Ti3C2Tx+MXene防腐耐磨涂料生产技术通则（征求意见稿）

ICSXX.XXX.XXSXXXXDB51202X-XX-XX发布202X四川省市场监督管理局发布DB51/TXXXXX—XXXX I 12规范性引用文件 13术语和定义 24分类 25一般要求 36工艺控制 47检测 58包装、运输和贮存 7DB51/TXXXXX—XXXX本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.10—2014《标准编写规则第10部分：产品标准》的规定起草。本标准由四川省经济和信息化厅提出并归口。本标准由四川省市场监督管理局批准。本标准起草单位：西南交通大学、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中航工业成都飞机工业（集团）有限公司、成都理工大学。本标准起草人：樊小强、任思明、孙奇、杜娟、李文、蔡猛、严涵、熊亮亮、李艳茹、赵文杰、刘悦、朱旻昊。DB51/TXXXXX—XXXXTi3C2TxMXene是一种具有丰富的表面官能团、优异的力学性能、大比表面等性能的二维纳米材料，在海工装备、航空航天、交通装备等领域具有巨大的应用潜力。Ti3C2TxMXene作为二维纳米填料能显著提升涂层耐蚀性和减摩抗磨性能，Ti3C2TxMXene的发展为我国开发新型具有自主知识产权的Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料创造了机遇。目前，Ti3C2TxMXene二维纳米材料在防腐耐磨涂料产业中的应用研究仅处于起步阶段，且相关的标准尚未建立，为促进Ti3C2TxMXene基防腐耐磨涂料产业的发展，制定关于Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料标准具有十分重要的现实指导意义。本标准是Ti3C2TxMXene基防腐耐磨涂料领域制备工艺的基础性标准，该标准将对Ti3C2TxMXene类二维纳米材料在涂料领域的使用起到规范性、引领性作用。1Ti3C2TxMxene防腐耐磨涂料生产技术通则本文件规定了Ti3C2TxMXene系列涂料的术语和定义、分类、制备工艺、试验方法、工艺控制、质量控制和人员、环境、设备与工装、安全防护等规范。本文件适用于以树脂为主要成膜物质，并添加Ti3C2TxMXene材料、颜填料、助剂等制成涂料的生产工艺。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T33373-2016防腐蚀电化学保护术语GB/T8264-2008涂装技术术语GB/T13657-2011双酚A型环氧树脂Q/321112CFZ001-2019聚酰胺树脂GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T20777-2006色漆和清漆试样的检查和制备GB/T1727-2021漆膜一般制备法GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定GB/T1728漆膜腻子膜干燥时间测定法GB/T9286色漆和清漆划格试验GB/T6742色漆和清漆弯曲试验（圆柱轴）GB/T1732漆膜耐冲击测定法GB/T5210色漆和清漆拉开法附着力试验GB/T1733-1993漆膜耐水性测定法2GB/T1735-2009色漆和清漆耐热性的测定GB/T9274色漆和清漆耐液体介质的测定GB/T1771色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定GB/T1770-2008涂膜、腻子膜打磨性测定法GB/T1768-2006色漆和清漆耐磨性的测定：旋转橡胶砂轮法GB/T23988-2009涂料耐磨性测定落砂法GB/T21782.9-2010粉末涂料第9部分：取样3术语和定义GB/T33373-2016和GB/T8264中界定的及下列术语和定义适用于本文件。3.1涂料coating一种可以用不同施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜的材料。3.2防腐耐磨涂料anti-corrosion/wearcoating防腐和耐磨性能突出，能够覆盖在需要被保护或被装饰的材料表面，形成牢固附着的连续薄膜。一般由成膜物质（树脂或乳液）、颜料、溶剂和添加剂组成。3.3Ti3C2TxMXene材料一种二维层状材料，由过渡金属碳化物组成，以Ti3C2TxMXe相中的一种。3.4Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料Ti3C2TxMXene-enhancedanti-corrosion/wearcoating3C2TxMXene经过一定的加工工艺制得的均匀混合的涂料，且其技术参数和性能符合本文件的要求。3.5固含量solidcontent乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数。4分类3Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料按照涂料使用分散介质的不同，分为以下两类。（a）S类：溶剂型Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料。（b）W类：水性Ti3C2TxMXene防腐耐磨涂料。5一般要求5.1人员从事抗静电涂料制备的操作人员和检验人员应经过上岗培训，并考核合格后持证上岗。培训内容包括涂料制备工艺要求、设备操作要求、漆料基本知识、质量管理以及安全防护等内容。