TSQIA 066-2024 植物性农产品混合样品中389 种农药残留量的快速测定 高效液相色谱-串联质谱法

CCSX04植物性农产品混合样品中389种农药T/SQIA066—2024前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4检测原理 5材料与仪器设备 6检测步骤 7结果计算 8回收率与精密度 9方法定量限 附录A（资料性）389种农药和6种内标中英文名称和389种农药的方法定量限 附录B（资料性）389种农药和6种内标的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数 附录C（资料性）389种农药和6种内标多反应监测（MRM）质量色谱图 附录D（规范性）实验室内重复性和实验室间再现性要求 50T/SQIA066—2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由深圳市质量检验协会归口。本文件起草单位：深圳市质量安全检验检测研究院、深圳信测标准技术服务有限公司、深圳中检联检测有限公司、深圳市高星城市运营有限公司。本文件主要起草人：唐淑军、王瑞、梁幸、宋晓仪、肖国中、王有成、黄佰夫、张玲、陈怡、彭伟汝、顾亚萍、周春梅、关向阳、贾艳艳、范明志、宋世文。本文件为首次发布。1T/SQIA066—2024植物性农产品混合样品中389种农药残留量的快速测定高效液相色谱-串联质谱法本文件确立了蔬菜、水果、食用菌混合样品中389种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。本文件适用于蔬菜、水果、食用菌混合样品中389种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱法的快速测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测农业部公告2386号《农药残留检测方法国家标准编制指南》3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1单样品来源于同一批次有代表性的单一品种的样品，定义为单样品。3.2混合样品将N个单样品等量混合组成一个样品，定义为混合样品。3.3混合数N定义为混合样品中混入的单样品个数（2≤N≤10），简称混合数。N的值由所检测的产品残留物预期合格率及检测效率决定，混检检测效率设定为单样品检测的2倍以上，预期合格率小于3%，N最大可3.4混检将N个单样品混合均匀成一个混合样品进行检测，称为混检。3.5混合样品农药残留检测值Xi混合样品中各农药组分残留检测值,用Xi表示，i为某一农药组分，单位mg/kg。3.6单样品农药残留检测最大值Yi2T/SQIA066—2024由混合样品中各农药组分残留检测值Xi换算为单样品农药残留量检测最大值，用Yi表示，Yi=N×Xi，i为某一农药组分，单位mg/kg。3.7符合样品单样品农药残留检测最大值Yi小于相关判定标准规定的最大限量值(MRL)，该单样品定义为所检项目符合相关要求，简称符合样品。3.8疑似超标样品单样品农药残留检测最大值Yi等于或大于相关判定标准规定的最大限量值(MRL)，该单样品定义为疑似超标样品。3.9单检对问题样品用判定标准要求的检测标准方法再次进行单样品检测，检测结果依据判定标准判定单样品是否超标，称为单检。4检测原理等分散固相萃取净化，离心，取上清液高效液相色谱-串联质谱测定，保留时间和离子丰度比定性，内标法定量。混合样品经检测和判定，得到混合样品中各农药残留检测值Xi，Xi通过转换，得到单样品中各农药残留最大值Yi，Yi=N×Xi；Yi大于或等于相应判定标准要求的最大残留限量值的单样品，判定为疑似超标样品，疑似超标样品依据判定标准规定的检测标准方法进行再次单样品检测，再依据判定标准判定是否超标；Yi小于相关判断标准规定的最大残留限量值的单样品，判定为符合样品，符合样品不须单检。5材料与仪器设备5.1试剂和材料所用的试剂除另有说明，均为分析纯试剂。5.1.1水：符合GB/T6682规定的一级水指标。5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯；CAS号：75-05-8。5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯；CAS号：64-18-6。5.1.4甲醇（CH3OH）：色谱纯；CAS号：67-56-1。5.1.5甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯;CAS：540-69-2。5.1.6氯化钠（NaCl）：分析纯；CAS号：7647-14-5。5.1.7无水硫酸镁（MgSO4），525℃煅烧4h，置于干燥器中备用；CAS号：7487-88-9。5.1.8乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)：粒径40μm～60μm。5.1.9甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L):称取0.1261g甲酸铵,用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL,摇匀。5.1.10甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L):称取0.1261g甲酸铵,用0.01%甲酸甲醇溶解并稀释至溶液1000mL,摇匀。5.1.11微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者。5.1.12十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。5.1.13石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm～120μm。5.1.14陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径），或相当者。3T/SQIA066—20245.1.15柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。5.1.16柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。5.2标准品5.2.1农药标准品389种农药标准品名称和CAS号,参见附录A；每种农药标准品均为1000mg/L，纯度≥95%。6种内标吡虫啉-D4（CAS：1015855-75-0）、醚菊酯-D5（CAS：1705649-55-3）、甲萘威-D7（CAS:362049-56-7每种内标农药标准品均为100mg/L。