饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 编制说明

2业标准化技术委员会，修订标准单位：中国农业科学院农业质量标准类用于预防和治疗细菌感染性疾病的抗生素。1935年磺胺类药正式应家对磺胺的使用种类和用量有严格的规定。胺二甲基嘧啶等单个SAs的含量不得超过0.1mg/kg。由于抗生素潜在的威胁，划从2014年开始3年禁止在牲畜饲料中使用预遏制动物源细菌耐药性行动计划》，推动促生长用用抗菌药物逐步退出饲料;234-7-2010饲料中9种磺胺类药物的测定高效液相色谱法》，检测仪器主要集中在高效液相色的基础上，建立了多重机制杂质吸附结合LC-MS成立了标准工作小组，进行标准的研制及起谱联用仪的仪器参数进行研究，对方法的试验条件、主要技术指标等5简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层联免疫吸附分析（ELISA）法、拉曼光谱技术、和生物传感技术等。ELISA方法灵敏性较高，因此最终选取了更为灵敏的液相色谱串联质谱法，同时液相色谱串6 5）；7药物名称出峰时间离子对锥孔电压碰撞能DrugTime(min)ionpairs(m/z)cone(V)CE(eV)磺胺醋酰Sulphacetamide磺胺胍Sulfaguanidine磺胺sulfanilamide磺胺米隆Mafenide磺胺吡啶Sulfapyridine磺胺嘧啶Sulfadiazine磺胺甲恶唑sulfamethoxazole磺胺噻唑sulfathiazole磺胺甲嘧啶sulfamerazine磺胺二甲唑Sulfafurazole磺胺间二甲氧嘧啶sulfadimethoxine磺胺邻二甲氧嘧啶Sulfadoxine磺胺甲噻二唑Sulfamethizole磺胺苯酰Sulfabenzamide磺胺二甲异嘧啶Sulfisomidine2.852.083.523.096.353.253.794.378.874.638.313.05215.0>92.0215.0>108.0*215.0>92.0215.0>108.0*173.0>92.022173.0>156.0*187.0>76.6187.0>105.8*250.0>92.0250.0>156.0*251.0>92.0251.0>155.9*254.0>92.122254.0>155.9*256.0>92.0256.0>155.9*265.1>92.036265.1>156.0*268.0>92.0268.0>155.9*311.0>92.0311.0>155.9*311.1>92.020311.1>155.9*271.1>92.0271.1>155.9*277.0>92.0277.0>155.9*279.0>124.0279.0>186.0*24242424242624262428282424208药物名称Drug出峰时间Time(min)离子对ionpairs(m/z)锥孔电压cone(V)碰撞能CE(eV)磺胺二甲基嘧啶Sulfamethazine4.81279.0>92.0279.0>186.0*28磺胺对甲氧嘧啶Sulfametoxydiazine4.44281.0>92.0281.0>155.9*28磺胺甲氧哒嗪Sulfamethoxypyridazine5.20281.0>92.0281.0>155.9*28磺胺间甲氧嘧啶sulfamonomethoxine6.62281.0>92.0281.0>155.9*28磺胺氯哒嗪sulfachloropyridazine5.96285.0>92.0285.0>156.0*26磺胺氯吡嗪sulfachloropyrazine8.76285.0>92.0285.0>156.0*26磺胺喹恶林Sulfaquinoxaline8.97301.1>92.0301.1>155.9*26磺胺硝苯Sulfanitran9.31336.1>156.0*336.1>294.02020磺胺苯吡唑Sulfaphenazole8.67315.3>158.2*315.3>160.0磺胺吡唑sulfapyrazole8.84329.0>156.2*329.0>294.0磺胺二甲异恶唑Sulfisoxazole7.49268.0>92.0268.0>155.9*24三甲氧苄氨嘧啶Trimethoprim3.91291.1>261.2*291.1>230.29二甲氧苄氨嘧啶Diaveridine3.62261.1>123.1*261.1>245.2203522二甲氧甲基苄胺嘧啶Ormetoprin275.1>123.2*275.1>259.23522等5种色谱柱进行分离比较。