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XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.17-2006负责人：审核人：日期：第页共3页土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.17-2006方法验证能力确认报告方法依据及适用范围方法依据：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.17-2006。本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。方法原理在pH6.5-10.0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。在等当点前，银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀，指示达到终点。由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.10.02mol/L硝酸银标准溶液准确称取3.398g硝酸银(经105℃烘0.5h)溶于水，转入1L容量瓶定容，贮于棕色瓶中。必要时可用氯化钠标准溶液标定。3.1.25%(m/v)铬酸钾指示剂称取5.0g铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，滤液稀释至100mL。3.2仪器3.2.1分析天平，精度0.01g。3.2.2振荡机。3.2.3滴定管：（分刻度0.1mL）25mL。4、样品采集及测定4.1样品采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。4.2测定1）称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g（精确到0.01g），放入500mL大口塑料瓶中，加入250mL无二氧化碳蒸馏水。2）将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。3）振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。4）吸取待测滤液25.00mL放入150mL三角瓶中，滴加5%铬酸钾指示剂8滴，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。记录消耗硝酸银标准溶液的体积。取25.00mL蒸馏水，同上法作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积。5、方法能力验证5.1方法精密度对三种不同含量的实际样品进行精密度测定，测定结果如下：表4-2方法精密度测试结果平行样品编号样品1样品2样品3测定结果(mmol/kg)第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值（mmol/kg）标准偏差Si（mmol/kg）6、结论6.1人员培训、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。6.2方法精密度验证使用3种不同含量的实际样品分别平行测定6次进行精密度实验。样品6次测定结果的标准偏差满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准偏差）均能满足方法特性指标要求。附表、实验室基本情况附表1 参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作

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