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2/2如何有效解决HPLC漏气/液问题?

2023-07-0419:27对于操作人员来说,漏液是一件让人苦恼的事情,因为有些漏液问题比较直观,容易解决,但有些漏液问题比较复杂,需要深入排查。今天小析姐就和大家聊一聊液相色谱漏液如何解决。

漏气,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

1、过滤头

做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。

2、透明流路管

指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。

对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。

如果流路管中真漏气了怎么办?

我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:

1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。

3、输送泵和柱子

入口/出口单向阀出现问题入口/出口单向阀出现问题可更换新的阀芯,查看是否继续漏液,更换时注意阀芯的方向是流动相流动的方向(切记方向不要放反)。入口/出口单向阀未拧紧用扳手适当拧紧入口/出口单向阀,直到液体不再往外流出。连接主泵头与平衡泵头的U型连接管处出现泄漏U型管出现泄漏,可尝试用扳手适当拧紧U型管的固定螺丝。

4、柱塞密封圈

柱塞密封圈泄漏主要是由于流动相中盐项析出磨损柱塞密封圈导致,为防止此现象发生,一定不要让后密封清洗溶液走空,否则等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。

5、自动进样器

再次就是我们的先进工作者自动进样器。针座密封泄漏成千上万次的进样后,针座密封磨损严重,导致密封不紧,需更换进样针座密封垫。进样针弯曲当进样针触碰障碍物后,会导致进样针弯曲,当进样针扎入进样针座,也会导致密封不紧,从而产生漏液,此时需将进样针拆下进行维护或者更换。进样针与样品环(sampleloop)连接松动当六通阀切换到进样状态时,有溶液从进样针流下,就是进样针与sampleloop连接松动导致,此时需将进样针拆下,重新紧固连接处即可。

6、检测器

应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。

一般我们所说的液相色谱漏液主要是以下几个部分的漏液:接头处漏

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