其中HSST3C18分离效果较差；BEH对磺胺米隆保留无保留，UPLCCSHC18柱克服了大多数C18柱在低离子强提高了有效的提高了磺胺类药物和增效剂分为基本流动相条件，本实验考察了磺胺类药物和其增效剂在上述流动相9图6磺胺类药物的液相色谱串联质谱离子色谱图注：29种药物由上向下分别为：1磺胺米隆Mafenide，2磺胺胍Sulfaguanidine，3磺胺sulfanilamide，4磺胺醋酰Sulphacetamide，5磺胺二甲异嘧啶Sulfisomidine，6磺胺嘧啶Sulfadiazine，7磺胺噻唑sulfathiazole，8磺胺吡啶Sulfapyridine，9二甲氧苄氨嘧啶Diaveridine，10磺胺甲嘧啶sulfamerazine，11三甲氧苄氨嘧啶Trimethoprim，12磺胺二甲唑Sulfafurazole，113磺胺对甲氧嘧啶Sulfametoxydiazine，14磺胺甲噻二唑Sulfamethizole，15磺胺二甲基嘧啶Sulfamethazine，16二甲氧甲基苄胺嘧啶Ormetoprin，17磺胺甲氧哒嗪Sulfamethoxypyridazine，18磺胺氯哒嗪sulfachloropyridazine，19磺胺甲恶唑sulfamethoxazole，20磺胺间甲氧嘧啶sulfamonomethoxine，21磺胺邻二甲氧嘧啶Sulfadoxine，22磺胺二甲异恶唑Sulfisoxazole，23磺胺苯酰Sulfabenzamide，24磺胺苯吡唑Sulfaphenazole，25磺胺氯吡嗪sulfachloropyrazine，26磺胺吡唑sulfapyrazole，27磺胺间二甲氧嘧啶sulfadimethoxine，28磺胺喹恶林Sulfaquinoxaline，29磺胺硝苯Sulfanitran各种类型磺胺类药物和其增效剂有较好的回收率，王恒等人研究了7种提取液对动物源性食品图7不同提取溶液提取效果图样品提取液常含有脂类、蛋白质以及其他大分子杂质,对化合物分析的准确性有较大影响,因此需要净化处理。本研究选用不同的如HLB固相萃取小柱、sMAX、MCX等固相萃柱进行了净化研究，磺胺、使用有机溶剂提取后难以在固相萃取柱有效富集,回收率偏低,直接过滤进样又存在杂质多、基质干扰严重等问题。因此本研究选用一种基于介质分散固相萃取的方法,此方法主要通过多种不同粒径功能化吸附材料,将样品中的主要干扰杂质吸附,有效地去除基体中可能存在的磷脂、脂肪和部分蛋白质等,同时将被测物质留在样品溶液中,而达到净化和富集的目的。选择磺胺类药物与10种吸附材料（具体见表2）进行了吸附性能研究实验。具体步骤如下：取配合饲料25g，加入100mL提取液，离心，将上清液转移至试剂瓶中，分别吸3mL提取液，加入0.3mL1μg/mL磺胺和其增效剂标准溶液，分别加入100mg各种吸附材料，漩涡混合30s,在摇床上振荡15min,10000r/min离心5min，取上清液过膜，上机检测，同时吸取3mL提取液，不加入吸附材料作为空白参考。用测定值与空白参考值计算回收率。编号名称材料类型nameType1C18硅胶上键合十八烷基，键端处理过2SCX硅胶上键合磺酸钠盐3SAX硅胶上键合卤化季铵盐4PSA硅胶键合N-丙基乙二胺5FL弗洛里硅土6Al-N中性氧化铝7SLE硅藻土8Carb石墨碳9nCarb碳纳米管HMCN羟基化多壁碳纳米管吸附结果见图8，结果表明SCX，Carb，HMCN，nCarb吸附材料对部分磺胺类药物和其增效剂有明显的吸附，其中SCX对磺胺类药物和其增效剂吸附效果最好，但是其对磺胺类药物和其增效剂吸附率不能达到100%，无法作为富集材料使用。硅藻土吸附材料对大部分磺胺类药物没有吸附效果，但是对磺胺增效剂有较强的吸附。部分吸附材料回收率高于空白提取液，可能由于吸附材料吸附一些干扰物质，降低了基质效应。目前多重机制杂质吸附(multi-functionimpurityadsorptioncleaning，MIA)是一种最新提出的基于介质分散固相萃取的方法，该方法主要通过选择多种功能化吸附材料，将样品中的主要干扰杂质吸附，有效地去除基体中可能存在的磷脂、色素等物质，同时将被测物质留在样品溶液中，而达到净化和富集的目的，可大大节省样品前处理的时间。从吸附机理上来看，C8和C18是主要靠非极性碳键相互作用，有助于对非极性吸附过程的样品的洗脱反相萃取，主要吸附于磷脂和中等极性的化合物,由于C8碳键较C18短，所以吸附杂质能力弱于C18，因此选择了C18作为候选材料；氨基（NH2）是硅胶基质上键合极性氨基丙基的极性吸附剂，而且同时具有氢键和阴离子交换两种作用机理，可用于从极性样品当中分离其非极性分化合物；SAX为硅胶上键合卤化季铵盐的吸附剂；SAX与NH2吸附机理相似，相比NH2，SAX吸附杂质效果更好。弗洛里硅土为硅胶键合氧化镁的吸附剂，主要用于去除部分色素和大分子物质。因此选择C18，弗洛里硅土，SAX作为多重机制杂质吸附材料，通过混合使用可以有效的去除饲料中各种杂质干扰，达到更好的净化效果。将各种材料按不同比例添加进行净化研究，从基质净化效果来，SAX、弗洛里硅土和C18的比例为2：2：3，能有效地吸附杂质，降低基质效应。同时考察了吸附材料的使用量，比较了10、20、50、100、200、500mg不同固体吸附剂加入量对3mL饲料提取液中杂质净化效果的影响（见图9）。结果表明，当固体吸附材料加入量达100mg时，继续加大吸附剂的用量对饲料样品杂质的净化效果和回收率无明显改善。因此将吸附材料加入量设定为100mg。当加入吸附剂吸附净化后，可以有效地除去基质中的干扰物对待测物色谱峰的影响，同时减少杂质对仪器和色谱柱的损害。），滤膜，上LC-MS/MS测定。