TGDFS 38-2024 土沉香叶质量检测技术规程

ICS67.050CCSX04GDFS广 东 省 林 学 会 团 体 标 准T/GDFS38—2024土沉香叶质量检测技术规程CodeofpracticeonqualitydeterminationofleavesfromAquilariasinensis2024-06-28发布 2024-06-28实施广东省学会 发布T/GDFS38T/GDFS38—2024II目 次前言 II112范引文件 13语定义 14测标 25测法 264附录A（料）对基苯酸腺、果、木草和参酮标品的HPLC分图 5附录B（料）土香的HPLC图 6T/GDFS38T/GDFS38—2024IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广东省林学会团体标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：广东省林业科学研究院。本文件主要起草人：陈颖乐、徐巧林、杨柳、曾雷、王颂、王志宏、黄文妍。T/GDFS38T/GDFS38—2024PAGEPAGE1土沉香叶质量检测技术规程范围本文件规定了土沉香Aquilariasinensis(Lour.)Spreng.叶的检测指标、检测方法、建档等技术要求。本文件适用于土沉香叶的质量检测。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典（2020版）》下列术语和定义适用于本文件。土沉香Aquilariasinensis(Lour.)Spreng.（Thymelaeaceae）（AquilariaLam.）芒果苷mangiferin土沉香叶的一种药性特征成分，分子式C19H18O11，分子量为422.34。丹参酮ⅠtanshinoneI土沉香叶的一种药性特征成分，分子式C18H12O3，分子量为276.29。对羟基苯甲酸p-hydroxybenzoicacid土沉香叶的一种药性特征成分，分子式C7H6O3，分子量为137.11。木犀草素luteolin土沉香叶的一种药性特征成分，分子式C15H10O6，分子量为286.24。T/GDFS38—T/GDFS38—2024PAGEPAGE2腺苷adensine土沉香叶的一种药性特征成分，分子式C10H13N5O4，分子量为267.24。感官指标感官指标见表1。表1 感官标项目要求颜色表面黄绿色或黄褐色，微有光泽形状、大小叶片展平后呈椭圆形或卵形，长6cm～12cm，宽2cm～5cm气味气芳香，味微苦质地质脆，搓之易碎理化指标理化指标见表2。表2 理化标项目指标水分含水率（%）总灰分总灰分的含量（%）醇浸出物醇溶性浸出物的含量（%）主要特征成分保留时间、峰面积对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ的含量（μg/g）取适量土沉香叶样品置于洁净的白色瓷盘中，在自然光下观察其颜色、形状、大小，品其味道，闻其气味，用手搓之。T/GDFS38T/GDFS38—2024PAGEPAGE3水分执行《中国药典》（2020年版）通则0832水分测定法规定的第一法测定。总灰分执行《中国药典》（2020年版）通则2302灰分测定法规定的总灰分测定法测定。（2020年版220195%色谱柱phenomenex-C18柱（250mm×4.60mm，5μm），柱温为35℃，流动相为甲醇（A）-纯水（B），梯度洗脱程序见表3；流速为1.0mL/min，进样量10μL，检测波长为254nm。表3 梯度脱件时间（min）A（甲醇）B（水）0:0110902:0013877:0019819:01346619:00534724:00841630:001000分别取对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品适量，精密称定，置于10mL容200W40kHz248μg/mL248μg/mL625μg/mLμg/mLⅠ242μg/mL0.22μmHPLCA.1。取土沉香叶35℃800.28粉末置于25mL9mL200、40kHz40min0.22取5.2.4.2制备的对照品溶液储备液适量，再通过甲醇对半稀释5次后得到一系列不同质量浓度的混合标准品溶液，0.22μm有机系微孔滤膜过滤后，按5.2.4.1色谱条件测定，记录色谱峰面积。以峰面积为纵坐标（Y），对照品溶液浓度为横坐标（X），绘制标准曲线，得线性回归方程及线性范围，结果如表4所示。同法逐级稀释，分别以信噪比S/N＝3和S/N＝10的进样浓度确定检测限和定量限。表4 拟合程线范围化合物拟合方程线性范围（μg/mL）r对羟基苯甲酸Y=28.593X-977.83.88～2480.9996腺苷Y=27.185X+73.0683.88～2480.9995芒果苷Y=7.410X-267.2919.53～6250.9992木犀草素Y=28.192X-794.37.66～2450.9998丹参酮ⅠY=39.758X+137.47.56～2420.9995分别进行HPLC特征图谱和特征成分含量测定：HPLC10μL50特征成分含量测定：取土沉香叶，按5.2.4.3的方法每份样品平行制备3份供试品溶液，按5.2.4.1的色谱条件进行测定。HPLC551245Ⅰ致。分析结果参见附录图B.15.2.4.4Ⅰ建档建立土沉香叶质量检测技术与管理档案，包括材料外观照片、检测仪器设备、实验试剂和标准品信息、人员、色谱条件、原始记录数据等，以纸质和电子文档形式保存。T/GDFS38T/GDFS38—202455附录A（资料性）对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品的HPLC分析图对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品的HPLC分析图见图A.1。1─对羟基苯甲酸；2─腺苷；3─芒果苷；4─木犀草素；5─丹参酮Ⅰ图A.1对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素