第六章-乳及乳制品的检验(食品检验与分析)

第六章乳及乳制品的检验各类食品中，乳类是营养比较丰富的食品，其消化率、吸收率较高，其中蛋白质、脂肪、糖类、无机盐、维生素等营养物质的配合十分适当，能充分保证初生婴儿的生长发育。乳的蛋白质属于完全蛋白质。人类主要饮用牛乳，其次是羊乳，还有马乳、水牛乳等。为了延长存放时间和便于运输贮存，常把牛乳加工成乳粉、炼乳和酸乳等乳制品。一、原料乳检验的意义

发展飞速，但仍为世界人均占有量(105kg)的6．4％，为发达国家人均占有量(300kg)的2．1％。06年人均占有量增加到25.1公斤乳是从哺乳动物中挤出的正常乳房分泌物，无添加物且从未从其中提取任何成分。（GB12693—1990）乳是哺乳动物分娩后，从乳腺中分泌的一种白色或稍带微黄色的不透明的均一的具有胶体特性的液体。是一种既有充分营养价值，又易于消化吸收的食品。乳的概念二、乳的理化性状

牛乳为胶体溶液。其中乳糖和一部分可溶性盐类可形成真正的溶液；而蛋白质则与不溶性盐类形成胶体悬浮液，脂肪则形成乳浊液状态的胶体性液体，水分作为分散介质，构成一种均匀稳定的悬浮状态和乳浊状态的胶体溶液。

（一）色泽新鲜牛乳是一种乳白色或稍带黄色的不透明液体。这是乳的成分对光的反射和折射。稍微黄色是乳中含有核黄素、乳黄素和胡萝卜素。奶油的黄色则与季节、饲料以及牛的品种有较大的关系。（二）滋味和气味正常的鲜乳具有特殊香味，尤其是加热之后香味更浓厚。由于乳中含有挥发性脂肪酸和其他挥发性物质。乳的气味受外界因素影响较大，应注意环境卫生。新鲜纯净的乳稍有甜味。（三）pH和酸度正常乳的pH为6.5～6.7，酸度为16～18°T。

乳的总酸度对乳品的加工和乳的卫生检验都具有一定的意义。鲜乳酸度过高，除明显降低乳对热的稳定性外，还会降低乳粉的保存性和溶解度，同时对其他乳制品的品质也有一定的影响。总酸度固有酸度（自然酸度）发酵酸度(发生酸度）

（四）相对密度

正常乳的相对密度≥1.028。乳中的非脂干物质相对密度比水大，所以乳中的非脂类干物质愈多，相对密度愈大。初乳的相对密度为1.038。乳中加水时相对密度降低。

（五）冰点和沸点乳的冰点平均为-0.56℃。牛乳中每加入1%的水，冰点约上升0.00054℃。

乳的沸点在常压下为100.17℃，随着其中干物质含量的增多而升高，当乳浓缩一倍时，沸点即上升0.5℃。三、牛乳的化学组成牛乳水分（87.5%）乳固体非脂乳固体（8.85%）脂肪（3.4%）（12.2%）蛋白质(3.5%)乳糖(4.6%)灰分(0.8%)酪蛋白（3.0%)白蛋白（0.4%)球蛋白（0.1%)上百种化学成分，除以上成分外还有维生素、酶、气体等。原料乳的营养价值

营养物质含量（每100g）备助与鸡蛋相比蛋白质3.9g8种必需氨基酸，消化率可达98～100％14.7g脂肪4g极易消化11.6g碳水化合物5g以乳糖为主1.6g钙120mg

55mg磷93mg

210mg铁0.2mg

2.7mg硫胺素0.04mg

0.16mg核黄素0.13mg

0.31mg尼克酸0.2mg

0.1mg维生素A42mg

维生素C1mg

基本没有胆固醇16mg

680mg各因素对乳成分的影响脂肪>蛋白质>乳糖乳制品加工方面脂肪的含量是制约因素。牛乳的营养价值和质量的好坏主要取决于干物质。三.原料乳检验分析的一般步骤1、采样2、感官检验3、异常乳的检验4、营养物质的检验5、微生物的检测3.1采样

如果有完整大包装，按堆放的不同位置，取√总件数/2，打开大包装，取小包装，混匀，缩减至500ml（三份）。如果是大桶装，则用虹吸法或者直接用玻璃管分层取样，每层500ml，混匀，缩减到500ml（三份）。

玻璃管取样法乳样采集与保存

（一）采样：（GB/T5409—85）

1.生鲜牛乳：每次取样量最少为250mL。取样时要将牛乳混合均匀。取混合样品时，可采取在同一个样品瓶中混匀即可。在贮乳池中取样应开搅拌器。一般取样量为0.2~1‰。牛乳样品应贮存于2~6℃，以防变质。检验样品的准备：样品应置于15~20℃水中，保温10~20min。然后充分摇匀。2.消毒牛乳：产品应按生产班次分批，连续生产不能分别按班次者，则按生产日期分批。并认真填写采样记录。

