2021届高考化学二轮备考高频热点特训：化学实验+实验化学综合大题(一)(解析版)

实验化学综合大题（一）

1.二草酸合铜（II）酸钾晶体｛[K2Cu（C2O）2]・2H2。｝微溶于冷水、酒精，可溶

于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260C以

上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜（II）酸钾晶体。

实验步骤：

I.制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、

冷却、抽滤、洗涤。

II.制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50。（3水浴加热30min,

趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4h。

III.纯度测定：加热至150C使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变

化，以分析产品纯度。请回答：

（1）步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是_______________________。

（2）步骤III,晶体应置于（填仪器名称）中加热。

（3）下列关于步骤II的说法正确的是____________o

A.抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔

B.趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率

C.提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量

D.洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗

（4）步骤in的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；

④计算。上述操作的正确顺序是（操作可重复使用）。

（5）已知：①限选的除杂试剂：蒸储水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉

末、氨水。②金属离子沉淀时的pH：

开始沉淀时的

金属离子完全沉淀时的pH

pH

Fe3+1.13.2

Cu2+4.76.7

Fe2+5.88.8

硫酸铜晶体中常含有少量FeSO17H2O,补全提纯步骤:取少量晶体溶于水，

①,②，③过滤。

【答案】⑴溶液中含NaOH会腐蚀滤纸（2）培烟（3）ABD

（4）①②③①②③①④

（5）加入足量的H2O2用CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7

【解析】（1）步骤I制备高纯度CuO、抽滤用于分离出氢氧化铜沉淀，由于

沉淀和硫酸钠、氢氧化钠共存，而NaOH会腐蚀滤纸，故选用玻璃砂漏斗；（2）

2

步骤in中，加热晶体应选用用埸；（3）关于步骤口：A项，抽滤时选用的滤纸要

大小合适——小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔，A正确；B项，已知二

草酸合铜（n）酸钾晶体｛[K2Cu（C2O）2]・2H2。｝微溶于冷水，可溶于热水但会慢慢

分解，故需趁热抽滤，防止溶液冷却时晶体析出，降低产率，B正确；C项，提

高水浴温度，加快反应速率，但温度过高，反而会使产物分解，故不能提高晶体

的产量，C错误；D项，已知二草酸合铜（II）酸钾晶体｛[K2Cu（C2O）2]・2H2。｝微

溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150c时会

失去结晶水，260C以上会分解，故洗涤时应先用冷水洗去表面可溶性杂质，再

用酒精洗，便于酒精挥发时带走水分得到纯净而干燥的晶体，避免加热烘干时晶

体分解，D正确；故选ABD；（4）步骤III是加热至150℃使晶体失去结晶水，测

量加热前后晶体质量的变化，则必须使晶体恰好失去全部结晶水、达到恒重，主

要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算，则上述操作

的正确顺序是①②③①②③①④；⑸硫酸铜晶体中常含有少量FeSCh^HzO,则

需要除去铁元素防止混入目标产物中，通过沉淀法去除铁元素，由表知：可以用

绿色氧化剂比。2溶液把亚铁离子氧化为铁离子,则通过加纯净的CuO粉末条件

pH使铁离子沉淀完全、而铜离子不产生沉淀再过滤即可，故答案为：①加入足

量的H2O2,②用CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7。

2.实验室以电镀废渣（O2O3、CuO、Fe2O3及CaO）为原料制取铜粉和

KaCriO?的主要流程如下：

3

碳酸适量Na2s溶液经水02中0?

制铜氨液

*沉CuS♦沉CuNH4s。3—►…—►铜粉

（深蓝色）（亮黄色片状）

滤液"*■■"-►Cr(0Hh、Fe(0H)3-►-*,KiCriO7

（1）酸浸时残渣的主要成分为（用化学式表示）；“制铜氨

液”{[Cu（NH3）4]SO4溶液}时，采用8moi・!？氨水，适量30%H2（）2,并通入。2,

控制温度为55℃0在有H2O2的前提下，同时还通入Ch的目的是

（2）“沉CuNH4so/时可用如下装置（夹持、加热仪器略）:

[Cu(NH3>]SCH(aq)

CuNH4SOj(s)NaOH溶液

①“沉CuNH4s03”时，需用45c水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程

式为。

②分离出的CuNH4sCh在空气中灼烧，可以分解产生Cuo下列相关说法

正确的是______________________o

A.上述固体加热能产生Cu,可能是因为分解反应产生大量还原性气体

B.将盛有固体的生埸放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热

C.灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌

D.判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重

⑶设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取K2Cr2O7的实验方

案：选出其正确操作并按序列出字母：o

将Cr(OH)3>Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状一

一冰水洗涤及干燥。

80

o

x

M60

o40

o

b2O0

.O

B

M

窿

的

O

2080)00

温度/℃

2-

(已知：①碱性条件下，10%H2()2可将+3价的Cr氧化为CrO4;②+6

价的Cr在溶液pHV5时，主要以SCV一存在)。

a.在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维

持pH大于7

b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤

C.静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH<5;

