新教材2024年高考化学总复习考案23单元检测卷二十第十章化学实验基础B卷

考案[二十三]单元检测卷(二十)第十章化学试验基础(B卷)时间：60分钟满分：100分一、选择题：本题共10小题，每小题4分，共40分。每小题只有一个选项符合题目要求。1．(2024·山东潍坊检测)利用下列装置进行相关试验，不能达到试验目的的是(A)A．在图1装置的大试管中加入硝酸铵和氢氧化钙固体可制备氨气B．图2装置可用于鉴别碳酸钠和碳酸氢钠固体C．图3装置可用于制备二氧化硫D．图4装置可用于验证锌和铁的金属活泼性强弱[解析]硝酸铵受热分解简单发生爆炸，因此不能利用硝酸铵制备氨气，A错误；试管中加入CaCl2溶液，气球中加入碳酸钠或碳酸氢钠，将固体加入到试管中若出现沉淀则为碳酸钠，不出现沉淀则为碳酸氢钠，B正确；圆底烧瓶中加入亚硫酸钠，分液漏斗中加入浓硫酸可以制取SO2，C正确；Zn的活泼性比Fe强，将Fe片加入到ZnSO4溶液中不会出现明显现象，故可以推断Zn和Fe的活泼性强弱，D正确。2．(2024·湖南师大附中一模)下列试验装置或操作正确且能达到试验目的的是(D)A．用装置甲可制取C2H4B．在装置乙中蒸干MnCl2溶液，可制取MnCl2·4H2OC．将碘水转移至装置丙中，加入CCl4，塞上玻璃塞用力振摇，以萃取碘水中的碘单质D．用装置丁可以比较KMnO4、Cl2、S的氧化性强弱[解析]乙醇和浓硫酸混合加热至170℃制取乙烯，限制混合液温度，温度计要插入液面下，A错误；MnCl2溶液含有的Mn2＋会水解，产生Mn(OH)2和HCl，随着加热和水的蒸发，HCl挥发，水解反应向水解方向移动，最终会完全反应，生成Mn(OH)2，无法得到MnCl2·4H2O，B错误；萃取操作，振摇分液漏斗时要将分液漏斗倒转，使液体充分接触，C错误；依据氧化剂的氧化性大于氧化产物，高锰酸钾与浓盐酸反应生成黄绿色的Cl2，Cl2和硫化钠反应生成黄色的硫单质沉淀，只要视察到试管中出现黄色沉淀，即可说明氧化性：KMnO4>Cl2>S，D正确。3．(2024·山东潍坊一模)依据下列试验及现象不能推出相应结论的是(B)选项试验现象结论A将金属钠在燃烧匙中点燃，快速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性B缓缓加热0.5mol·L－1CH3COONa溶液到60℃，并用pH传感器测定溶液的pH溶液的pH渐渐减小溶液中c(H＋)渐渐增大，c(OH－)渐渐减小C常温下，将50mL苯与50mLCH3COOH混合所得混合溶液的体积为101mL混合过程中减弱了CH3COOH分子间的氢键，且苯与CH3COOH间的作用力弱于氢键D利用电导仪测定碱性条件下乙酸乙酯水解反应中电导率的变更(溶液温度不变)随着反应进行，电导率渐渐减小OH－的电导率大于CH3COO－的电导率[解析]金属钠点燃后伸入CO2集气瓶中，依据试验现象可知生成了C，说明CO2中碳元素化合价降低，作氧化剂，具有氧化性，A正确；上升温度，促进CH3COO－水解，溶液碱性增加，c(OH－)增大，由于Kw也增大，c(H＋)也增大导致pH减小，故这种状况是Kw变更与水解平衡移动共同作用的结果，B错误；一般状况下，两种液体混合后体积小于两者之前体积之和，但此时苯与CH3COOH混合后体积增大，说明混合过程中减弱了CH3COOH分子间的氢键，且苯与CH3COOH之间的作用力弱于氢键，C正确；由乙酸乙酯的碱性水解的离子方程式：CH3COOCH2CH3＋OH－→CH3COO－＋CH3CH2OH可知，反应前后电导率的差别在于OH－和CH3COO－两种离子(CH3COOCH2CH3和CH3CH2OH为非电解质，不电离)，故OH－的电导率大于CH3COO－的电导率，D正确。4．(2024·山东临沂一模)某试验小组用Hg(NO3)2作催化剂，以乙炔为原料制备草酸(H2C2O4)的装置如图。下列说法错误的是(C)A．装置A中运用多孔球泡可加快反应速率B．装置B、D中得到的溶液可循环运用C．装置E的作用是汲取氮氧化物和乙炔D．生成草酸的反应为C2H2＋8HNO3eq\o(=,\s\up7(HgNO32))H2C2O4＋8NO2＋4H2O[解析]A装置为反应装置，C2H2在硝酸汞作用下与浓硝酸反应生成H2C2O4和NO2，NO2气体进入B中发生反应3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，NO进入C中与O2反应生成NO2，NO2、O2与D中水反应生成硝酸，为了能够除尽NO2，防止污染空气，再将D装置中剩余气体通入装有NaOH溶液的烧杯中，据此分析解题。