①产品名称；②工厂名称及生产日期；

③采样日期及时间；④产品数量及批号。（二）保存乳样若不能尽快分析时，可采用低温保存或加防腐剂保存。1.冰箱内保存：需放在0~5℃温度下，最多不超过2天。2.加防腐剂保存⑴重铬酸钾保存法：每100mL乳加10%K2Cr2O7或10%Na2Cr2O7溶液1.0mL或0.1g粉末，可保存10天。

⑵甲醛保存法：每100mL乳加1~2滴37~40%甲醛，可保存10~15天。

⑶H2O2保存法：每100mL乳加30~33%H2O22~3滴。可保存6~7天。

⑷升汞保存法：每100mL乳加0.2gHgCl2。

加防腐剂的保存方法不适于与微生物检验有关的样品，同时应注意防腐剂的选择，以免对测定结果有影响。3.2原料乳的感官检验感官鉴别乳及乳制品，主要指的是眼观其色泽和组织状态、嗅其气味和尝其滋味，应做到三者并重，缺一不可色泽为乳白色或稍带微黄色。组织状态均匀的流体，无沉淀、凝块和机械杂质，无粘稠和浓厚现象气味具有乳特有的乳香味，无其他任何异味。滋味具有鲜乳独具的纯香味，滋味可口而稍甜，无其他任何异常滋味。感官检测其他方法1、看挂瓶，新鲜牛奶装在透明的玻璃瓶中，用手摇动奶瓶，质量好的牛奶在奶瓶上部空处挂有一层薄薄的乳汁缓慢的向下流动，一般叫挂瓶，若不挂瓶或挂的很少并很快流下，说明牛奶稀薄可能掺了水，若瓶上挂有微小的颗粒可能掺有淀粉类食物，或牛奶酸度过高发生质量变化。2、看下沉，把一滴牛奶滴入一碗清水中，牛奶立即下沉到水底的是好奶，如滴入水中牛奶在水面向四周扩散是质量不好的奶；3、看形状，把一小滴牛奶滴在指甲盖上形成珠球状的是好奶，不能形成珠球状的是质量不好的奶；4、看状态，取约10毫升牛奶于试管中煮沸观察，如有凝结或絮状物产生，则牛奶已变质，无结的小块是好奶乳的感官检查将乳样置于15~20℃水中保温10~20min，然后充分摇匀，进行各项检查。检查时注意有无异常气味和异常色，有无杂质、发黏或凝块。具体的检查方法如下：

（一）鲜生牛乳

1.色泽将少量混匀的样乳倒于白瓷皿中或洁净的烧杯中，观察其颜色。⑵组织状态

取一只洁净玻璃平皿，倒入少量被检乳。然后将其倾斜，在牛乳向下流动时，检查乳中有无细小蛋白质变性而凝固的颗粒。正常鲜乳为均匀无沉淀的流体。

取洁净的250mL烧杯，倒入牛乳，在室温下静置2h，然后轻轻倒出上层乳汁，观察烧杯底部有无肉眼可见的异物。乳中不得含有煤屑、豆渣、牛粪、尘埃、昆虫、泥沙等肉眼可见的异物。

⑶气味与滋味

取少量乳尝之，再将乳加热嗅其气味。

（二）消毒牛乳1.启封前的检查

先检查包装情况，生产日期等。2.启封后的检查

色泽是否呈均匀一致的白色中稍带微黄色，是否有异常色。组织状态

是否呈均匀胶状悬浮液，有无沉淀，凝块及肉眼可见的异物。气味和滋味检查色泽和组织状态的同时，嗅尝乳样是否具有纯正的消毒牛乳固有的香味和滋味或其它异味。如饲料余味、苦味、臭味、霉味、涩味、酸味等。3.3异常乳的检验当乳牛受到饲养管理、疾病、气温以及其他各种因素（包括人工造假）的影响时，乳的成分和性质往往发生变化，这种乳称作异常乳（AbnormalMilk），不适于加工优质的产品。4.异常乳（成分、性质与常乳不同）从广义上讲，凡不适于饮用和生产乳制品的乳都属于异常乳，如初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物质的乳等。异常乳生理性异常乳