5.2.2混合标准储备液和混合内标储备液取5.2.1标准品（1000mg/L）用乙腈定容配制成20mg/L混合标准储备液，-18℃冰箱中保存,有效期为六个月。取5.2.1内标（100mg/L）用乙腈定容配制成10mg/L混合内标储备液，-18℃冰箱中保存,有效期为六个月。5.2.3混合标准工作液和混合内标工作液准确吸取5.2.2混合标准储备液用乙腈配制成2.00mg/L混合标准工作液，-18℃冰箱中保存，有效期为一个月。准确吸取5.2.2混合内标储备液用乙腈配制成1.00mg/L混合内标工作液，-18℃冰箱中保存，有效期为一个月。5.3仪器设备5.3.1高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪，配备电喷雾离子源（ESI）。5.3.2分析天平：感量0.01g。5.3.3涡旋振荡器。5.3.4高速离心机，最高速度不低于12000r/min。5.3.5氮吹仪。5.3.6组织捣碎机。6检测步骤6.1试样制备样品测定部位按照GB2763附录A的规定执行。对于个体较小的样品，样品全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小块或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。单样品准备：取有代表性蔬菜、水果、食用菌组成样品1千克，先切成小块，用高速组织粉碎机，充分粉碎，取300克，备用，冷冻储存。混合样品准备：将10个制备好备用的单样品，蔬菜和食用菌两类混合一起，当同一批次抽检的样品有蔬菜和食用菌时，可以各一类混合，也可以两类样品混合组成混合样品，水果一类混合，每个单样品取30克，组成一个混合样品，再用高速组织粉碎机，充分混匀，冷冻备用。4T/SQIA066—20246.2试样储存将试样按照测试和备用分别存放。于-18℃及以下条件保存。6.3试样提取和净化称取20.00g试样于80mL塑料离心管中，加入内标(浓度10mg/L)20µL，准确加入20mL乙腈，充分混匀后，盖上离心管盖，放入冰箱冷冻10min，然后加8g无水硫酸镁、2g氯化钠、2g柠檬酸钠二水合物、1g柠檬酸二钠盐倍半水合物及2颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡5min后，9000r/min离心6min。吸取6mL上清液，加入内含900mg无水硫酸镁、150mgPSA及45mgGCB的15mL塑料离心管中，涡旋混匀2min，9000r/min离心6min，吸取1mL上清液过微孔滤膜，用于测定。6.4测定6.4.1色谱参考条件6.4.1.1色谱柱：C18（2.1mm（内径）×100mm,1.8µm），或相当者；6.4.1.2流动相：A相为甲酸铵-甲酸水溶液（5.1.9），B相为甲酸铵-甲酸甲醇溶液（5.1.10）。流动相梯度条件见表1；6.4.1.3流速：0.3mL/min；6.4.1.4柱温：40℃;6.4.1.5进样量：4µL~6µL。表1流动相及其梯度条件（VA+VB）V%031322336.4.2质谱参考条件6.4.2.1离子源类型：电喷雾离子源；6.4.2.2扫描方式：正离子和负离子同时扫描；6.4.2.3电喷雾电压：正离子5500V，负离子-4500V；6.4.2.4离子源温度：350℃;6.4.2.5雾化气：60psi；6.4.2.6辅助加热气：55psi；6.4.2.7气帘气：40psi；T/SQIA066—20246.4.2.8多反应监测：每种农药分别选择至少两个子离子。所有需要检测的子离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，参见附录B；附录B中离子对Ⅰ为定量离子对；离子对Ⅱ为定性离子对。6.4.3基质匹配标准工作曲线选择与被测混合样品基质效应较相近的单样品空白样品按照6.3部分进行前处理，得到空白基质溶液。精确吸取一定量标准溶液，加入5.2.3的混合内标工作液(1.00mg/L)10.0µL，用基质溶液配成系列标准曲线0.5µg/L、1.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、50.0µg/L、100µg/L、200µg/L，过微孔滤膜,配制成系列基质混合标准工作溶液,根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点,供液相色谱质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标、农药标准溶液质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标,绘制标准曲线。蔬菜食用菌混合样品可以采用叶芥菜空白样品处理得到空白基质溶液，水果可以采用橙子空白样品处理得到空白基质溶液，也可以根据混合样品中单样品的品种选择样品性质相同或相似的空白样品处理得到空白基质溶液。6.5定性及定量6.5.1保留时间被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。6.5.2离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物选择的子离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。表2定性时离子丰度比的最大允许偏差>50>20~50>10~20本方法的标准物质LC-MS/MS多反应监测质量色谱图，参见附录C。6.5.3定量方法内标法定量，389种农药内标分组，参见附录A。6.6试样溶液的测定将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱串联质谱仪中，根据保留时间和定性离子定性，并测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。6.7平行试验6T/SQIA066—2024按6.1～6.6的规定对同一试样进行平行试验测定。6.8空白试验除不加试样外，按照6.1～6.7的规定进行操作。7结果计算试样中各农药及其代谢物残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）计ω…………（1）式中：ω——试样中被测物残留量的数值，单位为毫克每千克（mg/kgρ——基质匹配标准工作溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/LA——试样溶液中被测物的质量色谱图峰面积；Pi——试样溶液中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mLAsi——基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；V——试样提取液体积的数值，单位为毫升（mL）；As——基质匹配标准工作溶液中被测物的质量色谱图峰面积；Psi——基质标准工作溶液中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mLAi——试样溶液中内标物的色谱峰面积；m——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，保留2位有效数字。