5

d.充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)

e.蒸发结晶，抽滤

(4)重铝酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管

的具体操作是：从滴定管上口加入少量待测液一一然后从下部放出，重

复2〜3次。(补充完整所需操作)

【答案】(l)CaSO4减少H2O2的消耗量，节约成本

(2)①2[CU(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CUNH4SC>31+6NH4++SO42②ACD

(3)a-d-c—'b过滤

(4)倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁

【解析】⑴电镀废渣(Coch、CuO、FezCh及CaO)用硫酸酸浸，残渣为

CaSO4等溶解度不大的物质；由于02和H2O2都具有强氧化性，在有H2O2的前

提下，同时还通入02,可以减少H2O2的消耗量,节约成本;(2)①在[CU(NH3)4]SO4

溶液中，通入SO2,发生氧化还原反应,Cu元素化合价由+2价得电子变为+1价，

SO2中S元素化合价由+4价失电子变为+6价，根据得失电子守恒、原子守恒和

2+

电荷守恒，离子方程式为2[Cu(NH3)4]+3SO2+4H2O=2CuNH4SO3i+6

2

NH/+SO4；②A项，CuNH4s。3在空气中灼烧，可以分解产生Cu,Cu元素的

化合价由+1价得电子变为0价，被还原，发生还原反应，可能是因为分解反应

产生大量还原性气体，故A正确；B项，珀期可直接加热，不需要垫石棉网，故

B错误；C项，灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌，使之均匀受热，防止

6

出现局部温度过高，产生飞溅现象，故C正确；D项，将固体放在培埸中充分灼

烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热，冷却、称量直至连续两次称量的质

量差不超过0.1g,说明分解完全，故D正确；答案为ACD。（3）根据题给已知，

将Cr（OH）3、Fe（OH）3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状，在不断搅拌

下加入适量KOH溶液，再加入过量的IO%%。2溶液，维持pH大于7,充分反

应后，煮沸（除去过量的H2O2），静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至PHV5,蒸发

浓缩、冰浴冷却结晶、过滤，冰水洗涤及干燥；则正确操作顺序为a-d-c-b,

过滤后洗涤；（4）润洗滴定管，应使待测液充分接触滴定管内壁，则应从滴定管上

口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管的内壁，然后从

下部放出，重复2〜3次。

3.甘氨酸亚铁［（HzNCHzCOObFe,摩尔质量204g加。［“］是一种新型的铁营

养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下:

已知:

甘氨酸甘氨酸

异抗坏血酸

FeSO4-7H2OFeCl2-4H2O

亚铁

(H2NCH2COOH)

易溶于水微溶于乙易溶于水和乙易溶于易溶于水难溶易溶于水易溶

7

醇醇有弱酸性和水难溶于乙醇于乙醇

强还原性于乙醇

请回答：

⑴如图所示合成装置中仪器b的名称是

⑵合成过程中，本实验为了防止Fe?+被氧化，采取的措施是

(3)下列说法正确的是_________o

A.滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4-7H2。.

C.步骤HI中的分离方法是过滤.

D.步骤IV,提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥

(4)合成过程需控制pH=5.5,试说明理由______o

⑸步骤III加入无水乙醇的目的是_________O

(6)若甘氨酸的投料量为300kg,得到纯品344.8kg,则产品的产率为

8

__%(保留一位小数)。

【答案】⑴三颈烧瓶(2)通入氮气；加入异抗坏血酸(3)CD

(4)pH过低使产率下降的原因是H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应；pH

过高会生产沉淀

(5)降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率

(6)84.5

【解析】(1)根据图示仪器构造分析，仪器b为三颈烧瓶；(2)甘氨酸饱和溶液

中通入氮气,气流通过溶液,能起搅拌溶液的作用，搅拌可以加快化学反应速率，

同时除去溶液中溶解的氧气，加入异抗坏血酸，异抗坏血酸有强还原性，都能防

止亚铁离子被氧气氧化；(3)A项，装置中使用的是恒压滴液漏斗，滴入液体前，

无需打开滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A错误；B项，FeSC)4・7H2O易溶于水，

