DB1311-T 040-2023 无转子硫化仪校准规范

ICS17.100CCSN741311IDB1311/T040—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由衡水市市场监督管理局提出并归口本文件起草单位：衡水市综合检验检测中心、恒为检验检测认证（河北）集团有限公司。本文件主要起草人：郭峰、李光、车兵、赵朋朋、李菁、赵亚广、苏耀。1DB1311/T040—2023无转子硫化仪校准规范本文件规定了无转子硫化仪（以下简称硫化仪）校准的计量特性、条件、项目和方法、结果的表达、复校时间间隔。本文件适用于衡水市满足GB/T16584、GB/T9869、HG/T3709要求的测定混炼胶胶料硫化特性的橡胶无转子硫化仪的校准。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义JJF1001-2011界定的术语和定义适用于本文件。4概述无转子硫化仪是橡胶加工行业控制橡胶质量，快速检验及橡胶基础研究应用最广泛的仪器，为橡胶最优化配方组合提供了精确的数据，它包含有上、下两个可被加热的模子，在一定的压力下闭合形成容纳试样的模腔，使其中一个模体相对于另一个模体震荡或摆动，通过测定胶料对包覆往复摆动的转子的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。无转子硫化仪按转矩测量系统分为两种类型：上转矩测量系统和下转矩测量系统，见图1。按模腔也分为两种类型，非接触密封（即间隙密封)和接触密封（即橡胶密封圈密封)，见图2。不同类型的硫化仪在采用模体摆动和测量转矩方面是相同的，只是模腔密封形式不同。图1不同转矩系统硫化仪示意图2DB1311/T040—2023图2不同模腔硫化仪示意图5计量特性无转子硫化仪的计量特性见表1，校准记录见附录A。表1无转子硫化仪的计量特性1236校准条件6.1环境条件温度：5℃~40℃。湿度：不大于85%RH。校准时周围无影响标准器使用的其他环境。6.2计量标准器计量标准器的技术指标见表2。3DB1311/T040—2023表2计量标准器技术指标10℃~300℃237校准项目和校准方法7.1校准项目无转子硫化仪的校准项目见表3。表3无转子硫化仪的校准项目1237.2校准方法7.2.1外观检查校准前先进行外观检查。无转子硫化仪应有铭牌，铭牌上应标明型号、出厂编号、出厂日期和制造厂等信息。仪器表面应平整，不应有图样未规定的凸起、凹陷、粗糙不平和其他损伤。模腔内槽沟边缘应清晰无塌边或其他影响胶料测定结果的缺陷，上下模腔应整齐匀称，不允许有错位。7.2.2温度7.2.2.1模腔温度偏差用专用测温装置进行测量。将温度传感器置埋于测温模型中，如图3所示，放下上模体，待温度稳定后，从专用测温装置显示仪表读取温度值。操作过程中应注意测温模型上、下部的导热金属表面与上、下模的模腔表面良好接触，模体外围需进行保温，确保温度稳定后方可进行读数。校准温度设定点按仪器实际使用的温度范围取均匀分布3个温度点进行校准。校准温度点一般可取140℃、160℃、180℃进行校准，也可以取实际工作中使用的温度点进行校准。每个温度校准点温度恒定后每间隔2min从测温装置显示仪表读取温度值1次，至少读取3次，取平均值作为测量结果。测量结果保留到0.01℃。4DB1311/T040—2023图3模腔温度偏差测量示意图各校准点温度偏差Δt按公式(1)进行计算：式中：∆t——模腔温度偏差，℃;t——校准点实测温度的平均值，℃;to——硫化仪校准点温度设定值，℃。7.2.2.2模体温度波动度以无转子硫化仪上、下模模体壁作为上、下模的测温区，用专用测温装置进行测量，将隔温块至于上下模测温模型中间，确保上下模温度互不影响，如图4所示。无转子硫化仪在稳定状态下，在160℃测量点，10min内(每2min测试一次)测量6次，实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“±”号，作为温度波动度校准结果。上下模体温度波动度按Δtf公式(2)进行计算：式中：∆tf——模体温度波动度，℃;tjmax——6次实测温度的最高值，℃;tjmin——6次实测温度的最低值，℃;5DB1311/T040—2023图4模体温度波动度测量示意图7.2.3扭矩扭矩用扭矩测量仪进行校准。将经过溯源的扭矩测量仪固定于仪器上、下模之间，把模腔温度设定至工作温度，待温度稳定后,按要求启动模腔正常摆动,此时无转子硫化仪设定扭矩值与扭矩测量仪示值之差即为扭矩示值误差，连续测量三次，结果保留到0.001Nm。扭矩示值相对误差e按公式(3)进行计算：式中：e——扭矩示值相对误差，%；M——仪器扭矩设定值，Nm；M-——扭矩测量仪3次测量的平均值，Nm。7.2.4模腔闭合力用0.3级测力仪测量模腔闭合力。将无转子硫化仪的压力值乘以模腔面积，得到对应模腔闭合力值。