硫酸盐-方法确认报告

类别序号方法名称方法依据水和废水1.27硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法HJ/T342-2007第3页共4页方法确认报告1.目的通过铬酸钡分光光度法测定水质硫酸盐的、准确度、重复性以及仪器的性能，来判断本实验室此方法是否合格。2.职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握分光光度法测定硫酸盐数据的可靠程度。2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。3.适用范围及方法标准依据适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定，本法测定范围是8-85mg/L；；标准依据HJ/T342-2007。4.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀。并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用钱混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（So42-）。5.仪器和试剂5.1仪器5.15.15.1.3加热及过滤装置。5.1.4分光光度计5.2试剂本标准所使用试剂除另外有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水均为新制备的去离子水。5.2.1铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加去离子水至1L,使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根；5.2.2（1+1）氨水5.2.3盐酸溶液5.2.4硫酸盐标准溶液（5000mg/L）：5.2.5硫酸盐标准使用液（1000mg/L）：吸取10ml定硫酸盐标准溶液（5.2.3），定6.方法操作步骤6.1分别取50ml水样，置于150ml锥形瓶中6.2另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸盐标准溶液（5.2.5），加蒸馏水至50ml。6.3向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液（5.2.3），加热煮沸5min左右。取下后各加2.5ml铬酸钡悬浊液（5.2.1），再煮沸5min左右。6.4去下锥形瓶，稍冷后向个瓶逐滴加入（1+1）氨水（5.2.2）至呈柠檬黄色，再多加2滴。6.5待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。6.6在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制曲线。7结果的计算硫酸盐的质量浓度按下式计算：式中：——硫酸盐的质量浓度，mg/L；m——根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量，mg；V——取样体积，mL。8方法验证实验8.1线性情况在不同时间，按6.2制作了标准曲线，得结果和曲线的线性情况见表1。表1标准系列与相对应吸光度标准溶液加入体积（ml）0.000.251.002.004.006.008.0010.00工作标准液的含量（mg）0.000.251.002.004.006.008.0010.00吸光度，Abs0.0210.0380.0990.2090.4190.6560.8811.089吸光度-空白，Abs0.0000.0170.0780.1880.3980.6350.8601.068线性情况线性：Abs=0.1086C-0.0186，相关系数：R=0.9995曲线线性相关性r在0.9995以上，用本方法制作的曲线及其结果是可靠的。符合实验室质量控制要求。8.2方法检出限国家纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定：D.L=K`Sb/K式中：K`——根据一定置性水平确定的系数。Sb——空白多次测定信息的标准偏差（实验室数据至少20次）。K——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。测定20组空白的吸光度，以计算本方法的检测限。测定空白次数和相对应的吸光度结果列于表2。表2空白次数和相对应的吸光度次数12345678910吸光度0.0210.0220.0210.0200.0180.0230.0210.0210.0190.020次数11121314151617181920吸光度0.0190.0230.0220.0180.0210.0240.0200.0180.0210.02120次测定结果的标准偏差Sb=0.001694注：本次校准斜率K=0.1086根据表2数据，计算本方法的检出限D.L如下：K`=3(本方法取值为3)，Sb=0.001694，K=0.1086D.L=3×0.001694/0.1086×1000=46.8转换成质量浓度：D.L=46.8÷50=0.94mg/mL本检测限实验室使用光程为10mm的比色皿条件下测得的，为更稳妥更准确起见，本实验室分析方法的检出限暂定为：D.L(10mm)=1.50mg/L。8.3精密度实验为检验本方法的精密度，进行7次测定，结果见如下表3表3精密度实验次数1234567吸光度(Abs)0.5050.4960.4890.4900.4860.5090.483结果（mg/L）96.4394.7793.4893.6692.9397.1692.38平均值（mg/L）94.40相对标准偏差（%）1.9注：本次实验线性方程：Abs=0.1086C-0.0186相关系数R=0.9995本方法的相对标准偏差为1.9%，（标准HJ/T342-2007中提供的相对标准偏差数据为3.17%）符合标准分析方法的要求。8.4准确度取一支环境保护部标准样品研究所编号GSB07-1197-2000，批号为201923的水质硫酸盐标准样品，准确吸取10ml该标准样品至250ml容量瓶中，定容至刻度线。按分析步骤分析，测得结果为166mg/L，在标准样品浓度范围内（160±7mg/L），该结果准确可靠。8.5回收率实验为验证本方法的回收率情况，对一50mL自然水样进行加标回收测定，结果如下：表5回收率实验名称自然水样加标水样（加入5000mg/L标准样品1mL）加标回收率（%）吸光度（Abs）0.0540.55993.0结果（mg/L）13.4104.3注：本次实验线性方程：Abs=0.1086C-0.0186,相关系数R=0.9995本实验室测得加标回收率分别为93.0%，符合“加标回收率在89.1～113.9%”，符合标准要求。9.评价与结论本实验室建立的曲线线性相关性r在0.999以上，符合实验室质量控制要求。本方法检出限是使用光程为10mm的比色皿条件下测得的，规定本方法的检测限为D.L（10mm）=1.5mg/L。本方法的相对标准偏差为1.9%，（标准HJ/T342-2007中提供的相对标准偏差数据为3.17%）符合标准分析方法的要求。取一支环境保护部标准样品研究所编号GSB07-1197-2000，按分析步骤分析，测得结果为166mg/L，在标准样品浓度范围内（160±7mg/L），该结果准确可靠。本实验室测得加标回收率分别