多孔球泡增加C2H2与溶液接触面积，加快反应速率，A正确；依据上述分析，B、D中都有HNO3的产生，HNO3可以在A装置接着运用，B正确；依据上述分析，装置E汲取的是氮氧化物，C2H2不溶于水，且不能与NaOH溶液反应，因此装置E不能汲取C2H2，C错误；C2H2与浓HNO3在硝酸汞作用下反应生成草酸和NO2，其化学方程式为C2H2＋8HNO3eq\o(=,\s\up7(HgNO32))H2C2O4＋8NO2＋4H2O，D正确。5．(2024·河北衡水检测)三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。某试验小组利用如图所示装置(装置可重复运用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：试验室制备BCl3的化学方程式为B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO；BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，与水反应生成H3BO3和HCl。下列说法错误的是(A)A．合理的试验装置连接依次为①⑥④②⑦⑤③B．装置④中发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2OC．装置⑥的作用是冷凝并收集BCl3D．验证有CO生成的现象是装置⑦中的固体由黑色变成红色，且装置⑤中澄清石灰水变浑浊[解析]由试验室制备BCl3的化学方程式可知，装置①是BCl3的发生装置；因为BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，所以利用装置⑥冷凝收集BCl3；因为BCl3与水反应生成H3BO3和HCl，所以收集装置后须要连接装置②以防止后续装置中的水蒸气进入装置⑥中；从装置②出来的混合气体中有氯气，其会影响CO的检验，故要先用装置④除去；再用装置②干燥CO气体，接着用装置⑦和装置⑤检验CO，最终用装置③收集未完全反应的CO，防止其污染空气，合理的试验装置连接依次为①⑥②④②⑦⑤③，A错误。装置④的作用是用NaOH溶液除去混合气体中的氯气，发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O，B正确。装置⑥的作用是冷凝并收集BCl3，C正确。装置⑦中CO与CuO反应生成Cu和CO2，固体由黑色变成红色，且装置⑤中澄清石灰水变浑浊，D正确。6．(2024·湖南名校联考)用如图所示装置(夹持装置已略)进行试验，下列叙述正确的是(B)选项a中物质b中物质c中物质试验现象及结论装置A浓盐酸KMnO4晶体紫色石蕊试液c中溶液最终呈红色B浓氨水生石灰硝酸银溶液c中先产生白色沉淀，然后沉淀又溶解C醋酸石灰石硅酸钠溶液c中产生白色沉淀，说明酸性：醋酸>碳酸>硅酸D浓硫酸Cu澄清石灰水c中先出现白色沉淀，然后沉淀又溶解[解析]KMnO4与浓盐酸反应可制得Cl2，Cl2与水反应生成HCl和次氯酸，其中次氯酸具有强氧化性和漂白性，则c中的紫色石蕊试液先变红后褪色，A错误；浓氨水与生石灰反应可制得氨气，氨气与硝酸银溶液反应先生成AgOH白色沉淀，后AgOH与过量的氨气反应生成Ag(NH3)2OH，故c中先产生白色沉淀，然后沉淀又溶解，B正确；醋酸与石灰石反应可制得CO2，CO2气体中混有挥发出的醋酸，会干扰碳酸与硅酸的酸性比较，故无法说明碳酸的酸性强于硅酸，C错误；铜与浓硫酸反应制取SO2的装置须要加热，D错误。7．(2024·河南驻马店联考)亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，沸点为－5℃，室温下为不稳定的黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水分解，某学习小组同学用Cl2和NO制备NOCl的装置如图所示。下列说法错误的是(C)A．装入药品后，要先打开K2、K3，通入一段时间Cl2，再打开K1B．装置B中的药品不能换成无水CaCl2C．装置A还可以用于Na2O2和水制氧气D．