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文档简介

PAGEXXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:环境空气和废气

臭气的测定三点比较式臭袋法HJ1262-2022项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:年月日实验室参加验证相关信息表1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限表2使用仪器情况登记表仪器名称型号规格仪器出厂编号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注表3使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家规格纯化处理方法备注HJ1262-2022方法验证能力确认报告环境空气和废气

臭气的测定三点比较式臭袋法(HJ1262-2022)方法验证能力确认报告1.方法依据及适用范围本方法依据《环境空气和废气

臭气的测定三点比较式臭袋法》(HJ1262-2022)。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气样品中臭气的测定。应随后续标准版本更新而更新。2.方法原理具体要求详见HJ1262-2022相关内容。3.主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。应按照HJ1262-2022的要求配制。以实际配备为准,具体要求详见HJ1262-2022相关内容。3.2主要仪器和设备以实际配备为准,具体要求详见HJ1262-2022相关内容。4.样品4.1实验室环境要求应按照《恶臭嗅觉实验室建设技术规范》(HJ865-2017)的要求进行臭气浓度嗅辨实验室的建设。4.2样品的采集4.2.1无组织排放监控点空气样品采集无组织排放监控点空气采样有真空瓶采样和气袋采样两种方式,具体操作执行HJ905和HJ/T55中的有关规定。4.2.2环境空气样品采集环境空气采样有真空瓶采样和气袋采样两种方式,具体操作执行HJ905和HJ194中的有关规定。4.2.3固定污染源废气样品采集固定污染源废气采样有真空瓶采样和气袋采样两种方式,具体操作执行HJ905中有关规定。4.3样品的运输和保存样品采集后应对样品进行密封,环境样品与污染源样品在运输和保存过程中应分隔放置,并防止异味污染。所有样品于17到25℃条件下避光保存,并在24h内进行测定。5.分析步骤5.1实验室人员选取和管理具体要求详见HJ1262-2022相关内容。嗅辨小组人员按HJ1262-2022附录B要求选取。5.2配气衬袋选取与换装具体要求详见HJ1262-2022相关内容。5.3嗅辨气袋的制备具体要求详见HJ1262-2022相关内容。5.4样品分析具体要求详见HJ1262-2022相关内容。6.结果计算与表示6.1环境空气和无组织排放监控点空气臭气结果计算具体要求详见HJ1262-2022相关内容。6.2固定污染源废气臭气结果计算具体要求详见HJ1262-2022相关内容。6.2结果表示执行HJ905相关规定。对数据计算中的中间参数(M、α、Xi、X)修约至小数点后两位,其余均不作中间过程修约,臭气浓度结果的小数位数只舍不入,取整数。7.质量保证和质量控制具体要求详见HJ1262-2022相关内容。8.方法能力验证8.1实验室环境实验室配置符合HJ865相关要求。8.2嗅辨员培训和管理嗅辨员安排外委培训获取上岗证书。首次嗅辨人员选取测验进行4天,每隔1天进行,每天嗅辨3次,获取10次嗅辨结果。嗅辨前人员正丁醇嗅辨结果见表3,均符合选取条件。表3嗅辨员选取测验记录实验日期嗅辨员测验结果1234567.152.743.742.242.742.743.242.742.742.742.742.742.743.243.243.243.243.243.247.173.243.243.243.243.243.242.743.242.742.742.742.742.743.742.742.743.242.747.193.243.243.243.243.243.243.243.743.243.243.243.243.243.243.243.743.243.247.213.243.243.243.243.242.24平均阈值3.043.342.993.093.092.99阈值浓度(ppb)54.727.461.448.848.861.4阈值浓度范围选择范围(ppb)20~80阈值浓度范围判定符合符合符合符合符合符合重复性标准偏差S0.2580.3160.3540.3370.2420.354嗅觉阈值标准偏差的反对数10S1.8122.0712.2572.1761.7442.257选取条件10S≤2.3结果判定符合符合符合符合符合符合8.3空白检验实验室环境、真空瓶、采样袋、嗅辨袋空白检验结果均<10,符合标准要求。8.4准确度8.4.1精密度8.4.1.1标准物质实验室分别对臭气浓度为20.3(813.9ppb)、305(12.2ppm)、2000(80ppm)的正丁醇统一有证标准样品进行了6次重复测定,结果见表3和表4所示:表3方法精密度测定数据(环境空气分析方法)标准样品测定结果标准值(无量纲)20.33052000样品浓度119316213722026921373182691862419269186251831618626202691862平均值x(无量纲)192851954标准偏差S(无量纲)0.8924142相对标准偏差RSD(%)4.7%8.4%7.3%注:方法精确度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表4可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为4.7%~8.4%,精密度符合标准方法要求。