行业标准《铅锑精矿化学分析方法-第6部分：铁量的测定-硫酸铈滴定法》编制说明

PAGEPAGE2行业标准《铅锑精矿化学分析方法第6部分铁量的测定硫酸铈滴定法》预审稿编制说明一、任务来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法第6部分：铁量的测定硫酸铈滴定法》行业标准制订计划（计划号：2013-0355-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，贵州省分析测试研究院负责起草，广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西华锡集团股份有限公司参加起草。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T882-2013）起草制订配套的分析方法。项目计划于2014年完成。二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的编制原则本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T882-2013）起草制订配套的分析方法。本标准的制定主要遵循以下原则：1.1符合性：本标准的制定工作按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。1.2合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。1.3先进性：本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白，满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。2、工作过程2.1立项批准3013年6月8日，国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号），3013年11月1日，全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”2.2任务落实1）根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议会议，会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准（项目计划号：本标准起草小组经与起草单位协商一致，分工如下：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站为牵头起草单位；广西华锡集团股份有限公司负责制备试验所用的样品；试验比对样品于2014年1月30日前准备完毕，由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站分发给试验单位；贵州省分析测试研究院负责试验、起草标准文本；广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站负责第一验证；广西壮族自治区分析测试研究中心负责第二验证；柳州百韧特先进材料有限公司负责第三验证；广西华锡集团股份有限公司负责第四验证。起草工作计划于2014年12月前完成。3、各阶段工作过程1）2013年11月，在接到标准制定任务后，我们成立了《铅锑精矿化学分析方法第6部分：铁量的测定硫酸铈滴定法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。2）经起草小组商议，2014年1月7日～1月3）2014年2月～4月，起草小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，对现行的分析方法、生产情况进行收集，提出采用成熟稳定的硫酸铈容量法测定铅锑精矿中铁量，并对分析方法进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。4）2014年4月5）2014年5月～6月，标准起草小组对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成标准预审稿。三、主要试验（或验证）的分析、综述报告铅锑精矿是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等杂质元素。经过研究试验，建立了铅锑精矿中铁量的测定方法硫酸铈滴定法及分析测定范围。本文根据铅锑精矿的特点，采用试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑，在氨性介质中沉淀铁与铜分离，沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝，用硫酸铈氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验，建立了硫酸铈滴定法测定铅锑精矿中铁的分析方法。将5个铅锑精矿试样分别称取11份，按上述分析方法测定铁量，分析结果如下表1：表1铁量分析结果样品序号测定值(%)平均值(%)相对标准偏差RSD(%)样品18.418.298.248.318.218.138.278.328.388.468.388.311.15样品211.2711.1011.3111.2411.2011.2811.2211.1711.2111.3811.3411.230.71样品316.3816.4016.2616.3016.3316.3716.4716.4316.3216.2816.3916.360.40样品413.8213.8913.7914.0813.9613.9213.7613.6913.7913.7313.9513.850.85样品55.935.915.835.795.725.915.615.695.865.815.965.821.89由以上结果可以看出，对5个铅锑精矿试样平行测定11次，相对标准偏差为0.40%～1.89%，符合分析要求。本方法稳定，操作简便，适用范围广，满足铅锑精矿中铁量的分析。四、与国内外同类水平的标准对比分析目前，国内外尚未见铅锑精矿中铁量的分析方法标准。其它物料中有关铁量测定的分析方法标准主要有GB/T10574.4-2003《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》、GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法）》、GB/T1819.3-2004《锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸铈滴定法》等，其中GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法）》，用这个方法测定结果虽然准确度较高，但铬（Ⅵ）是有毒物质，会对环境造成污染，硫酸铈容量法滴定铁是目前比较成熟方法，针对该样品，试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑。以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝，用硫酸铈氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，借此测定铁含量。铅锑精矿是冶炼铅锭和锑锭的主要原料之一，除铅、锑外，还掺杂有S、C、Fe、As、Zn、Cu、Bi等杂质元素。本方法建立的铅锑精矿中铁量的测定，采用硫酸铈滴定法，本文根据铅锑精矿的特点，采用试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑，在氨性介质中沉淀铁与铜分离，沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝，用硫酸铈氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验，建立了硫酸铈滴定法测定铅锑精矿中铁的分析方法。方法针对性强，简单易行，准确可靠，具有较强的可操作性和适用性。本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T882-2013）起草制订配套的分析方法。可操作性强，达到行业领先水平。五、与现行法规、标准的关系本标准的制定与现行标准没有冲突，且符合国家相关法律法规的规定。六、重大分歧意见的处理经过和依据标准制定过程中，无重大分歧意见。七、预期效果本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T882-2013）起草制订配套的分析方法。本标准的发布、实施，将规范铅锑精矿的分析检测方法。通过对本标准的大力推广和应用，力求体现铅锑精矿检测技术在新领域不断