若没有装置B，装置C中可能发生反应2NOCl＋H2O=2HCl＋NO↑＋NO2↑[解析]装置试验目的试剂状态及反应条件反应原理A制备NO固液反应，不加热3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2OC制备NOCl气气反应，冰盐水浴Cl2＋2NO=2NOClNO易与氧气反应，故应先通入Cl2排尽装置内的空气，A正确；装置B中的药品若换成无水CaCl2，则无法除去装置A中可能产生的NO2，B正确；Na2O2为粉末状固体，与水反应猛烈，不宜在装置A中与水反应制备氧气，C错误；若没有装置B，装置C中生成的NOCl会与水蒸气反应生成HCl、NO和NO2(巧解：NOCl与H2O反应时，“NO”部分带正电荷，结合OH－得HNO2，HNO2分解可得NO、NO2)，反应的化学方程式为2NOCl＋H2O=2HCl＋NO↑＋NO2↑，D正确。8．(2024·吉林调研)资料显示，在不同温度下，纳米级Fe粉与水蒸气反应的固体产物不同，温度低于570℃时生成FeO，高于570℃时生成Fe3O4。甲、乙两名同学分别用图1和图2所示装置进行纳米级Fe粉与水蒸气反应并验证产物的试验。下列说法错误的是(C)A．装置图2试验时应当先点燃C处酒精灯B．装置图1中湿棉花供应水蒸气，肥皂液用于反应产生的气体的收集和后续检验C．可以运用稀盐酸和酸性高锰酸钾溶液检验装置图2反应后得到的黑色粉末含有亚铁离子D．试验选用纳米级铁粉，与一般铁粉相比可以提高反应速率[解析]图2试验中C用于供应水蒸气，为防止加热时Fe与空气中氧气反应，试验时应先点燃C处酒精灯，A正确；图1中湿棉花供应水蒸气，将高温下水蒸气与Fe反应生成的气体通入肥皂液中会产生气泡，点燃气泡有爆鸣声，证明产生的气体是氢气，故肥皂液液用于反应产生的气体的收集和后续检验，B正确；图2中假如铁过量，则过量的铁与稀盐酸反应会生成Fe2＋，故运用稀盐酸和酸性高锰酸钾溶液检验出Fe2＋，不能说明是装置图2反应后得到的黑色粉末中含有Fe2＋，C错误；试验中选用纳米级铁粉，增大了固体与水蒸气的接触面积，可提高化学反应速率，D正确。9．(2024·河北衡水检测)试验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(试验装置如图)。其试验步骤为：步骤1：将三颈烧瓶中的肯定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入肯定量的稀盐酸中。搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体。放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。下列说法错误的是(A)A．甲同学认为步骤l中运用1,2二氯乙烷的目的是作催化剂，加快反应速率B．乙同学认为可在该试验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO4的干燥管，试验效果可能会更好C．丙同学认为步骤2中有机相运用10%NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2D．丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下简单氧化或分解[解析]将三颈烧瓶中肯定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，无水AlCl3作催化剂，1,2-二氯乙烷作溶剂，苯甲醛作反应物，A错误；若在该试验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO4的干燥管，则可以防止锥形瓶中的水蒸气进入冷凝管，试验效果会更好，B正确；有机相中含有未反应完的Br2，运用10%NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2，C正确；减压蒸馏，可降低沸点，避开温度过高导致间溴苯甲醛被氧化或分解，D正确。10．(2024·山东潍坊检测)用如图装置在试验室探究CH4和Cl2的取代反应(部分夹持装置省略)。下列说法错误的是(C)A．圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－eq\o(=,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2OB．