含量超过1mg/kg时，保留3位有效数字。8回收率与精密度8.1回收率本方法被测组分含量≥0.1mg/kg，回收率范围80%~110%；被测组分含量＜0.1mg/kg，回收率范8.2精密度在重复性条件下，从同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度，重复次数不少于5次，实验室内相对标准偏差应符合附录D表D.1的要求。在再现性条件下，从同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度，试验应在不同实验室间进行，实验室个数不少于3个，实验室间相对标准偏差应符合附录D表D.2的要求。9方法定量限本文件对各种化合物的方法定量限为0.5µg/kg~5µg/kg，参见附录A。7T/SQIA066—2024（资料性）389种农药和6种内标中英文名称和389种农药的方法定量限389种农药和6种内标中英文名称及其对照索引（按英文字母顺序）、分组和389种农药的方法定量限，见表A.1。表A.1389种农药和6种内标中英文名称及其对照索引（按英文字母顺序）、方法定量限、分组序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）11CHNOPS12CHClNOPS13CHNOPS14CHOPS15CHClNOPS16CHClNOPS17CHClOPS18CHOPS19CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHClOP1CHNOP1CHNOPS1CHClNO1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS18T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClNO5CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClOP1CHClNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOP1CHNOP1CHNOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHClNOPS19T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClNOP1CHNOPS1CHNOPS1CHBrClOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOS1CHClOPS1CHNOPS1CHClOP1CHNOPS12CHClN1CHNS1CHClN1CHClN1CHClOP1CHClFNO1CHClNO1CClN5CHClNO1CHNO1CHClN1CHClN1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHClFNO1CHClNO1CHClFNOS1CHNO1CHOS1CHN1CHNO1CHFNO1CHClFNO1CHFNO1CHClNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNOS1CHClNO1CHClNO1CHClFNO1CHNO1CHClFNO1CHNO1CHClN1CHClNO1CHO1CHNS1CHINO1CHClNO1CHClN1CHNS1CHNO01CHNO01CHNO01CHNO01CHFNOS1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHNOS1CHClFNO1CHNOS1CHClFNO13CHCINO15CHCINO1CHN1CHBrFNOS11CHNOS1CHClNO1CHNO1CHNOS1CHClFNO1CHBrClNO1CHClNO1CHClNOS1CHClNOS1CHClNOS1CHClNOS1CHClNO1CHClNOS1CHBrClNO1CHNOS1CHFNO1CHN1CHN5CHFNO1CHClNOS1CHNO1CHNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHNOS1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHFNO1CHFNOS1CHClFNO1CHFINOS1CHFNOS1CHClFNO1CHFNOS1CHClFNO1CHClFNO1CHFNO1CHFNO1CH0NO1CHClNOS1CHFNO1CHFNOS1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHFNO1CHClFNO1CHNO1CHClNO1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHFNO1CHFNOS1CHFNOS1CHFNO1CHClNO1CHClNO1prochlorazmetaboliteBTSCHClNO1prochlorazmetaboliteBTSCHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHN1CHClFNOS1CHFNO1CHNOSSi1CHClFNOS1CHClN1CHClNS1CHClNOS1CHBrFNOS1CHClNO1C0HNO1CHClNO14CHN5CHO5CHNO1CHClFNO1CHClNO1CHClFO1CHO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHBrClNO1CHO1CHClNOS1氰霜唑代谢物CCIMCHClN1CHFOSi5CHClFNO5CHNOPS5CHFNO5CHClNO1CHBrNO1CHClNO1CHClFNO5CHClNO1CHClNO1CHNO1CHClNO1CHClFNO1CHO1CHFNO1CHClNO1CHNO1CHClN1CHNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHClFNOS1CHClFN1CHClFNS1CHClFNOS1CHFNO1CHClFNO1CHFNO1CHFNSi1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHFNO1CHClNO1CHClNO1CHClNS1CClN5CHClNO1CHFNOS1CHNO1CHClNO1CHClO5