化学异常乳

微生物污染乳

营养不良乳初乳、末乳

高酸度酒精阳性乳低酸度酒精阳性乳冻结乳、低成分乳混入异物乳、风味异常乳

乳房炎乳其它病牛乳

病理异常乳

异常乳的分类异常乳生理异常乳初乳，末乳化学异常乳酒精阳性乳-冻结乳、低酸度酒精阳性乳高酸度乳低成分乳混入杂质及异常风味乳细菌污染乳病理异常乳乳房炎乳及其他病牛乳就提高原料乳的质量而论，最主要的是低成分乳、细菌污染乳、酒精阳性乳和混入杂质乳低成分乳由于遗传和饲养管理等因素的影响，使乳的成分异常变化而产生干物质含量过低的乳。表现：含脂率过低；蛋白质和干物质含量减少；乳糖和无机盐类含量过低；加水、撇油造成的低成分乳。细菌污染乳原料乳被微生物严重污染产生异常变化，以致不能用作生产原料、这种乳叫做细菌污染乳。最常见：高酸乳、异常凝固乳、黏性乳、着色乳等各种细菌污染乳的性状及对乳品加工的影响种类病原菌牛乳的性状加工上的危害高酸度乳（酸败乳)乳酸菌、丙酸菌、大肠菌、微球菌等酸度高、酒精试验凝固、发酵产气、酸臭味加热杀菌时凝固、风味差、生产酸酪时产生酸败和膨胀异常凝固乳和分解乳蛋白分解菌、脂肪分解菌、低温细菌、芽孢杆菌皱胃酶状凝固、碱化、胴化、脂肪分解味、苦味不良气味带入产品中成品易腐败黏性乳低温细菌、串珠菌属细菌粘性化、形成粘液、蛋白分解稀奶油、硬质干酪等粘质化着色乳低温细菌、球菌类红色酵母变黄、变红、变青牛乳及乳制品着色变质细菌性风味异常乳脂肪分解菌产酸菌、低温菌、大肠菌异臭、异味、变质腐败牛乳、乳制品风味变坏、变质乳房炎乳溶血性链球菌葡萄球菌、微球菌、芽孢球菌、放线菌、大肠菌等混入血液及凝固物、酒精试验凝固，风味异常，细胞数、乳清蛋白、过氧化氢酶、氯化钠PH等均增加，脂肪、乳糖减少传播疾病、食品中毒、引起各种疾病其他病牛乳布氏杆菌、炭疽菌、结核菌、口蹄疫病毒等混有致病菌传播疾病造成食物中毒酒精阳性乳乳品厂检验原料乳时，一般用68%或70%的酒精（羊乳用60%-65%酒精）与等量乳混合，凡混合后出现凝块的都称为酒精阳性乳，为不合格乳。高酸度乳、乳房炎乳、冻结乳、酒精试验均呈阳性。酒精阳性乳对产品工艺的影响：在100℃左右加热时，酒精阳性乳与正常乳无太大区别，但在苛刻条件下，如在130℃加热时比正常乳易产生凝固。所以用片式杀菌器杀菌时，在金属片上易产生乳石，乳粉喷雾干燥时影响溶解度。混入杂质乳的种类及危害种类主要杂质混入原因危害偶然混入来源于牛舍环境的有：昆虫、杂草、饲料、土壤、污水等牛舍不清洁，牛体管理不良，挤乳用具等清洁不彻底，从事人员不卫生有害菌污染、传播传染病异常沉淀物的存在，因有毒金属产生中毒，药物残留妨碍酸乳制品的生产人为混入加水、中和剂、防腐剂、异种成分（异种脂肪、异种蛋白等）掺水增质量，中和酸败乳，非法保持新鲜度，非法增加含脂率和无脂干物质质量相对密度、含脂率、无脂干物质等的降低，成分不正常，细菌数增加对人体有害，妨碍乳制品生产，营养价值降低经牛机体污染激素、抗菌素、放射性物质、农药等为促进牛体生长和疾病治疗；采食被污染的饲料和水造成人体激素障碍、变态症状，出现抗药性菌，妨碍乳酸酸乳制品生产，破坏人体组织，因蓄积而中毒、发生疾病异常乳的现象颜色不正浅：掺水；有血丝：牛有病有悬浮物或沉淀掺了米汤等淀粉物有杂质掺碱、盐、糖等或者是不卫生口感异味甜：加糖；咸：加盐或牛不健康；涩：加碱、或苏打；豆腥味：豆浆；腐败味：变质不挂杯酸度高或者掺水气味异常酸臭味：变质腐败无异常酒精阳性乳目的增加收入掺水增加比重加入淀粉、豆浆、尿素、水解蛋白以变质乳冒充优质乳加入碱性物质、酒精阳性乳、亚硝酸盐口感好蔗糖、盐五、乳与乳制品进行卫生检验的意义