若样品中含量超出线性范液质检测具有高灵敏度和高选择性的同时也存在基质效应精料补水产配宠物饲料混合型饲料添加剂植物提取物（杜仲叶提混合型饲料添加剂植物提取物（蒲公英提混合型饲料添加剂微生态制剂（枯草芽孢混合型饲料添加剂微生态制剂（枯草芽孢地衣芽7对标准溶液的稳定性进行了规定。确定标准储备液标准中间液于2℃~8℃避光保存，有效期1个月。Sulphacetamide0.9965Sulfaguanidine0.99855Sulfanilamide*0.9965Mafenide0.9993Sulfapyridine0.9883Sulfadiazine0.9973sulfamethoxazole0.9973sulfathiazole0.9913sulfamerazine0.99625Sulfafurazole0.9943sulfadimethoxine0.9973sulfadimoxine0.9983SulfamethizoleY=21218.X-2681.6280.9943Sulfabenzamide0.9953Sulfisomidine0.99925Sulfamethazine0.9993Sulfametoxydiazine0.9985Sulfamethoxypyridazine0.99725sulfamonomethoxine25sulfachloropyridazine0.9943sulfachloropyrazine0.9953Sulfaquinoxaline0.9993Sulfanitran0.9995Sulfaphenazole0.9983sulfapyrazole0.9973Sulfisoxazole0.9993trimethoprim0.99815Diaveridine0.99815Ormetoprin0.99615配合饲料(μg/kg)浓缩饲料(μg/kg)Drugs502001000502001000Sulphacetamide81.8±7.7100.3±8.2101±10.583.7±1198.7±8.399.5±13.1Sulfaguanidine83.7±10.590.1±10.186.3±9.3103±15.194.3±7.8103.5±7.8Sulfanilamide*88±10.984.3±11.787.4±13.589.9±4.782.6±4.792.7±8.7Mafenide94.8±10.495.6±7.282.3±5.995.2±10.686.9±6.193.5±14.9Sulfapyridine88.3±11.488.6±15.887.6±1583.7±7.8102.6±1084.9±10.3Sulfadiazine97.4±13.393.7±15.8101.9±1489.3±1098.7±13.799.7±10.6sulfamethoxazole98.9±3.4105±12.496.2±12.3103.4±14.9101±14102.3±14.5sulfathiazole97.5±9.8104.8±4.396.4±12.992±10.797.4±15.4sulfamerazine97.6±5.198.5±13.385.2±9.683.5±5.680.2±5.386.2±5.4Sulfafurazole93.1±14.290.3±14.289.4±13.297.4±14102.1±13.893.2±11.4sulfadimethoxine101.2±4.999.8±14.790.8±13.286.1±6.780.3±11.692.5±6.7sulfadimoxine84.7±10.292.1±11.583.1±10.285.6±6.294.8±11.293.7±9.7Sulfamethizole95.8±13.595.9±10.986.7±4.180.3±10.486.8±15.2103.5±6.2Sulfabenzamide98.9±12.184.5±6100.8±8104.2±11.491.4±585.1±5.6Sulfisomidine103.6±4.288±8.399.6±4.689.5±6.780.7±11.290.6±10.9Sulfamethazine98.3±8.494.5±6.983.3±13.296.2±10.292.5±11.7103.8±13.5Sulfametoxydiazine101.6±12.9100.9±13.984±7.383.6±6.383.8±8.485.4±5Sulfamethoxypyridazine103.5±7.5100.6±1592.5±7.8102.5±8.9102.1±9.484.2±12.9sulfamonomethoxine98.9±11.797.4±15.1100.6±7.685.3±4.694.8±15.7103±8.1sulfachloropyridazine87±12.2101.6±13.684.1±11.7102.4±4.682.5±9.698.2±8.7sulfachloropyrazine81.9±1499.1±11.5101±13.784±1180.5±15.997.8±8.1Sulfaquinoxaline81.2±10.1103.2±6.7104.5±3.8102.6±10