将0.3级标准测力仪固定于仪器上、下模之间，在11kN附近，连续测量3次，取平均值与标准测力仪示值之差为模腔闭合力示值误差，结果保留到0.01kN。模腔闭合力示值误差ΔF按公式(4)进行计算：式中：ΔF——模腔闭合力示值误差，kN；F——仪器显示值，kN；——标准测力仪3次测量平均值，kN。8校准结果的表达6DB1311/T040—2023校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)；d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期；h)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：j)校准环境的描述；k)校准结果：见附录B；l)校准结果及其测量不确定度的说明：按附录C和附录D进行；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标遇o)校准人和核验人签名p)校准结果仅对被校对象有效性的声明；q)未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。9复校时间间隔复校时间间隔的长短是由无转子硫化仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。复校间隔时间宜为12个月，使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、更换重要器件等一般需要重新校准。7DB1311/T040—2023无转子硫化仪校准记录示例无转子硫化仪校准记录见表A.1。表A.1无转子硫化仪校准记录示例℃%1231234561234561231238DB1311/T040—2023无转子硫化仪校准结果示例无转子硫化仪校准结果见表B.1。表B.1无转子硫化仪校准结果示例12349DB1311/T040—2023模腔温度偏差测量结果不确定度评定示例C.1校准方法校准温度设定点按仪器实际使用的温度范围取均匀分布3个温度点进行校准。校准温度点一般可取140℃、160℃、180℃进行校准，也可以取实际工作中使用的温度点进行校准。每个温度校准点温度恒定后每间隔5min从测温装置显示仪表读取温度值1次，至少读取3次，取平均值作为测量结果。测量结果，保留小数点后2位。C.2测量模型由硫化仪温度示值误差计算公式得：∆t=−t0式中：∆t——硫化仪温度偏差(℃);——校准点实测温度的平均值(℃);t0——硫化仪校准点温度设定值(℃);∆——专用测温装置的修正值(℃)。C.3灵敏系数灵敏系数ci=∂f/∂xi则：c1=∂∆t/∂=1c1=∂∆t/∂t0=−1c1=∂∆t/∂∆=1u(∆t)=u+u+uC.4输入量的标准不确定度的评定C.4.1测量重复性引入的测量不确定度分量u1在重复性条件下，用专用测温装置对硫化仪作160℃温度点进行10次重复测量，从温度测量标准测量值见表C.1。表C.1重复10次测量结果123456789计算得出单次实验标准差实际测量3次取平均值作为测量结果，则，温度测量标准装置测量重复性引入的不确定度:DB1311/T040—2023u1=Sti/3=0.014℃C.4.2硫化仪分辨率引入的测量不确定度分量u2硫化仪分辨率引入的测量不确定度分量已包含在重复性测量中，不再重复评定。故：u2=0℃C.4.3测温标准装置误差引入的测量不确定度分量u3测温标准装置测量结果的扩展不确定度U=0.012℃k=2，则u3=U/k=0.06℃C.5标准不确定度分量表标准不确定度分量表见表C.2。表C.2标准不确定度分量表分量u(xi)u(xi)ci=∂f/∂xici×uxi℃u11u200u31C.6合成标准不确定度ucu(∆t)=u+u+uC.7扩展不确定度U取k=2，则扩展不确定度为：校准温度点160℃时，U=2×uc(∆t)=0.12℃DB1311/T040—2023转矩测量结果不确定度评定示例D.1校准方法扭矩用扭矩测量仪进行校准。将经过溯源的扭矩测量仪固定于仪器上、下模之间，把模腔温度设定至工作温度，待温度稳定后,按要求启动模腔正常摆动,此时无转子硫化仪设定扭矩值与扭矩测量仪示值之差即为扭矩示值误差，连续测量3次，结果保留到0.001Nm。D.22.测量模型由硫化仪扭矩测量示值误差计算公式:式中：x0——扭矩测量仪的标称值（Nm）x-——实测扭矩的平均值（Nm）。D.3灵敏系数灵敏系数ci=∂f/∂xi则：c1=∂∆x/∂x-=1c1=∂∆x/∂x0=−1c1=∂∆x/∂∆=1D.4输入量的标准不确定度的评定D.4.1测量重复性引入的测量不确定度分量u1在重复性条件下，用扭矩测量仪对硫化仪扭矩进行10次重复测量，从温度测量标准测量值见表D.1。表D.1重复10次测量结果123456789计算得出单次实验标准差实际测量3次取平均值作为测量结果，则，