1.人畜共患传染病的媒介

牛乳是细菌生长繁殖的良好基质；

2.极易腐败变质；

3.一些有害化学物质，经牛乳排出。一些对人体有害的化学物质可通过饲料进入乳牛体内。如黄曲霉毒素M1、农药等。因此，必须对乳与乳制品进行卫生检验，以保证食用安全。第二节牛乳掺伪物质的检验上节知识点复习回顾：1、大桶装牛乳采样方法和取样量2、酒精阳性乳68%或70%酒精与等量牛乳混合（60%-65%酒精与羊乳），出现凝块。3、异常乳当乳牛受到饲养管理、疾病、气温以及其他各种因素的影响时，乳的成分和性质发生变化的乳。4、鲜乳感官检验乳白色或稍带微黄色、乳浊液，一定粘度、天然的乳香、可口且稍甜

5、鲜乳的其他鉴别方法水试、煮沸、酒精实验等。鲜乳的其他鉴别方法水试：往盛清水的碗内，滴几滴牛乳，如果乳汁凝固沉淀，说明是新鲜牛乳，如果乳汁漂浮在水面上且分散开，说明其质量差。煮沸实验：牛乳中的蛋白质在一定酸性物质的存在下，加热会凝固。煮沸后若有凝块或絮片状物产生，表示牛乳已经变质。酒精试验：牛乳中的蛋白质在酸性条件下，遇到酒精会出现絮片状凝固现象，由此可以判断牛乳的新鲜程度。无絮状沉淀出现的牛乳为新鲜牛乳。

（一）相对密度的测定

1.测定意义

20℃时正常牛乳的相对密度为1.028以上。平均1.030。测定乳的相对密度时，若数值离开了此范围，说明乳的成分发生了变化。

2.原理牛乳密度为ρ20的牛乳与同体积4℃水的质量比值。4四、乳的理化检验（二）乳脂肪的测定

1.哥特里—罗兹法

⑴原理利用氨液使乳中的酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，使结合的脂肪游离，用乙醚从乳中提取脂肪，干燥至恒量，称其质量得乳中脂肪含量。此法又可称为碱性乙醚提取法。

抽脂瓶反应式为：NH2·R(COO)2Ca+2NH3·H2O→NH2·R(NH4)2+Ca(OH)2(COOH)4(COOH)4

⑵测定方法取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水、乙醇、乙醚、石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时。读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒量的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒量，称量。

⑶注意事项①加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物质留在溶液中，并使有些类脂质如卵磷脂等物质溶于乙醇中，避免被乙醚提出。②加入石油醚可驱除溶于乙醚中的水分，使分层清晰。③如果二次干燥后的称量值小于前次，则以二次为准。否则以前次为准。④无抽脂瓶时可用容积为100mL的具塞量筒替代。本法应注意充分振摇，以便达到抽脂完全。同时需要进行平行试验。⑤乙醚应不含过氧化物。⑴原理在牛乳中加入硫酸破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。2.盖勃氏法⑵操作步骤

10mL硫酸→乳脂计→再沿着管壁小心加入11mL试样，不要混合→加1mL异戊醇→塞上橡皮塞→瓶口向下，用布包裹→用力振摇呈均匀棕色液体→静置数分钟（瓶口向下）→65~70℃水浴5min→取出放乳脂离心机中1000r/min离心5min→置65~70℃水浴5min（水浴水面高于乳脂计脂肪层）→取出立即读数→脂肪百分数。⑶注意事项①操作过程中加入一定浓度硫酸的目的是破坏脂肪球周围的蛋白质膜，使脂肪游离出来。配合加热和离心作用使脂肪完全而迅速的分离；加硫酸还可以增加液体的相对密度，使脂肪更容易浮出；同时硫酸与乳中酪蛋白钙盐反应，使其减少对脂肪球的附着力，从而促进脂肪的结合作用。

②本法所用的硫酸，必须按照指定的浓度配制，不能过浓或过稀。过浓则会发生炭化呈黑色，不易观察结果；过稀则酪蛋白不能完全溶解，影响结果的正确性。配制相对密度为1.820~1.825的硫酸，用一般分析纯相对密度为1.837的硫酸100mL与7~8mL水混合即成。配制后可预试一下，如脂肪分层清晰即可。

③操作中加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来（异戊醇有很强的吸附作用，可促进硫酸对脂肪球膜的破坏作用）；异戊醇能强烈地降低脂肪球的表面张力，从而促使其结合成为脂肪团；异戊醇还是一种消泡剂，利于脂肪层体积的读数。

④操作过程中，应严格试剂添加次序和异戊醇的添加量。由于异戊醇溶解度低，相对密度又与乳脂肪相近，若加量过多影响结果的正确性。读取脂肪层体积时，温度必须控制在65~70℃的范围内。⑤塞上乳脂计的橡皮塞时，乳脂计管口必须是干燥的，否则，橡皮塞容易滑脱。⑥本法的特点是快速、方便，并且具有一定的精确度，但需要特制离心机。