.292.8±6.688.5±11.5Sulfanitran92.2±6.5104.5±5.791.5±8.383.8±12.393.1±7.3104.4±6Sulfaphenazole100.2±10.692.7±11.783.5±5.9101.8±14.4104.6±6.887.5±6.2sulfapyrazole85.9±12.196.2±10.689.5±5.995.7±5.684.5±15.381.5±8.7Sulfisoxazole96.4±4.7104.7±10.581.2±15.589.1±12.390.3±9.790.1±7trimethoprim101±5.289.9±6.394±6.6104.8±5.391±9.385.6±14Diaveridine102.9±5.2101.7±4.586.1±8.582.4±3.497.5±9.584.2±12.4Ormetoprin104.3±8.6102.6±9.7104±1386.6±12.396.2±6.995.2±4.2预混料(μg/kg)精料补充料(μg/kg)Drugs502005020050001000050200502005000Sulphacetamide79.6±4.683.4±15.477.1±1.986.5±13.571.2±16.870.4±14.7Sulfaguanidine93.5±3.175.9±16.876.8±9.777.8±9.982.1±0.693.8±18.5Sulfanilamide*82.8±16.787±19.791.9±8.191.3±10.478.4±5.278.2±10.3Mafenide96.3±5.991.8±17.992.4±17.9101.7±14.8102.3±14.6102.9±5.7Sulfapyridine102±18.988.9±6.695.7±14.599.8±4.8100.7±5.294.7±0.4Sulfadiazine96.9±2.897.6±10.988.7±10.698.1±0.8102.5±1.791±17.4sulfamethoxazole104.2±17.687.9±295.7±9.4102.8±17.995.1±18.1100.7±5.5sulfathiazole92±14.797±8.892±3.7100.9±690.6±15.697.4±4sulfamerazine97.6±12.792.4±12.687.6±1.388.6±19.787.4±12.297.4±12.8Sulfafurazole102±18.9100.8±2.9100.2±1.894.6±0.285±8.898.8±2.5sulfadimethoxine95.6±9.994.6±8.499.4±17.294±14.185.3±7.297.2±12.2sulfadimoxine95.2±11.994.8±1191.7±6.496.8±090.7±19.288.6±13.2Sulfamethizole104.7±15.486.5±17.2101.2±0.494.4±3.988.9±14.887.6±11.8Sulfabenzamide94.4±3.6100.3±12.695.4±13.788.4±7.590.4±7.9103.6±5.6Sulfisomidine103±15.396.7±11.593.7±19.895.9±8.285.2±16.197.2±5Sulfamethazine93.5±15.198.2±16.395.7±17.3102.3±1.9103.9±15.6103.6±18.3Sulfametoxydiazine89.2±1486.7±18.6100.4±1490.7±16.8100.6±5.389±4.4Sulfamethoxypyridazine100.3±9.896.4±12.8100±6.789.4±12.792.5±1.698.8±17.6sulfamonomethoxine106.2±792.9±16.1103.9±16.796.7±18.786.4±16.497.9±12.1sulfachloropyridazine99±9.991.8±0.596.9±16.592.5±1687±16.185.2±6.3sulfachloropyrazine87±5.287.9±17.992.9±17.891.6±15.687.5±2.688.4±15.6Sulfaquinoxaline104.8±8.896.6±17.588.5±14.186.6±18.5101.9±2.399.3±13.5Sulfanitran99.7±1495±15.397.1±8.9102.9±1794.9±7.897.8±1.5Sulfaphenazole98.9±1991.2±18.4102±0.696.3±8.196.8±988.1±6.5sulfapyrazole96.7±2.1101.1±6.695.6±18.794.7±10.596.5±10.8110.2±4.6Sulfisoxazole104.8±10.893.4±12.6100.2±8.6104.3±1.792.2±5.793.2±18.2trimethoprim99.8±12.598.