试验中可视察到U形管左侧内壁有油状液滴出现C．向漏斗中滴加紫色石蕊溶液，可验证该取代反应有HCl生成D．烧杯中NaOH溶液可用于汲取残留的Cl2[解析]圆底烧瓶中MnO2和浓盐酸在加热条件下发生反应产生Cl2，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－eq\o(=,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，A正确；CH4和Cl2发生取代反应得到的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷都是不溶于水的油状液体，因此可视察到U形管左侧内壁有油状液滴出现，B正确；浓盐酸易挥发，产生的Cl2中混有HCl杂质，因此向漏斗中滴加紫色石蕊溶液，溶液变红，不能验证该取代反应有HCl生成，C错误；Cl2可与强碱性溶液反应，则烧杯中NaOH溶液可用于汲取残留的Cl2，D正确。二、非选择题：本题共4小题，共60分。11．(15分)(2024·山东日照模拟)硼镁泥是一种工业废料，主要成分是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，以此为原料制取的硫酸镁可用于印染、造纸、医药等工业。从硼镁泥中提取MgSO4·7H2O的流程如下：依据题意回答下列问题：(1)试验中需用1mol·L－1的硫酸溶液800mL，若用18.4mol·L－1的浓硫酸来配制，量取浓硫酸时，需运用的量筒的规格为D(填标号)。A．10mL B．20mLC．50mL D．100mL(2)加入的NaClO可与Mn2＋反应：Mn2＋＋ClO－＋H2O=MnO2↓＋2H＋＋Cl－，还有一种离子也会被NaClO氧化，该反应的离子方程式为2Fe2＋＋ClO－＋2H＋=2Fe3＋＋Cl－＋H2O。(3)滤渣中除含有Fe(OH)3、Al(OH)3外，还有MnO2、SiO2、CaSO4(填化学式)。(4)在“除钙”前，需检验滤液中Fe3＋是否被除尽，简述检验方法：取少量滤液于试管中，向其中加入KSCN溶液，假如溶液不变红，则说明Fe3＋已被除尽，假如溶液变红，则说明Fe3＋没有被除尽。(5)已知MgSO4、CaSO4的溶解度(g/100gH2O)如下表：温度/℃物质40506070MgSO430.933.435.636.9CaSO40.2100.2070.2010.193“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，依据上表数据，简要说明操作步骤：蒸发浓缩，趁热过滤。“操作Ⅰ”是将滤液接着蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，便得到了MgSO4·7H2O。(6)试验中供应的硼镁泥共100g，得到的MgSO4·7H2O为172.2g，则MgSO4·7H2O的产率为70%。[解析](1)试验中需用1mol·L－1的硫酸溶液800mL，则配制时需用1000mL的容量瓶配1000mL溶液。设须要18.4mol·L－1的浓硫酸的体积为VmL，则18.4mol·L－1×V×10－3L＝1mol·L－1×1L，解得V≈54.3。故需运用的量筒的规格为100mL。(2)硫酸酸解得到的溶液中含有Al3＋、Fe3＋、Fe2＋、Mn2＋、Ca2＋等金属离子，加入NaClO，Fe2＋也会被氧化，离子方程式为2Fe2＋＋ClO－＋2H＋=2Fe3＋＋Cl－＋H2O。(3)滤渣中还含有不溶于硫酸的SiO2、微溶物CaSO4及氧化生成的MnO2。(4)利用KSCN溶液，检验Fe3＋是否被除尽。(5)MgSO4的溶解度受温度影响大，而CaSO4的溶解度受温度影响小，故选择蒸发浓缩，趁热过滤的方法除去CaSO4。“操作Ⅰ”是将滤液接着蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，便得到了MgSO4·7H2O。(6)依据关系式：MgO～MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O的理论产量为100g×40%×eq\f(246,40)＝246g，故MgSO4·7H2O的产率为eq\f(172.2g,246g)×100%＝70%。12．(15分)(2024·山东泰安模拟)葡萄糖酸钙是一种常用的药物。