3.1.5)置于200mL烧杯中，与5mL水混合，加入95mL沸水、1.0g碘化钾(3.1.2),煮沸溶解。3.1.17氢氧化钠溶液(约0.5mol/L)。3.1.18氟化氢铵饱和溶液。3.1.19硫氰酸钾溶液(400g/L)。2完全后加入0.2g无水碳酸钠(3.1.3),过滤于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，滴加1mL三氯甲烷(3.1.12),充分摇匀，放置两周以上。称取3.00g(精确到0.0001g)已处理过的纯铜片(wa≥99.99%)三份，缓慢加入50mL硝酸 移取上述纯铜溶液50.00mL于500mL锥形瓶中，于电热板上低温蒸至5mL左右，取下，稍冷，加20mL水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷至室温。用氨水(3.1.14)中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸(3.1.11)、1mL氟化氢铵饱和溶液(3.1.18),再加3g碘化钾(3.1.2),用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.1.20)滴定，让溶液呈现浅黄色时，加2mL淀粉-碘化钾溶液(3.1.16),继续滴定至浅蓝色时，加1mL～2mL硫氰酸钾溶液(3.1.19),摇动，待吸附的碘释放出后，继续滴定至蓝色消失为终点，随同做空白试验。按公式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c,单位以mol/L表示：m——纯铜片的质量，单位为克(g);F纯铜液分取比，值为0.1;V₁——标定时，滴定纯铜溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V标定时，滴定铜空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cu)=63.546]。恒温水浴锅(温度范围：100℃±1℃)。HYPERLINK5分析步骤称取试样2.00g,精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取两次测定值的平均值。35.3空白试验5.4.1将试料(5.1)置于500mL锥形瓶中，加入10mL硝酸(3.1.7),在80℃~90℃水浴上溶解，待剧烈反应结束后，加20mL盐酸(3.1.6),溶解完全后，取下，冷却，移入200mL容量瓶中，用水定容，混匀。移取上述试料液10.00mL置于500mL锥形瓶中，加入80mL沸水于80℃~90℃水浴保温20min后，取下，在流水中冷却至室温。5.4.2加1滴～2滴酚酞乙醇溶液(3.1.15),滴加氢氧化钠溶液(3.1.17)至溶液呈微红色，加入20mL硫酸(3.1.10),冷却，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.1.20)滴定至临近终点时，加1mL淀粉-碘化钾溶液(3.1.16),摇匀，继续滴定至蓝色消失，重复添加1mL淀粉-碘化钾溶液(3.1.16),硒的含量以硒的质量分数wse计，单位以%表示，按公式(2)计算c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);r——试料液分取比，值为0.05;V——滴定试料液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M硒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Se)=78.96]。7精密度7.1重复性HYPERLINK的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限7.2再现性4在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。