2±898.7±11.392.6±16.785.1±4.290.3±9.8Diaveridine92.3±3.598.7±7.297.3±9.397.6±6.395.1±3.288.3±12.9Ormetoprin91.6±4.698.4±15.497.1±1.992.5±13.593.2±16.890.5±14.7Drugs水产配合饲料(μg/kg)宠物饲料(μg/kg)50200502001000100050200502001000Sulphacetamide103.2±9.6102±4.891.5±4.477.7±6.587.7±13.878.6±15.5Sulfaguanidine80.6±1196.5±4.5101.3±783.6±4.376.8±492.4±12Sulfanilamide*93.3±11.282.2±10.185.7±9.785.5±13.179.1±11.589.2±11Mafenide81.9±3.495.8±9.783.9±11.675.7±1297.6±10.893.2±11Sulfapyridine86.2±13.498.3±13.984.4±14.278±15.793.6±14.280.4±12.3Sulfadiazine99.4±398±6.3100±11.388.5±6.287.6±789.8±11.6sulfamethoxazole85.1±7.380.6±9.887.3±6.689.2±12.492.9±7.586.1±13.4sulfathiazole81.7±15.794.2±3.991.3±15.992.9±5.788.1±6.993±11.2sulfamerazine100±10.585.5±5.689.7±978.7±6.691.6±1596.8±15.1Sulfafurazole98.3±13.885.4±9.5103.1±9.987.7±8.976.6±4.776.9±12.5sulfadimethoxine101.5±14.887.4±3.684.8±4.779±8.291.2±13.683.2±14.6sulfadimoxine84.5±13.9100.5±13.6100.5±6.782.3±14.587.9±9.683.4±7.7Sulfamethizole84±12.690.9±15.5104.7±1088±10.975.2±15.780.6±3.1Sulfabenzamide94±8.6101.1±15.998.8±13.476.7±4.393.2±3.396.7±11.1Sulfisomidine90.3±10.983.2±8.180.8±9.679.4±5.974±12.393.3±7.9Sulfamethazine87.7±14.180.7±8.393.1±8.790.4±4.477.3±3.790.4±14.8Sulfametoxydiazine82.5±11.181.2±8.194.3±11.397.3±6.484.6±7.784.2±15.8Sulfamethoxypyridazine90.7±10.289.6±9.296.9±10.974.3±10.697.4±11.777.1±7.5sulfamonomethoxine80.1±8.9100.7±10.3104.7±11.290.3±9.877.2±12.893.3±3.7sulfachloropyridazine91.7±4.187.8±9.484.9±8.774.9±1090.9±11.676.9±7sulfachloropyrazine88.5±3.390.6±9.991.1±4.374.2±5.286.9±10.595.1±10.3Sulfaquinoxaline85.8±15.792.8±5.793.4±6.591.7±12.384.9±7.577.8±11.6Sulfanitran99.3±9.3102.7±10.887.8±3.576.3±5.188.3±8.583.3±15.4Sulfaphenazole104.5±5.286.8±7.980.8±12.974.9±9.877.4±7.580.6±14.6sulfapyrazole83.5±13.498.8±9.780.4±12.183.9±6.488.8±13.386.7±8.8Sulfisoxazole93±1599.4±14.8104.4±15.778.5±10.379.7±15.280.9±14.5trimethoprim95.6±11.590.9±13.487.2±15.981.6±3.890.8±3.392.3±8.3Diaveridine94.4±3.786.8±11.194.7±15.597.9±14.397.7±1289.6±4.8Ormetoprin90.5±6.693±12.685.3±11.887.2±14.287.3±7.889.6±3.3混合型饲料添加剂植物提取物（蒲公英提混合型饲料添加剂植物提取物（杜仲叶提取物）(μg/kg)取物）(μg/kg)取物）(μg/kg)50200100005020010000Sulphacetamide97±13.674.5±15.786.1±8.982.5±4.273.6±15.873.5±18.