5.2环境涂料制备间温度为12℃~38℃,空气相对湿度不超过75%。每天开工前要进行温度和相对湿度的检查并做记录。涂料制备间的顶部，墙壁四周、底面及使用的设备均应保持清洁。涂料制备间应有良好的自然采光或照明。照明光线的照明度不应低于300LX。所有的照明和动力设备均应有防爆或隔爆措施。涂漆厂房内应设置消防通道、防火设备及静电防护装置。5.3材料本标准所用材料应有生产厂的产品合格证和质量保证单。主要工艺材料见表1。表1主要工艺材料序号材料名称用途1树脂成膜物质2固化剂成膜物质3Ti3C2TxMXene主要填料4溶剂混合原料及粘度调控5其余颜填料改善树脂性能6助剂改善树脂性能5.4设备与工装4制备Ti3C2TxMXene涂料所需设备与工装见表2。表2设备与工装序号设备名称用途1电子天平称量涂料各组元2超声波清洗机均匀分散填料3多功能粉碎机粉碎原料4实验型多用分散机分散原料5喷枪喷涂涂层6静音无油空气压缩机为喷枪提供空气动力7鼓风干燥箱干燥涂层6工艺控制6.1工艺流程制备Ti3C2TxMXene涂料工艺流程见图1。3C2TxMXene涂料制备工艺流程6.2原料准备盛装树脂等原材料的容器应盖紧封严，以防止溶剂挥发。在打开桶盖之前，应将桶外的灰尘及污物除净，以免灰尘和污物落入污染原料。配置所需容器应是干燥清洁的，使用前用去离子水和乙醇清洗。配置Ti3C2TxMXene涂料所需的原材料主要有：树脂及配套固化剂，Ti3C2TxMXene，溶剂，其余颜填料及助剂。以配置2.7kg的Ti3C2TxMXene基水性环氧涂料为例，各组分配比及质量要求如下表3所示。表3Ti3C2TxMXene涂料各组分质量组分名称成分质量组分一树脂双酚A型水性环氧树脂500g组分二固化剂水性聚氨酯固化剂组分三填料Ti3C2TxMXene7.5g溶剂去离子水合计2.7kg6.3Ti3C2TxMXene制备将Ti3AlC2粉末与40%氢氟酸溶液以1:20的质量比混合并在室温下连续搅拌24h，所得产物使用去离子水在3500rpm下多次离心洗涤，直到上清液pH为6~7，将得到的产物超声剥离得到少层Ti3C2TxMXene，最后将得到的浆料使用冷冻干燥技术得到少层/多层Ti3C2TxMXene粉末。允许使用其他刻蚀剂刻蚀Ti3AlC2得到少层/多层Ti3C2TxMXene粉末。6.4填料分散称取Ti3C2TxMXene7.5g分散于1200g去离子水中，首先利用高速搅拌器以2000rpm的速率搅拌5分钟；为保证分散效果，再采用超声波进行分散，在30KHz频率下超声分散30分钟。6.5树脂混合称取500g的树脂及1000g的固化剂，加入6.4所制备的填料分散液，为保证树脂及固化剂充分溶解，采用高速搅拌器以2000rpm的速率搅拌5分钟，最后得到Ti3C2TxMXene涂料。6.6封装上述配置的组分一、组分二及组分三分别包装在洁净、干燥、密封的金属桶或塑料桶中。Ti3C2TxMXene涂料应贮存通风、干燥、无日光直接照射的库房内，并应远离热源、隔绝火源，产品自生产之日起贮存期为12个月。7检测7.1固化将组分一、组分二级组分三按包装桶上的调配比例进行混合并稀释至规定粘度后进行熟化。使用前用尼龙丝绢或者更细的过滤网进行过滤。采用喷涂或刷涂等方式制备试样并在规定温度下进行固化。7.2理化性质检测漆膜制备法方法可采用GB/T1727-2021中规定的制备方法。Ti3C2TxMXene涂料的技术要求和试验方法见表4。表4试验方法及技术指标项目技术指标试验方法W类层数GB/T40066-2021涂料外观搅拌后呈均匀状态不发挥物含量/%≥55≥50GB/T1725干燥时间/h表干≤4GB/T1728实干≤24漆膜颜色和外观符合颜色要求，表面色调均匀一致，无颗粒、针孔、气泡、皱纹划格试验/级≤1≤1GB/T9286弯曲性能/mm≤2≤2GB/T6742耐冲击性/cm≥50≥50GB/T1732拉开法附着力/MPa≥8≥6GB/T5210耐水性不起泡，不脱落不起泡，不脱落GB/T1733耐热性不起泡，不流淌不起泡，不流淌GB/T1735耐酸性H2SO410wt.%，30d无起泡，无软化，无溶胀H2SO410wt.%，15d无起泡，无软化，无溶胀GB/T9274耐碱性NaOH10wt.%，30d无起泡，无软化，无溶胀NaOH10wt.%，15d无起泡，无软化，无溶胀GB/T9274耐低温冲击不破裂不破裂φ40mm的钢球自1m高自由落下进行冲击耐盐雾性1000h板面无气泡、不生锈；划痕处锈蚀宽度≤2mm（单800h板面无气泡、不生锈；划痕处锈蚀宽度≤2mm（单GB/T1771打磨性测试（速度：60次/min（单程行程：155±5mm（单程附加砝码荷重50g）打磨前后涂膜的失重≤1%；砂纸上粘附磨出物少打磨前后涂膜的失重≤2%；砂纸上粘附磨出物少GB/T1770旋转橡胶砂轮法耐磨性（60±2r/min转速，1h）质量损耗≤1%，涂层未磨穿质量损耗≤1%，涂层未磨穿GB/T1768落砂法耐磨性（L/μm）GB/T239888包装、运输和贮存8.1包装非危险品按GB/T13491中二级包装要求的规定进行。危险品按GB/T13491中一级包装要求的规定进行。确保包装完好，防止漏溢和破损。8.2运输涂料在运输过程中需要选择适宜的运输工具，并确保运输工具符合国家或地区的法规要求。运输工具需要具各防溢漏和防火爆等安全措施，保证运输过程中不发生事故。根据《中国危险货物运输规定》的规定，第三类危险品（易燃液体）的运输限制为每个包装的净重不得超过250公斤，每辆车总重不得超过3吨。为了保障涂料运输过程中的安全，需要采取一系列的安全措施。包括但不限于：1.包装应符合国家相关标准，使用合格的包装材料和包装方式；