临床上用于治疗骨质疏松症。某试验室对葡萄糖酸钙的制备工艺进行探讨，先以葡萄糖[CH2OH(CHOH)4CHO]和H2O2溶液为原料制备葡萄糖酸[CH2OH(CHOH)4COOH]，再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：30%H2O2溶液的密度为1.1g·cm－3，回答下列问题。Ⅰ.制备葡萄糖酸(装置如图所示)。(1)仪器X的名称为恒压滴液漏斗；Y处为冷凝回流装置，下列仪器运用正确且效果最好的是A(填字母)。(2)滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透亮的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式为CH2OH(CHOH)4CHO＋H2O2eq\o(→,\s\up7(△))H2O＋CH2OH(CHOH)4COOH。Ⅱ.测定葡萄糖的转化率，确定合适的反应温度。(3)用移液管取出三颈烧瓶中的反应液2.00mL置于锥形瓶中，以酚酞作为指示剂并加20mL蒸馏水稀释，用0.04mol·L－1NaOH标准溶液滴定。①滴定管运用的正确的操作依次为蒸馏水洗涤→标准液润洗→c→b→a→d→滞净→放回滴定管架(填字母)。a．滴定结束后，记录刻度b．调整液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度c．装入标准液并排净尖嘴处的气泡d．将未滴定完的标准液回收②达到滴定终点时的现象为当滴入最终一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。③滴定过程消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，反应后三颈烧瓶内溶液的体积为V1mL，试验条件下葡萄糖的转化率为eq\f(0.04×V0×V1×10－3,0.2)×100%(用含V0和V1的代数式表示)。④若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为偏低(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅲ.制备葡萄糖酸钙。将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，并趁热采纳下图装置抽滤，滤掉未反应的CaCO3，得到澄清透亮的葡萄糖酸钙溶液。(4)抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与一般过滤操作相比，抽滤的优点是过滤速度快，削减产物损失。[解析]本试验的目的是制备葡萄糖酸钙，首先利用双氧水氧化葡萄糖得到葡萄糖酸，为提高葡萄糖的利用率，反应过程中利用球形冷凝管冷凝回流；将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，为防止葡萄糖酸钙析出，趁热抽滤，得到澄清透亮的葡萄糖酸钙溶液；测定葡萄糖的转化率时，利用NaOH标准溶液滴定葡萄糖酸，葡萄糖酸为一元酸，与NaOH发生中和反应。(1)依据仪器X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；冷凝回流应选用球形冷凝管，冷凝水下进上出，故选A。(2)双氧水将葡萄糖中的醛基氧化为羧基，得到葡萄糖酸，化学方程式为CH2OH(CHOH)4CHO＋H2O2eq\o(→,\s\up7(△))H2O＋CH2OH(CHOH)4COOH。(3)①滴定管运用时应先用蒸馏水洗涤，为防止稀释标准液，再用标准液洗涤，然后装入标准液并排净尖嘴处的气泡，并调整液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度，然后起先滴定，滴定结束后，记录刻度，将未滴定完的标准液回收，再洗净滴定管放回滴定管架，所以依次为c→b→a→d。②滴定过程中葡萄糖酸与NaOH溶液发生中和反应，滴定终点时NaOH稍过量，溶液显碱性，指示剂为酚酞，所以溶液会变为粉红色，所以达到滴定终点时的现象为当滴入最终一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色。