8Sulfaguanidine76.2±4.781.2±1475.4±1082.4±5.782.7±497.8±7.8Sulfanilamide*76.5±3.880.8±18.692±10.197.8±6.592±794.7±15.6Mafenide97.9±18.397.7±8.278.7±5.190.1±5.988.2±3.493.9±15Sulfapyridine97.9±7.992.5±13.286.8±11.676.4±3.276.3±15.883.3±10Sulfadiazine95±10.682.1±15.574.7±19.981.5±13.793.1±12.384.2±3sulfamethoxazole85.2±16.890.7±11.375.2±15.785.9±9.897.5±19.995.9±10sulfathiazole84.5±13.386.4±882.9±15.975.4±9.991.9±18.580.8±10.6sulfamerazine82.1±9.879.6±12.373.9±19.673.9±1285.3±3.178.7±3.8Sulfafurazole89.3±8.893.9±13.376.1±13.579.2±480.1±3.475.7±7.2sulfadimethoxine91.2±13.984±688±14.381.3±1193.3±1778.1±13.5sulfadimoxine91.3±1094.7±14.973.3±11.786.7±14.574.3±12.192.6±18.4Sulfamethizole79.6±18.275.2±13.697.3±17.581.9±5.976.4±18.392.7±8.4Sulfabenzamide92.6±1081.7±4.381.5±9.493.9±1984.7±8.295.7±6Sulfisomidine92.7±11.595.7±5.775.9±11.993.6±15.882.2±17.193.1±3.1Sulfamethazine79.4±683.8±16.386.3±13.883.9±13.577.9±3.488.7±16.5Sulfametoxydiazine77.9±13.786.1±12.487.4±595.2±18.384.6±774.3±11.9Sulfamethoxypyridazine89.6±6.396.9±15.478.4±12.178.8±18.894.1±13.687±17.2sulfamonomethoxine93.8±4.987.1±583.9±4.790.4±9.195.7±4.989.2±7.8sulfachloropyridazine92.1±4.778.7±9.674.6±19.987.8±10.885.7±4.283.7±5.5sulfachloropyrazine84.1±13.279.3±1785.7±5.277.2±16.696.7±10.276.3±18.5Sulfaquinoxaline74.6±15.186.3±15.678.8±11.194.9±4.281.3±7.579.8±6.7Sulfanitran89.8±14.683.5±19.893.2±13.990.4±6.397.7±14.190.5±11.9Sulfaphenazole75.6±19.982.6±16.480±10.973.4±4.891±14.776.6±14.8sulfapyrazole76.5±1886.2±3.281.3±1273.6±7.888.6±8.477.9±3.5Sulfisoxazole97.4±19.775±17.373.2±14.985.5±3.396±6.585.6±8.9trimethoprim73.8±9.886.8±6.297.3±13.294.2±376.9±15.784.2±6.3Diaveridine97.2±11.475.4±3.190.1±10.187.1±11.575.1±18.584.4±16Ormetoprin77±16.994.9±14.585.7±12.389.9±7.693.4±11.581.4±14.1混合型饲料添加剂微生态制剂（枯草芽孢杆菌+地混合型饲料添加剂微生态制剂（枯草芽孢杆菌）(μg/kg)衣芽孢杆菌）(μg/kg衣芽孢杆菌）(μg/kg)50200100005020010000Sulphacetamide95.4±5.590.8±15.682.4±16.594.4±18.488.2±71.481.5±15.2Sulfaguanidine79.7±8.191.1±10.681.7±14.676±9.784.6±70.993.8±17.5Sulfanilamide*85.3±11.374.2±11.493.5±18.893.3±5.473.2±77.590.4±4.5Mafenide95.8±4.788.1±3.297.7±4.182.8±10.897.9±78.682.2±13.3Sulfapyridine91.1±7.685.6±8.381.6±7.891.8±10.678.8±89.586.9±18.9Sulfadiazine78.1±16.480.9±16.682.7±14