3.巴布科克法

适应范围与待点这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。(三）乳中总固体和非脂固体的测定1.原理将牛乳加热除去水分所得的干物质即总固体。由总固体含量减去乳脂含量即乳中非脂固体的含量。（四）乳酸度的测定

1.酸度测定的意义新鲜正常的牛乳酸度在16~18°T之间，乳的酸度由于微生物的作用而增高。因此，测定乳的酸度大小，就能判定其新鲜度。3.滴定酸度的测定

⑴原理

乳的酸度（oT）度数是以酚酞作指示剂中和100mL乳所需0.1000mol/LNaOH标准溶液的毫升数。

⑵试剂

酚酞指示剂0.100mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

⑶操作步骤

准确吸取10mL

试样→150mL锥形瓶→20mL煮沸冷却后的水及数滴酚酞指示液→混匀→氢氧化钠标准溶液滴定至初现粉红色0.5min内不褪色→消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数×10即为酸度。

乳酸（%）=

乳酸（%）=ºT×0.0090.1NNaOH溶液的毫升数×0.009测定乳样的重量（g)×100⑶注意事项：①测定时要用水稀释，目的是为了观察和判定终点。②终点的颜色可用标准颜色判定。取同批乳10mL，置于锥形瓶中，加20mL水及3滴0.005%碱性品红，摇匀后作为终点判定的标准颜色。4.界限酸度的测定

鲜乳及消毒乳的酸度有一个正常范围，如果超过了这个范围就说明乳的质量不符合要求，这个正常酸度范围的上下限就是临界酸度或界限酸度。界限酸度的测定常采用定量碱液法和酒精凝固试验法。

酒精凝固试验：用68%、70％、72%、75％的乙醇（中性）与等量的牛乳混合（一般用1～2mL等量混合），振摇后不出现絮片的牛乳符合表11-5酸度标准，出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，表示其酸度较高。酒精浓度不出现絮片的酸度68°20°T以下70°19°T以下72°18°T以下表11-5牛乳酸度表5.煮沸试验

取约10mL牛乳，放入试管中置沸水浴中5min，取出观察管壁有无絮片出现或发生凝固现象。如产生絮片或凝固，表示牛乳已不新鲜，酸度大于26°T。表11-6乳的酸度与乳的热稳定性的关系乳的酸度（ºT）凝固条件乳的酸度（ºT）凝固条件18煮沸时不凝固40加热至63℃时凝固20煮沸时不凝固50加热至40℃时凝固26煮沸时能凝固6022℃时自行凝固28煮沸时凝固6516℃时自行凝固30加热至77℃时凝固（五）乳热安定度的测定

1.原理：在牛乳中加入一定量的盐类，混合后浸入沸水中，观察蛋白质有无明显的凝固现象以判定其热安定度的高低。

①磷酸盐检查法②钙盐检查法

2.注意事项：乳热安定度主要是测定牛乳加热时蛋白质的安定性，安定度低的牛乳是不能用来生产消毒炼乳等乳制品的。牛乳耐高温处理的能力，在很大程度上取决于其酸度和牛乳中盐类的平衡。（六）乳消毒效果的检查

1.磷酸酶的测定

原理

生牛乳中含有磷酸酶，分解有机磷酸化合物成为磷酸及原来与磷酸相结合的有机单体。牛乳经有效消毒后，磷酸酶失去活性，在同样条件下不能分解有机磷酸化合物。使用苯基磷酸双钠在碱性条件下被磷酸酶分解产生苯酚，苯酚再与2,6双溴醌氯酰胺反应呈蓝色，蓝色深浅与苯酚量多少成正比，即与消毒的完善与否成反比。

2.过氧化物酶的测定（淀粉碘化钾法）

①原理：生乳中含有各种酶，这些酶可在不同的温度下被破坏，其中过氧化物酶在超过80℃的温度下，短时间加热即可破坏。因此，测定过氧化物酶，可判定乳的加热程度，称为乳的过热试验。乳中有过氧化物酶存在时，过氧化物酶能分解过氧化氢放出新生态的氧而氧化碘化钾，产生碘，碘与淀粉呈蓝色。

②注意事项：检样加入试剂后1min以上或更长的时间变色时，不能认为乳内有过氧化物酶。因为过氧化氢不受过氧化物酶作用也能逐渐分解，致使煮过的乳出现浅灰蓝色。（七）还原酶的测定1.原理：微生物在乳中繁殖时，产生还原酶，还原酶具有还原作用，可以使有机染料美蓝（甲烯蓝）还原成无色化合物。乳中细菌污染量越大，所形成的还原酶愈多，染料褪色越快。根据褪色的快慢可以判定乳被细菌污染的程度。