难溶于乙醇，在加入乙醇析出甘氨酸亚铁时会混入杂质，而FeCLMHzO易溶于

乙醇，不会引入杂质，因此亚铁盐应选用FeCh・4H2O,故B错误；C项，加入

乙醇析出甘氨酸亚铁，步骤ID为分离液体和固体的操作，分离方法是过滤，故C

正确；D项，步骤IV中，用蒸馈水洗涤除去乙醇，得到纯净的甘氨酸亚铁，甘

氨酸亚铁容易被氧化，因此干燥过程最好选用真空干燥，故D正确，故选CD；

(4)pH过低，H+会与H2NCH2coOH中的氨基反应，使产率下降，pH过高会生

成氢氧化亚铁沉淀，因此合成过程需控制pH=5.5；(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难

溶于乙醇，步骤HI加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶

析出；同时除去杂质，提高甘氨酸亚铁的产率和纯度；⑹甘氨酸的投料量为300kg,

9

甘氨酸的物质的量”会意生成〃[(NH2cH2coO)2Fe]=2xl()3mol,

产率为----J44.S，101-------rxlOO%=84.5%0

2x1()3molx204g•mol'1

4.某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：

请回答：

⑴步骤[加入乙醇的目的是0

(2)验证步骤II中反应已完全的操作是o

(3)步骤HI加入60mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体

析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的

目的是________________;必须使用热饱和食盐水的原因是____________________

(4)向皂化尾液中滴入新制CU(OH)2,振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学

方程式为o

(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化

尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析

出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精储(一种蒸储方法)，回

收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔

内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。

10

下列说法正确的是

A.正丁醇与水可以任意比例互溶B.氯化钠在正丁醇中溶

解度小

C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留D.正丁醇的沸点低于甘油

②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油（夹持装置和加热装置已略去，毛细

管的作用是防止暴沸）。

接真空泉

请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馈装置一检查装置的气密性一向蒸

储烧瓶加入适量皂化尾液一打开真空泵一接通冷凝水一给蒸储烧瓶加热

—>————拆除装置o

a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温

度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无储出物后，关

闭冷凝水；e.移去热源。

【答案】（1）使者油与氢氧化钠溶液能充分接触，加快反应

（2）用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面

上，说明反应已完全

it

(3)降低脂肪酸钠溶解度，破坏胶体稳定性，使脂肪酸钠析出热饱和食盐

水可防止脂肪酸钠凝结成块，能更充分地将甘油溶解，与脂肪酸钠分离

(4)HOCH2CHOHCH2OH+CU(OH)2->yn-<>/+2H2O

<：H,—<)11

(5)①BD②bedc

【解析】(1)猪油能溶于热的乙醇，乙醇与水互溶，所以乙醇的加入能使猪油

与氢氧化钠溶液充分接触，加快反应。⑵油脂水解产物均能溶于水，所以只需检

验反应混合物中是否还有难溶于水的猪油即可，即验证步骤II中反应已完全的

操作是：用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液

面上，说明反应已完全。⑶脂肪酸钠在水中形成胶体，加入饱和食盐水可降低脂

肪酸钠溶解度，使胶体聚沉一盐析作用。热饱和食盐水使溶液温度升高，可增加

脂肪酸钠溶解度，使甘油充分溶出，与脂肪酸钠分离，若加入冷饱和食盐水，则

会使脂肪酸钠直接凝聚成块裹挟甘油(甘油易吸水导致皂基糊化)，使所得产物混

有杂质。(4)多羟基物质会与新制氢氧化铜反应生成配合物，因此向皂化尾液中滴

入新制CU(OH)2,振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为

HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2-^<H-<»/+2H2OO⑸①A项，根据信息，随