.687.1±8.184.6±77.279.4±14.1sulfamethoxazole91.6±16.483.4±12.284.1±18.895.4±17.881.4±72.876.6±3.1sulfathiazole82±3.277.9±19.273.3±3.474.7±14.890.7±86.197.7±10.4sulfamerazine86.9±6.686.6±6.792.3±6.687.6±8.780.7±9280.5±11Sulfafurazole89.2±4.179.6±7.792.4±16.892.5±17.373.1±78.678.6±8sulfadimethoxine78±19.889.4±14.873.8±5.178±4.374.3±9274.7±18.5sulfadimoxine73.2±6.493.1±6.177.3±16.895±476.6±72.686±7.4Sulfamethizole93.3±19.388.6±19.797.9±18.287.4±16.385.6±83.389.5±11.2Sulfabenzamide84.4±5.586.9±996.8±8.783.8±19.485.1±71.475.1±3.4Sulfisomidine91.2±8.288.7±7.689±15.295.4±19.875.2±89.782.6±19.4Sulfamethazine88.6±11.885.5±10.887.9±9.190.5±12.683.5±82.979.5±6.1Sulfametoxydiazine85.2±874.7±1587.8±16.888.6±5.594.3±78.392.5±7.2Sulfamethoxypyridazine96.9±19.593.1±17.187.3±5.388.1±1977.3±72.474.5±5.5sulfamonomethoxine74.6±686.3±14.481.3±3.490.5±4.390.4±90.473.2±13.7sulfachloropyridazine90.6±18.397±17.194.5±17.483.2±16.480.5±7776±8.8sulfachloropyrazine92.3±19.182.5±18.982±11.989.7±3.697.3±73.778.9±19.7Sulfaquinoxaline97.9±6.373.6±1782.6±3.681.2±1495.2±75.576.4±17.7Sulfanitran96.6±10.986.5±5.676.9±15.392.9±487.7±76.680.2±13.3Sulfaphenazole92.1±10.982.9±1378.3±11.574.9±15.882±90.882.7±16.8sulfapyrazole93.8±15.188.2±7.496.2±3.584.3±4.281.9±90.893.7±5Sulfisoxazole73.5±3.787±17.596.6±5.989.6±1592.6±73.396.2±15.7trimethoprim78±977.9±17.985.1±18.597.9±14.391.9±76.581.1±4.6Diaveridine97.6±486.6±16.790.2±12.377.1±15.690.9±82.995.3±17.3Ormetoprin82.1±11.277.1±5.494.1±15.893.9±8.380.1±86.478±6.92024年01月25日，中国农业科学院农业质量标准与检测技下修改意见，并按照修改意见进行了进一步的修改,具体标准章条编号意见内容处理结果验证报告全国饲料工业标准化技术委员会组织专家对起草的国家标准《饲料中磺胺类药物的测定液相色谱-串联质谱法》（送审稿）进行了认真审查，提出修改意见。工作小组根据修改意见标准章条编号意见内容处理结果19编制说明验验证，采用《饲料中磺胺类药物的测定》规定的方法能无1.HenryRJ."TheModeofActionofSulfonamides".BacteriologicalReviews.19437(4):175–262.2.Spielmeyer,A.;Hoper,H.;Hamscher,G.Long-termmonitoringofsulfonamideleachingfrommanureamendedsoilintogroundwater.Chemosphere2017,177,232−238.3.中华人民共和国兽药典，2015年。29饲料药物添加剂使用规范，中华人民共和国农业部公告第168号。30仉文生，李安良.药物化学.高等教育出版社,1999.539。31冀贞阳.抗菌增效剂--三甲氧苄嘧啶[J].兽药与饲料添加剂,2005,10(5):10-11.32ZouX,LinZ,DengZ,etal.ThejointeffectsofsulfonamidesandtheirpotentiatoronPhotobacteriumphosphoreum:Differencesbetweentheac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