③20mL30%H2O2溶液中含有n(H2O2)＝eq\f(20mL×1.1g·cm－3×30%,34g·mol－1)≈0.19mol，所用n(葡萄糖)＝eq\f(18g,180g·mol－1)＝0.1mol，则理论上葡萄糖可以完全反应生成0.1mol葡萄糖酸，消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，则2.00mL反应液中n(葡萄糖酸)＝0.04V0×10－3mol，所以V1mL反应液中n(葡萄糖酸)＝0.04V0×eq\f(V1,2)×10－3mol，其转化率为eq\f(\f(0.04×V0×V1×10－3,2)mol,0.1mol)×100%＝eq\f(0.04×V0×V1×10－3,0.2)×100%。④若滴定终点时俯视读数，则V0偏小，依据计算式可知结果会偏低。(4)抽滤时形成负压，水流得更快，所以与一般过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以削减因溶液温度降低而析出葡萄糖酸钙造成损失。13．(15分)(2024·山东烟台一模)氮化钙(Ca3N2)是一种重要试剂，常温下为棕色固体，在空气中会被氧化，遇水猛烈水解，产生刺激性气味气体。试验室设计如图装置用Ca与N2反应制备Ca3N2，并对Ca3N2纯度进行测定。回答下列问题：Ⅰ.Ca3N2的制备(1)仪器a的名称为蒸馏烧瓶，E装置的主要作用是液封(或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca和Ca3N2反应)。(2)试验起先时应首先点燃A(填“A”或“C”)处酒精灯，当视察到E装置中有匀称的气泡产生时点燃另一处酒精灯。Ⅱ.Ca3N2纯度的测定(已知所含的杂质不与水反应产生气体)(3)方案一：①按图1所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。②测定虚线框内装置及试剂的质量m1；③关闭K1，打开K2，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体；④打开K1，通一段时间的N2；⑤再次测定虚数框内装置及试剂的质量m2。则产品中Ca3N2的质量分数表达式为eq\f(37m2－m1,51)×100%。(4)方案二：按图2所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸馏水，打开K持续通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，并用100mL1.00mol·L－1的硫酸标准溶液完全汲取(液体体积变更忽视不计)。从烧杯中量取10.00mL的汲取液注入锥形瓶中，用1.00mol·L－1NaOH标准溶液滴定过量的硫酸标准溶液，到终点时消耗12.80mLNaOH溶液。则产品中Ca3N2的质量分数为88.8%。若两个方案均操作无误，比较两方案测定的质量分数，方案一偏低(填“偏高”“偏低”或“相等”)。[解析]Ⅰ.A的作用是产生N2；B的作用是除去N2中混有的水蒸气；C为N2与Ca反应生成Ca3N2的反应装置；D的作用是防止E中的水蒸气进入C中；E的作用是防止外界空气中的O2进入到C中，防止O2与Ca及Ca3N2发生反应。Ⅱ.目的是测定Ca3N2的纯度，Ca3N2与水反应生成氢氧化钙和氨气，利用浓硫酸来汲取氨气，方案一依据浓硫酸的增重得知氨的量，从而可知Ca3N2的质量，即可计算Ca3N2纯度；方案二利用过量的硫酸标准溶液和氨先反应，再与氢氧化钠反应，间接求出氨的物质的量，从而算出Ca3N2的质量，即可计算Ca3N2的纯度。(3)⑤Ca3N2＋6H2O=3Ca(OH)2＋2NH3↑，依据Ca3N2～2NH3，可知148gCa3N2～34gNH3，产品中Ca3N2的质量分数为eq\f(\f(148,34)m2－m1,6.0g)×100%＝eq\f(37m2－m1,51)×100%。(4)依据反应2NaOH＋H2SO4=Na2SO4＋2H2O，可知对应关系2NaOH～H2SO4，则与NaOH反应的H2SO4的物质的量为eq\f(1,2)×12.80×10－3L×1.00mol·L－1＝6.40×10－3mol，再依据2NH3＋H2SO4=(NH4)2SO4，可知对应关系2NH3～H2SO4，氮化钙与水反应产生的氨气的物质的量为2×(100×10－3L×1.00mol·L－1－