CH,—<)11

着正丁醇的加入，出现了分层现象，说明正丁醇与水不能以任意比例互溶，A项

错误；B项，在水未减少的情况下，氯化钠析出，只能说明氯化钠在正丁醇中溶

解度比较小，B项正确；C项，萃取可以让溶质在互不相溶的溶剂中按照一定比

例分配，甘油与水、正丁醇都可以很好的溶解，所以正丁醇将部分甘油溶解萃取

12

至有机相后，水相中仍然溶有甘油，C项错误；D项，从结构上分析，丙三醇分

子中有3个羟基，分子间可形成更多的氢键，沸点更高，D项正确。故选BD；

②首先通过题给信息及已有知识推断正丁醇的沸点低于甘油，应先于甘油蒸出。

蒸溜结束后，类比减压过滤的操作，不可以先关闭真空泵，否则会有倒吸问题,

应该先移去热源，无情出物后，再关闭冷凝水，最后关闭真空泵，即装配好蒸储

装置一检查装置的气密性一向蒸储烧瓶加入适量皂化尾液一打开真空泵一接通

冷凝水一给蒸储烧瓶加热一收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时

一移去热源一无储出物后，关闭冷凝水一等体系内外压力平衡后关闭真空泵一拆

除装置。

5.碘可利用的资源有限，因此碘的工业回收有重要意义。如图是某研究小

组设计的从实验室含碘废液（主要含有L、r和淀粉等）中回收获得高纯碘晶体的

流程。

222+2

已知：I2+2S2O3-=S4O6'+2r,2CU+4I=2CUI；+I2,实验条件下不与S2O3-

发生氧化还原反应。回答下列问题：

⑴步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2s2（）3・5H2O固体，在搅

拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，硫酸铜的作用是_______O

（2）下列有关步骤I的说法正确的是o

A.实验中应调节pH为强酸性环境

13

B.Q1SO4溶液不能先于Na2s2O3晶体加入，是为了防止生成的碘挥发而损

失

C.加入硫代硫酸钠的量应控制至含碘废液的蓝色刚好褪去

2

D.溶液A中含硫元素的离子可能有S2（V-、S4O6\-等

（3）步骤n为反应生成碘并蒸储出碘的过程，示意图如图所示:

②写出步骤n的离子方程式

②步骤H,检查装置气密性（此时K关闭），在圆底烧瓶中加入Cui和FeCb

固体及适量6moi.匚史。，其后续的操作顺序是o（选择合理操作，并排

序）

a.打开Kb.关闭Kc.用酒精灯加热

d.停止加热e.观察到圆底烧瓶中溶液紫色消失

③实验后期，发现玻璃管中少量碘晶体凝结，其处理的简易操作方法

_______,*

（4）步骤in中，主要涉及的操作依次是抽滤、洗涤、干燥和o其中,

抽滤、洗涤沉淀后的滤纸不能丢弃，应保留到后续操作中，其原因是_______O

14

【答案】（1）氧化剂，将溶液中碘元素富集到沉淀中（2）BD

⑶①2cliI+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++l2②cead

③用酒精灯加热玻璃管碘晶体凝结处，使碘升华进入烧杯水中

（4）升华滤纸上有残留碘，可以通过后续干燥、升华回收，提高产率

【解析】（1）.步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O3-5H2O固

体，发生反应L+ZSzCh'S,Os'+Zr,在搅拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，

2+

发生反应：2Cu+4I=2CuIi+I2,故硫酸铜的作用是：氧化剂，将溶液中碘元素富

集到沉淀中；（2）A项，在强酸性环境中硫代硫酸钠会发生歧化反应，A不正确;

B项，如果先加入C11SO4溶液，则会与r反应生成L，会有一部分L挥发，降低

利用率，而先加入Na2s2O3晶体使L转变为1,所以Na2s2O3晶体的作用是固定

碘，B正确；C项，加入硫代硫酸钠的量应过量，因为生成的1与C/+反应后还

会生成12,加入过量的硫代硫酸钠能够提高利用率，C不正确；D项，根据反应

2

方程式可知：溶液A中含硫元素的离子可能有SzCh*、S4O6\SO?,D正确；

故选BD；（3）.①步骤II的反应式生成的Cui在酸性条件下和FeCb反应生成L，

3+2+2+

故离子方程式为：2CuI+4Fe=2Cu+4Fe+I2；②步骤H,检查装置气密性（此时

K关闭），在圆底烧瓶中加入Cui和FeCb固体及适量6moi【THa,反应需要

加热，所以接下来发生反应生成h,L在加热条件下升华，从圆底烧瓶内进入右

侧烧杯中凝华成固体，当生成的L完全升华后停止加热，打开开关K使内外压

强一致，防止倒吸，故答案为cead；③.因为I2单质易升华，故处理的操作方法

是：酒精灯加热玻璃管碘晶体凝结处，使碘升华进入烧杯水中；（4）.提纯碘单质

15

的最好方法为升华，在干燥过程后会有一部分碘单质附着在滤纸上，可以通过后

续干燥、升华回收，提高产率。

6.医用ZnSO47H2O内服做催吐剂，外服做滴眼液，用途广泛。工业上用

闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质)为原料，制备流

程如图：

O.lmol/L金属阳离子沉淀的pH如表:

金属离子Mn2+Fe2+Fe3+Zn2+Ni2+Cd2+

开始沉淀pH8.16.71.96.17.27.7

完全沉淀pH10.19.03.28.29.29.7

⑴灼烧闪锌矿会产生有毒气体，分子式为，操作1需要90c下反

应20min,目的是

(2)滴入KMnCh溶液、控制pH=4可以除去Fe3+、元素，实验中除尽

Fe、Mn的标志是,写出除去Mi?+的离子方程式。

(3)加入纯Zn可以除去Cd?+、Ni2+,薄层色谱的原理和纸层析类似，某实验

小组利用薄层色谱监控不同时间Zn和Cd?+、Ni?+反应进程如图，还需要加入Zn

粉的是一—(填字母)。

(4)滤液3得到ZnSO4-7H2O涉及如下部分步骤，选择正确的操作并排序：

3_>—>_>_>—>fo

a.取滤液于100mL的烧杯b.滴力口2moI/L硫酸调节pH约为1

c.滴力口2mo/LNaOH调节pH约为6.1d.加热蒸发出现晶膜

e.冷却结晶f.减压抽滤

乡加热蒸发、趁热过滤h.将溶液转移蒸发皿

(5)ZnSO/7H2O样品中Z『含量测定如下：准确称量mg样品溶解、配制

100.00mL溶液,取25.00mL于锥形瓶,滴加pH=10的氨水一氯化铁的缓冲溶液，

用铝黑T做指示剂滴到终点、消耗0.10moI/L、VmL的EDTA,EDTA和Zi/+

反应简写为：EDTA+Zn2+=Zn(EDTA),取蒸储水25.00mL于锥形瓶，滴加pH=10

的氨水一氯化核的缓冲溶液，用铝黑T做指示剂滴到终点、消耗0.10mol/L、VomL

的EDTA,计算ZnSO4-7H2O样品的纯度____。

【答案】(DSO2为了让硫酸与固体充分反应

2++

⑵溶液变为无色并不再产生沉淀3Mn+2MnO4+2H2O=5MnO2+4H

17

(3)AC(4)bhde(5)“48("%)%

m

【解析】工业上用闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS>CdS>NiS

等杂质)为原料，通入空气进行灼烧，发生反应2ZnS+3O2=2ZnO+2s。2得到氧化

锌等，向灼烧后的固体中加入硫酸，得到硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸镉、硫酸银

和硫酸镒等；加入高锦酸钾溶液，氧化亚铁离子，控制pH除去Fe3\Mi?十元素，

再加入锌发生置换反应除去镉和银，最后经过一系列操作得到ZnSO4-7H2Oo(1)

灼烧闪锌矿会产生有毒气体的分子式为SO2,操作1需要90℃下反应20min,目

的是为了让硫酸与固体充分反应。(2)滴入KMnCh溶液、控制pH=4,使Fe3+转

2+

换为氢氧化铁沉淀，M/与高镒酸根离子反应3Mn+2MnO4+2H2O

+

=5MnO2+4H,当实验中溶液变为无色并不再产生沉淀时说明除尽Fe、Mno(3)

加入纯Zn后若Cd2\Ni?+完全除去，则薄层色谱中只会出现一个点，即锌离子，

故根据图示可知还需要加入Zn粉的是AC。(4)滤液3的主要成分为硫酸锌，为

得到ZnSOCHhO,取滤液于100mL的烧杯，为防止锌离子水解，滴力口2moi/L

硫酸调节pH约为1,将溶液转移蒸发皿，加热蒸发出现晶膜，冷却结晶，最后

减压抽滤得到晶体。(5)准确称量mg样品溶解、配制100.00mL溶液，取25.00mL

于锥形瓶，滴加pH=10的氨水一氯化铉的缓冲溶液，用铭黑T做指示剂滴到终

点、消耗0.10moI/L、VmL的EDTA,EDTA和Zi^反应简写为：

EDTA+Zn2+=Zn(EDTA),取蒸储水25.00mL于锥形瓶，滴加pH=10的氨水一氯

化核的缓冲溶液,用铭黑T做指示剂滴到终点、消耗0.10moI/L、VomL的EDTA,

3

则锌离子消耗的EDTA的物质的量为0.1mol/Lx(V-V0)xlO,则样品中锌离子的

3

物质的量为0.1mol/Lx(V-V())xl0-x^,其ZnSO4-7H2O质量为O.lmoVLx(V-Vo)

18

xl0'3Lx4x287g/mol=0.1148（V-V（,）,则样品的纯度为

0.1148（V-K）H.48（V-^）

X1uu/O-/O

m-------------------m

7.据报道，磷酸二氢钾（KH2P04）大晶体已应用于我国研制的巨型激光器“神

光二号”中。某兴趣小组制备KH2P。4,流程如下：

加KC1有机溶剂M

口0”溶液

I

已知：a.KH2PO4有潮解性，溶于水，不溶于乙醇和酸等有机溶剂。

b.HC1易溶于乙醇和酸等有机溶剂。

请回答:

（1）步骤n的实验操作是

（2）有关步骤皿，下列说法正确的是o

A.有机溶剂M可用乙醇

B.步骤in与步骤n的实验操作基本相同

c.NH4cl在水中溶解度明显大于在有机溶剂M中

D.有机溶剂M可循环使用

19

⑶试从平衡角度分析，由步骤I、II得到KH2PO4溶液的原理:

(4)在下列仪器中，使用前需进行“检漏”操作的是____________o

A.吸滤瓶B.球型分液漏斗C.蒸储烧瓶D.碱式滴

定管

(5)步骤IV,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等多步操作。在冷却结

晶操作中，为了得到磷酸二氢钾大晶体，常采取的措施有

。某同学发现使用加热浓缩、冷却结晶得到的磷酸二氢

钾晶体欠佳，请提出针对性的改进实验方案：,然后经过滤、干

燥得到晶体。

【答案】(1)萃取、分液(2)BCD

⑶步骤I磷酸加入KC1,发生KC1+H3P。4-KH2PO4+HC1,步骤II.反

应产生的HC1易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HC1浓度降低，平衡正向

移动，生成KH2PCh

(4)BD(5)自然冷却(缓慢冷却)在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇

【解析】(1)反应产生的HCI易溶于有机萃取剂，经萃取后，有机层含有HC1,

步骤n的实验操作是萃取、分液；(2)A项，乙醇与水互溶，不分层，有机溶剂M

不可用乙醇，故A错误；B项，步骤III与步骤H的实验操作基本相同，都是萃取、

分液，故B正确；C项，m.用氨水进行反萃取，V.可得到氯化铉，说明NH4a在

20

水中溶解度明显大于在有机溶剂M中，故C正确；D项，用氨水进行反萃取，

有机溶剂M可循环使用，故D正确；故选BCD；(3)由步骤I、II得到KH2P04

溶液的原理：步骤I.磷酸加入KCL发生KC1+H3PO4-KH2PO4+HCL步骤

II.反应产生的HC1易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HC1浓度降低，平衡

正向移动，生成KH2P04；(4)有活塞的仪器在使用前需进行“检漏”操作，A项,

吸滤瓶没有活塞，连接好仪器后要检查气密性，故A不选；B项，球型分液漏

斗有活塞，在使用前需进行“检漏”操作，故B选；C项，蒸馆烧瓶没有活塞，连

接好仪器后要检查气密性，故C不选；D项，碱式滴定管有活塞，在使用前需进

行“检漏”操作，故D选；故选BD；(5)步骤IV,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、

干燥等多步操作。在冷却结晶操作中，为了得到磷酸二氢钾大晶体，常采取的措

施有：自然冷却(缓慢冷却)。某同学发现使用加热浓缩、冷却结晶得到的磷酸二

氢钾晶体欠佳,请提出针对性的改进实验方案:在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇，

然后经过滤、干燥得到晶体。

8.苯胺在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用，实验室可在酸性

溶液中用铁还原硝基苯制取苯胺。实验流程如下：

投料加热回添多步操作提纯

三颈烧瓶粗产品产品苯胺

一T

己知：

a.反应方程式为：+9Fe+4H2。上*4(，+3Fe3O4(剧烈放

b.苯胺有碱性，与酸溶液反应生成可溶性盐。

21

C.相关物质物理性质如下：

密度

名称颜色状态溶解性沸点(℃)

(g.cm-3)

难溶于水，易

硝基无色油状液体

溶于乙醇、乙2111.2

苯(常呈淡黄色)

醍、苯

微溶于水，易

苯胺无色油状液体溶于乙醇、乙184.41.02

醍、苯

微溶于水，与

乙醛无色透明液体硝基苯、苯胺34.60.71

混溶

(1)步骤I在250mL三颈烧瓶中加入40g铁屑和50mL水，然后加入2mL

冰醋酸，最后再加硝基苯。硝基苯须缓慢滴加，其原因可能是o

(2)步骤II在小火加热下反应回流约1小时。步骤I、II需用到的仪器除三颈

烧瓶等之外，还需以下的o

A.搅拌器B.球形冷凝管C.分液漏斗D.恒压滴液漏

斗

22

判断硝基苯的还原反应已基本完全的现象或方法是O

(3)步骤II,多步操作为：

①反应完全后，冷却，边搅拌边加入氢氧化钠至反应物呈碱性；

②用少量水冲洗冷凝管和搅拌器，洗涤液并入三颈烧瓶中；

③如图组装好水蒸气蒸储装置，进行水蒸气蒸储得到苯胺粗产品。

(注:水蒸气蒸储是将水蒸气通入不溶或微溶于水的有机物中，使待提纯的有

机物随水蒸气一起被蒸储出来，从而达到分离提纯的目的。)