表4方法精密度测定数据(固定源臭气分析方法)标准样品测定结果标准值(无量纲)20.33052000样品浓度123356173721730920063173092006423356173751735620066173091737平均值x(无量纲)193321872标准偏差S(无量纲)3.126147相对标准偏差RSD(%)16%7.7%7.9%注:方法精密度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表4可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为16%~20%,精密度符合标准方法要求。8.4.1.2实际样品实验室分别对臭气浓度约为20的环境空气实际样品、20的无组织排放废气实际样品为和305的固定源有组织废气实际样品进行了6次重复测定,结果见表5示:表5方法精密度测定数据实际样品测定结果样品类型环境空气无组织有组织样品浓度119192672202030931818309419193565181835662020231平均值x(无量纲)1919305标准偏差S(无量纲)0.890.8949相对标准偏差RSD(%)4.7%4.7%16%注:方法精密度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表5可知,本实验室6次测试结果所得的相对标准偏差为4.7%~16%,精密度符合标准方法要求。8.4.2正确度实验室分别对臭气浓度为20.3(813.9ppb)、305(12.2ppm)、2000(80ppm)的正丁醇统一有证标准样品进行了6次重复测定,结果见表6和表7所示:表6方法正确度测定数据(环境空气分析方法)标准样品测定结果标准值(无量纲)20.33052000样品浓度119316213722026921373182691862419269186251831618626202691862平均值x(无量纲)192851954相对误差(%)-6.5%-6.6%-2.3%注:方法正确度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表6可知,本实验室6次测试结果所得的相对误差为-6.5%~-2.3%,正确度符合标准方法要求。表7方法正确度测定数据(固定源臭气分析方法)标准样品测定结果标准值(无量纲)20.33052000样品浓度123356173721730920063173092006423356173751735620066173091737平均值x(无量纲)193321872相对误差(%)-6.5%8.8%-6.4%注:方法正确度验证标准物质浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表7可知,本实验室6次测试结果所得的相对误差为-6.4%~8.8%,正确度符合标准方法要求。9.监测实例本单位实验室两组人员分别对某公园环境空气和某垃圾填埋场无组织和有组织臭气浓度进行采样监测。测定结果如表8到表10所示:表8监测实际样品测定数据(环境空气)实际样品测定结果组合一组合二质控措施校核结果样品浓度(无量纲)1717☑实验室环境合格☑真空瓶空白合格☑采样袋空白合格☑嗅辨袋空白合格☑嗅辨员选择合格人员相对误差(%)0注:现场空白测定结果应小于10。由表7可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为0%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。表9监测实际样品测定数据(无组织)实际样品测定结果组合一组合二质控措施校核结果样品浓度(无量纲)1717☑实验室环境合格☑真空瓶空白合格☑采样袋空白合格☑嗅辨袋空白合格☑嗅辨员选择合格人员相对误差(%)0注:现场空白测定结果应小于10。由表9可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为0%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。表10监测实际样品测定数据(有组织)实际样品测定结果组合一组合二质控措施校核结果样品浓度(无量纲)309356☑实验室环境合格☑真空瓶空白合格☑采样袋空白合格☑嗅辨袋空白合格☑嗅辨员选择合格人员相对误差(%)22%注:现场空白测定结果应小于10。由表9可知,本实验室两组人员测定结果相对误差为22%,符合实验室人员比对分析质量控制要求。10.结论通过验证,依据《环境空气和废气

臭气的测定三点比较式臭袋法》(HJ1262-2022)对环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气样品中臭气的监测,本实验室环境、设备、人员能力、方法的准确度(精密度和正确度)等均满足标准方法要求。关于本篇方法验证模板重制版的说明:根

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