2.注意事项：试验中所用的吸管、试管等必须先经过灭菌处理。（八）氯糖数的测定（硝酸银滴定法）

原理：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂生成红色铬酸银沉淀。

一、常见的牛乳掺假物质分类水电解质类：为了增加比重，或为了中和牛乳酸度，掩盖酸败牛乳。非电解质晶体类：如尿素、蔗糖等胶体物质：一般都是大分子液体，如米汤、豆浆、明胶等。防腐剂类：具有抑菌或杀菌能力的物质。如防腐剂和抗生素类。杂质：不溶状态的物质。二、牛乳掺伪物质的检验

（一）、牛乳掺水的鉴别方法

1、测定方法密度法：

1.028-1.033，掺水后↓，乳稠计测定。乳清密度法：比全乳的稳定，1.027-1.030。冰点测定法：乳结冰时的温度。主要由乳糖和盐类决定。掺水后冰点↑。硝酸盐法：纯牛乳中不含硝酸盐，但水中大都含有硝酸盐。硝酸盐可将二苯胺氧化成蓝色的亚胺型络合物。

2、乳稠计法（1）概念乳的密度：乳在20℃时的质量与同体积水在4℃时的质量之比。乳的比重：乳在15℃时的质量与同体积水在15℃时的质量之比。(2)

乳密度、乳比重与度数之间的换算乳稠计乳稠计有20℃/4℃(密度计)和15℃/15℃(比重计)两种。相同温度下比重和密度的绝对值差异很小，乳的密度较比重小0.002。在乳品工业中可用0.002进行乳比重和密度的换算。如乳的密度为1.030时，其比重即为1.032(1.030+0.002)。乳的比重和密度也可用度数来表示。度数=(读数-1)×1000例：乳的密度为1.031时，其度数为：度数=(1.031-1)×1000=31°

该乳的比重=31°+2°=33°（3）.乳稠计的使用3.1原理正常牛乳在20℃时，比重为1．028～1．033之间，掺水的牛乳其比重低于此值。牛乳加水的影响表现在牛乳各种组成含量的降低及物理性质的改变。加水后，相对密度降低值与加水量成比例，每加入10%的水可使相对密度降低0.0029。3.2仪器及设备乳稠计（20℃／4℃）；温度计（100℃，棒状水银温度计）；100～200mL量筒；200～300mL烧杯。

3.3

检测方法

3.3.1

操作方法

将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400~500mL，沿量筒壁缓慢倒入，加到量筒3/4容积为止，但注意不要将牛奶倒满，保证无泡沫后，将乳稠计小心地沉入乳样中，使其沉到1.030刻度处，乳稠计在乳中自由浮动，(注意防止乳稠计与量筒壁接触)，静置2～3min,眼睛对准筒内牛乳弯月面的顶点，读出乳稠计数值，查表换算成标准数值。

有泡沫产生怎么办？3.3.2用温度计测定乳温3.3.3测定值的校正如果乳温不是20℃，则在乳稠计上的读数还必须进行温度的校正，因乳的密度随温度↑而↓，随温度↓而↑。最后算出比重值。3.4评价与判断3.4.1计算法：温度每升高或降低1℃，乳的密度在乳稠计上减小或增加0.0002(即0.2°)。例：乳温18℃，密度计读数1.034。求乳的密度和比重。密度=1.034-[0.0002(20-18)]=1.0336

密度的度数=(1.0336-1)×1000=33.6°

比重=1.0336+0.002=1.0356比重的度数=(1.0356-1)×1000=35.6°3.4.2查表法：根据乳温和乳稠计读数，查牛乳温度换算表，将乳稠计读数换算成20℃时的密度。例：乳温16℃，密度计读数为1.0305，即30.5°，求乳的比重和密度。查表：同16℃，30.5°对应于20℃时密度计读数为29.5°，即20℃该乳密度为1.0295°。比重=1.0295+0.002=1.0315=31.5°。

3.4注意事项：进行温度校正，温度应在10~25℃之间，越接近20℃越好，并用校正因子进行校正。3.4.1如牛乳温度不在10~25℃之间，要把乳样加热或降温到10~25℃之间再检测；3.4.2牛乳温度为20℃左右时检测结果最准确；3.4.3牛乳有气泡时不易读数，等气泡消失后再读数。（二）

牛乳中掺淀粉、米汤的定性检测2.1

目的

牛乳中掺米汤、淀粉类胶体溶液。主要是增加奶液的体积和密度。因为其在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。米汤中含有淀粉，其中淀粉可与碘生成稳定的蓝色络合物，根据此原理可对奶中加入的淀粉或米汤进行检验。2.2