下列有关步骤II说法不正确的是____________O

A.操作①，可用甲基橙试液指示氢氧化钠的加入量

B.操作②，用水冲洗冷凝管和搅拌器，目的是除去杂质，以提高产品纯度

C.操作③，水蒸气蒸储装置中导管C的作用是平衡气压，起到预警的作用

D.操作③，水蒸气蒸储结束后，应先停止加热，再打开D处活塞，以防倒

步骤IH：提纯产品苯胺时,涉及以下部分操作，选出其正确的操作并按序列

23

出字母:水蒸气蒸馈储出液加入研细的精食盐使溶液接近饱和，分离出苯胺层

一(_____)一(_____)一(_____)->(_____)一(_____)-h()

a.用块状氢氧化钠(约2g)干燥b.水层用30mL乙醛分三次萃取

c.过滤d.冷却结晶

e.合并苯胺与乙醛萃取液

f.滤液用热水浴加热蒸储，接收33〜35c的馆分

g.趁热过滤h.加热蒸储，接收182〜185℃的馆分

h.上述操作流程中，加入精食盐的目的是O

【答案】(1)因反应剧烈放热,为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率。

(或考虑安全角度防止液体从冷凝管中冲出)

(2)ABD冷凝管回流液中淡黄色油状物消失，而转变成无色油状液体，

表明反应已完全(或取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表

明反应已完全)

(3)ABDbeacf

降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出

【解析】(1)三颈烧瓶中发生反应：40No2#9Fe+4H2。-4QHNH2，

+3Fe3O4,已知该反应剧烈放热，故硝基苯须缓慢滴加，其原因可能是：因反应

剧烈放热，为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率，或考虑安全角度防止

24

液体从冷凝管中冲出；（2）A项，搅拌器，便于反应物充分接触，A需要；B项,

有机物挥发降低原料利用率降低产率会污染空气，故实验中需冷凝回流，球形冷

凝管，冷凝回流效果好于直形冷凝管，B需要；C项，分液漏斗效果没有恒压滴

液漏斗好，C不需要；D项，恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，采用恒压

滴液漏斗的优点是保证反应混合液能够顺利流下，D需要;故答案为ABD；据信

息知，硝基苯常呈淡黄色，故判断硝基苯的还原反应已基本完全的现象或方法是:

冷凝管回流液中淡黄色油状物消失,而转变成无色油状液体,表明反应已完全（或

取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全）；（3）A

项，甲基橙试液在pH>4.4时呈黄色，操作①要求溶液呈碱性，故不可用甲基橙

试液指示氢氧化钠的加入量，A错误；B项，操作②，用水冲洗冷凝管和搅拌器，

目的是收集残留的有机物，杂质在水中不溶解，水除去杂质，B错误；C项，操

作③，若水蒸气蒸播装置中气压过大，则液体可以进入导管，故导管C的作用是

平衡气压，起到预警的作用，C正确；D项，操作③，水蒸气蒸谯结束后，应先

打开D处活塞，再停止加热，以防止压强突然减小产生倒吸，D错误;故答案为

ABD；步骤III：水蒸气蒸储储出液为苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯

胺和水溶液，由表格知，水溶液中溶有一定量苯胺，故水层用30mL乙醛分三

次萃取，然后合并苯胺与乙醛萃取液，加入研细的精食盐使溶液接近饱和，分离

出苯胺层，由于苯胺层残留有水分，故用块状氢氧化钠（约2g）干燥后，过滤，滤

液为苯胺等的乙醛溶液，用热水浴加热蒸储，接收33〜35℃的储分即乙酸，再

继续加热蒸播，接收182〜185℃的储分即苯胺，则正确的顺序为beacf,上

述操作流程中，加入精食盐的目的是：降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度

有利于苯胺分层析出。

25

9.乳酸亚铁晶体[CH3cH(OH)COO]2Fe・2H2O是一种很好的食品铁强化剂,

可由乳酸钙与FeCb反应制得，制备流程如图:

副产物

'精制乳酸]FeCk溶液①反应30min

钙溶液②冷却结晶

----------------60-7O'C

③过滤一角萨鬲85国乙九______________一成品乳

一^吧洗涤低温真空「燥酸亚铁

反应装置如图所示:

已知；①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水,

易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：

(D装置甲的气密性检查操作为。

(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序

是：检查气密性一按图示要求加入试剂一将三颈烧瓶置于水浴中

_*_*一—_>——开动搅拌器—...

a.关闭Ki；b.盖上分液漏斗上口玻璃塞；c.关闭K3,打开K2；d.