检测方法2.2.1

原理

碘的络合物遇淀粉变为蓝色。2.2.2

试剂及配制

20%醋酸溶液。碘水溶液：称取4g碘化钾，溶于适量水中，加2g碘，待碘完全溶化后，移入100mL容量瓶中，以水定容至刻度。为什么碘化钾不能使淀粉变蓝色？碘水使淀粉变蓝色？2.2.3

操作方法及判定

取乳样10mL于试管中，加0.5mL碘试剂及20%醋酸溶液，如牛乳中掺淀粉、米汁，则呈蓝色或蓝青色，如掺入糊精类，则为红紫色。

2.3

说明

该实验用加热煮沸冷却后的奶样做试验，灵敏度更高。（三）.牛乳中掺豆浆、豆饼水的检验（皂角素检验法）3.1目的：加入豆浆为了提高比重，降低成本。3.2测定3.2.1原理豆浆中含有皂角甙与氢氧化钾作用而呈现黄色3.2.2仪器与药品5ml吸管2支，2ml吸管1支，大试管2支，

28%的氢氧化钾，乙醇乙醚混合液（1：1混合）。3.2.3操作方法：取乳样5ml注入试管中，吸取乙醇乙醚等量混合液3ml＋试管中，+28%KOH2ml摇匀后置于试管架上，5～10min内观察颜色变化。呈黄色时则表明有豆浆存在，同是作对照试验。新鲜牛乳呈暗白色。（四）.牛乳中掺尿素(化肥)的定性检验（格里斯试剂检验法）4.1目的：掺水常使牛乳密度低于正常值，才有既掺水又掺化肥(尿素)的双掺假办法采欺骗消费者，以提高密度。4.2测定方法：4.2.1原理：无尿素则亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后再与α－萘胺作用形成偶氮化合物，呈紫红色。4.2.2试剂：1%亚硝酸钠、浓硫酸（1.80～1.84）格里斯试剂（89g酒石酸，10g对氨基苯磺酸和1gα－萘胺三种试剂在乳钵中研成细末，贮存在茶色瓶中备用）。

4.2.3检验方法取乳样3mL注入试管中，向试管中+1%亚硝酸钠1mL及浓硫酸1mL，摇匀后静置5min,待泡沫消失后+0.5g格里斯试剂，摇匀。同时做纯牛奶的对照试验4.2.4评价与判断如牛奶中掺有尿素，则试管中呈黄色正常纯牛奶，试管中呈紫红色。黄色为掺有尿素紫色为正常乳（五）乳及乳制品酸度检验5.1原理乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度升高。测定乳的酸度，可判定乳是否新鲜。乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（°T）吉尔涅尔度（°T）是以中和100ml乳中的酸所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示。消耗0.1mol/L氢氧化钠1毫升为1°T，即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为1°T。5.2仪器试剂

0.1mol/L草酸溶液0.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液10毫升吸管150毫升三角瓶25毫升酸式滴定管0.5%酚酞酒精溶液0.5毫升吸管25毫升碱式滴定管滴定架。5.3操作方法

5.3.1标定氢氧化钠溶液，求出氢氧化钠的校正系数（F）取0.1mol/L草酸（H2C2O4.2H2O）20ml+150ml三角瓶+2滴酚酞酒精溶液，以0.1mol/L（近似值）NaOH滴定至为红色（1分钟不褪色），并记录其用量（v）。5.3.2滴定乳的酸度取乳样10ml+150ml三角瓶中+20mlH2O和0.5ml0.5%酚酞溶液，摇匀，用0.1mol/L（近似值）

NaOH滴定至微红色，并在1分钟内不消失为止，记录0.1mol/L（近似值）氢氧化钠所消耗的毫升数（A）。5.3.3计算滴定酸度吉尔涅尔度(°T)=A×F×10式中：A——滴定时消耗的0.1mol/L（近似值）氢氧化钠的毫升数F——0.1mol/L（近似值）氢氧化钠的校正系数10——乳样的倍数5.3.4根据测定的结果判定乳的品质滴定酸度(°T)牛乳品质滴定酸度(°T)牛乳品质低于16加碱或加水等异常的乳或患有乳房炎乳高于25酸性乳16～20正常新鲜乳高于27加热凝固高于20微酸乳60以上酸化乳，能自身凝固（六）牛乳中掺碱性物质检验6.1