关闭K2,打开K3;e.打开分液漏斗上口玻璃塞；f打开K]

(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为

26

(4)下列说法正确的是

A.装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸储烧瓶

B.本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入

三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈

C.乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗

涤液倒入布氏漏斗再次抽滤

D.粗产品的洗涤液，经蒸储后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的

产量

(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度,

但实验后发现结果总是大于100%,其主要原因可能是

【答案】(1)关闭K3、K2,打开分液漏斗活塞，打开Ki，加入蒸储水，若蒸

储水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好(2)defca

b

(3)亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高

氯化钙(4)AD

(5)KMnO4溶液可以氧化乳酸根，标准液消耗量变多，所以结果总是大于

100%

【解析】(1)首先关闭K3、K2,形成封闭体系，打开分液漏斗活塞，打开

K1,加入蒸储水，若蒸储水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好；(2)亚铁

27

离子易被空气中的氧气氧化，需先用氢气排出装置内的空气，因此需要先关闭

K2,打开K3,打开分液漏斗上口玻璃塞，打开Ki，盐酸与铁反应生成氢气，排

出空气，然后关闭K3,打开K2,产生的氢气使装置内压强增大，将氯化亚铁溶

液压入三颈烧瓶中，然后关闭K1，盖上分液漏斗上口玻璃塞，开动搅拌器，使

氯化亚铁溶液与乳酸钙反应生成乳酸亚铁，故答案为：d；e；f；c；a；b；(3)

该装置制备乳酸亚铁的优点是亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不

易被氧化，纯度高；由分析可知，副产物为氯化钙；(4)A项，根据装置的构造可

知，装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸储烧瓶，故A正确；B项，本实验

采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是防止铁粉堵塞导管，故B错误；C项，乳

酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布

氏漏斗一起抽滤，故C错误；D项，粗产品的洗涤液，经蒸储后所得的残留液,

与滤液混合可提高副产物的产量，故D正确；故选AD；(5)因乳酸根中的羟基可

以被KMnO4氧化，也会消耗KMnCh,标准液消耗量变多，所以结果总是大于

100%o

10.碘酸钙［Ca(IO3)2］是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2H2O的实

验流程如图：

已知：碘酸是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。

⑴转化步骤是为了制得碘酸，该过程在图1所示的装置中进行。

28

图1

①当观察到现象时，停止通入氯气

②转化时发生反应的离子方程式为

(2)除去HIO3水溶液中少量L单质的实验操作为________直至用淀粉溶液

检验不出碘单质的存在。

已知:①Ca(K)3)2・6H2O是一种难溶于水的白色固体,在碱性条件下不稳定。

②Ca(IO3b6H2O加热升温过程中固体的质量变化如图2所示

图2

(3)Ca(IO)y6H20在100〜160℃条件下加热得到的物质成分是

(4)下列说法正确的是

A.转化过程中CCL的作用只是增大L的溶解量，提高L的利用率

B.为增大转化过程的反应速率，可适当加快通Cb的速度

C.以除碘后的水层为原料，加入过量的Ca(OH)2溶液，过滤，洗涤可得到

29

Ca(IO3)2-6H2O

D.对已除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca(IO3)24H2O进行洗涤，洗涤沉

淀至洗涤后滤液滴加AgNCh溶液不再有沉淀产生

+

【答案】⑴反应液中紫红色接近褪去I2+5C12+6H2O=2IO3+10CI+12H

(2)将HIO3水溶液用CCI4多次萃取，分液(3)Ca(IO3)2H2O(4)BD

【解析】(1)①转化步骤是为了制得碘酸，L的CCh溶液呈紫红色，当观察

到反应液中紫红色接近褪去现象时，则L基本反应完，故可停止通入氯气；②转

+

化时发生反应的离子方程式为I2+5C12+6H2O=2103+10C1+12H；(2)互不相溶

的液体混合物分离应使用分液操作，HI。.,可溶于水，但碘单质在水中溶解度较

小，可进行萃取分离，操作为将HIO3水溶液用CCL多次萃取，分液，直至用淀

粉溶液检验不出碘单质的存在；(3)Ca(IO3)2-6H2O的相对分子质量为498,

Ca(IO3)2H2O的相对分子质量为408,故在100〜160℃条件下加热得到的物质成

分为Ca(K)3)2・H2O；(4)A项，转化过程中CCL可增大L的溶解量，提高L的利

用率，且可除去HIO3中的L，A错误；B项，适当加快通Cb的速度，即增大反

应物浓度，可增大转化过程的反应速率，B正确；C项，已知Ca(IC)3)2・6H2O在

碱性条件下不能稳定存在,故以除碘后的水层为原料,加入过量的Ca(OH)2溶液,

调节溶液pH为7,过滤，洗涤可得到Ca(K)3)2・6H2O,C错误；D项，对已除碘

后的水层为原料得到的沉淀Ca(IO3W6H2O进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴

加AgNCh溶液不再有沉淀产生，在加热至恒重即可，D正确；故选BD。

11.固体双氧水(2Na2cO3・3H2O2)在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