目的

常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。6.2

检测方法6.2.1

原理

溴百里香酚蓝指示剂在PH＝6.0－7.6

的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。

6.2.2

试剂

0.04％的溴百里香酚蓝乙醇溶液。6.2.3

操作方法

奶样2mL+试管，使试管倾斜，沿管壁小心＋0.04%的溴百里香酚蓝乙醇0.6mL，缓慢转动3~5次，静置2分钟，观察界面环层颜色变化。

6.2.4

结果判定环层颜色含碱量结论判定黄色无碱合格乳黄绿色含碱0.03%异常乳浅绿色含碱0.05%异常乳绿色含碱≥0.1%严重异常乳（七）牛乳中掺碳酸钠的检验7.1目的鲜乳保藏不好酸度会升高。为了避免被检出高酸度乳，有时向乳中加碱。7.2测定方法7.2.1原理常用玫瑰红酸定性法。玫瑰红酸的pH为6．9～8．0，遇到加碱而呈碱性的乳，其颜色由肉桂黄色(亦即棕黄色)变为玫瑰红色。7.2.2操作方法于5mL乳样中加人5mL玫瑰红酸液，摇匀，乳呈肉桂黄色为正常，呈玫瑰红色为加碱。加碱越多，玫瑰红色越鲜艳，应以正常乳做对照。（八）酒精阳性乳的检验8.1目的主要是在挤乳过程中，由于挤乳机管道、挤乳罐消毒不严、挤奶场环境卫生不良、牛奶保管、运输不当及未及时冷却等，细菌繁殖、生长，乳糖分解成乳酸，乳酸升高，蛋白变性所致。8.2测定方法8.2.1原理一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳产生沉淀。乳中蛋白遇到不同浓度的酒精，其凝固与乳的酸度成正比，即凝固现象愈明显，酸度愈大，否则，相反。乳中蛋白质遇到浓度高的酒精，易于凝固。8.2.2试剂

68°、70°、72°的酒精，1～2mL吸管、试管8.2.3操作方法

取试管3支，编号(1、2、3号)，分别加入同一乳样1～2mL，1号管加入等量的68°酒精；2号管加入等量的70°酒精；3号管加入等量的72°酒精。摇匀，然后观察有无出现絮片，确定乳的酸度。酒精浓度0

不出现絮片酸度6820°T以下7019°T以下7218°T以（九）牛乳中掺饴糖、白糖的检验9.1目的增加比重，改善口感9.2测定方法9.2.1原理利用蔗糖与间苯二酚的呈色反应。9.2.2试剂：5mL吸管1支、量筒1支、50mL烧杯1个、试管1支、50mL三角瓶1个、漏斗1个、滤纸2张、100mL烧杯1个、电炉1个、0.1g间苯二酚1包。9.2.3操作方法

量取30mL乳样于50mL烧杯中，然后加入2mL浓盐酸，混匀，待乳凝固后进行过滤。吸取15mL滤液于试管中，再加入0.1g间苯二酚，混匀，溶解后，置沸水中数分钟。9.4判定标准出现红色者为掺糖可疑。（十）牛乳中掺氯化钠（食盐）的检验（铬酸钾快速检验法）10.1、目的增加密度，改善口感10.2、测定方法10.2.1原理在一定量牛乳样品中，硝酸盐与铬酸钾发生红色反应。牛乳中氯离子含量超过了天然乳，全部生成氧化银沉淀，呈现黄色反应。10.2.2试剂0.01mol/L硝酸银溶液和10％铬酸钾溶液10.2.3测定方法取5毫升0.01mol/L硝酸银溶液和2滴10％铬酸钾溶液，于试管中混匀；加入待检乳样1毫升，充分混匀，评价与判断：如果牛乳呈黄色，说明其中CL－的含量大于0.14％(天然乳中CL－含量0.09％～0.12％)。如果呈红色，则氯离子含量正常。检验方法的灵敏度为0.01%（十一）乳中掺水解蛋白的检验1、目的乳制品企业以蛋白质含量计价，部分奶农为了掺水不使蛋白质含量降低，同时也能提高非脂干物质的含量而向原奶中加水解蛋白粉。2、原理用硝酸汞沉淀除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，与饱和苦味酸产生沉淀反应。3、试剂配制除蛋白试剂硝酸汞14g，加入100ml蒸馏水，加浓硝酸约2.5ml，加热助溶，待试剂全部溶解后加蒸馏水至500ml。饱和苦味酸溶液称取苦味酸3g，加蒸馏水至200ml。4、操作方法：取100ml乳样，在水浴中加热浓缩到60ml，冷却至20℃时取5ml乳样，加除蛋白试剂5ml混合均匀，过滤，取滤液约1ml，沿试管壁慢慢+饱和苦味酸约0.5ml形成环状接触面。5、结果判断：正常原乳，滤液清亮，加苦味酸试剂后接触面无变化；掺水解蛋白粉的原乳，滤液呈半透明，略带乳青色，加苦味酸试剂后接触面呈白色环状。掺水解蛋白粉越