CHBrO1CHClN1CHClFNO1CHClNO1CHClO1CHNO1CHFNO1CHNOS1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClFNO1CHNO1C2HClNO1CHO1CHO1CHClNOS1CHClFNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHO1CHO5T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHNOS1CHClO1CH0O1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1CHClFNO1CHClNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNO1CHNS1CHFNO1CHClFNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNO16CH15NOS17CHNOS18CHNOS19CHNOS1CHO1CHNO1CHClNOS1CHNO1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHClNO1CHFNO1CHClO1CHNO1CHNO1CHNOS1CHNOCHNO1CHNOS1CHClNO1CHNO1CHFNO1CHClFNOS1CHNOS1CHClFNO1CHOPS1CHNO1CHNO1CHOS1CHO41CHClFNO1CHNO1CHNOS1CHNOS1methiocarbsulfoxideCHNOS1CHNOS1CHO1CHNO1CHNOS1CHNOS1CHNOS1CHNO1CHOPS1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHNO1CHNO1pirimicarb-desmethyl-formCHNO1CHNO1CHNO1CHClNO1CHOS1CHNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHNS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHNOS1CHFNOS1CHClNOS1CHINNaOS1CHNO1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHFNOS1T/SQIA066—2024表A.1（续）序号中序号中文名称英文名称CAS号分子式定量限(µg/kg）CHFNOS1CHDNO/CHCDNOPS/CCHN/CHO/CHClNNO/CHNOS/T/SQIA066—2024（资料性）389种农药和6种内标的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数389种农药和6种内标的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，见表B.1。表B.1389种农药和6种内标的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数VV1+2+3+4+5+6+7+8+9+9++++++++++++++-+T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++++++++++++++++++++++++-++++++9T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++++++++++++氰霜唑代谢物CCIM ++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV+++++++++++++++++++-++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV+++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV+++++++- --+++-++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++-++9+++++++++++++++++++++methiocarbsulfoxide+++9+T/SQIA066—2024表B.1（续）VV+++++++9++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++++++++++++++++++++威+++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++++++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV++++++++++++++++++++++++++9++++++T/SQIA066—2024表B.1（续）VV+++++++++++++++++++++++++++//+//+//+//+//+//389种农药和6种内标多反应监测(MRM)质量色谱图389种农药和6种内标多反应监测(MRM)质量色谱图，见图C.1。3.乙草胺4.氟丙菊酯5.甲草胺07.涕灭威10.烯丙菊酯11.唑嘧菌胺12.莠灭净13.酰嘧磺隆14.吲唑磺菌胺15.莎稗磷16.莠去津2e61e619.嘧菌酯22.噁虫威25.苯螨特29.联苯三唑醇26.甲羧除草醚30.啶酰菌胺27.联苯菊酯31.糠菌唑28.生物苄呋菊酯32.乙嘧酚磺酸酯35.仲丁灵35.仲丁灵36.硫线磷33.噻嗪酮38.多菌灵37.37.甲萘威rr44.灭幼脲44.灭幼脲43.氯虫苯甲酰胺42.42.唑草酮46.毒虫畏47.氟啶脲48.杀草敏49.氯嘧磺隆53.甲基毒死蜱50.百菌清54.氯磺隆51.氯苯胺灵55.绿麦隆52.毒死蜱58.烯草酮58.烯草酮59.烯草酮砜63.噻虫胺60.烯草酮亚砜64.蝇毒磷65.丁香菌酯66.氰草津67.溴氰虫酰胺68.氰霜唑69.氰霜唑代谢物CCIM72.环氟菌胺73.丁氟螨酯74.氟氯氰菊酯75.氯氟氰菊酯76.霜脲氰77.氯氰菊酯81.灭蝇胺IntensityIntensity78.苯醚氰菊酯82.溴氰菊酯79.环丙唑醇83.内吸磷87.内砜吸磷-S-亚砜80.嘧菌环胺84.甲基内吸磷88.二嗪磷90.苄氯三唑醇92.三氯杀螨醇93.百治磷97.除虫脲101.乐果109.乙拌磷亚砜113.烯肟菌酯94.乙霉威98.吡氟酰草胺102.烯酰吗啉110.敌草隆114.苯硫磷100.精二甲吩草胺104.烯唑醇103.醚菌胺104.烯唑醇108.111.111.敌瘟磷117.乙虫腈121.乙氧磺隆125.噁唑菌酮129.苯线磷砜118.乙嘧酚122.醚菊酯126.咪唑菌酮130.苯线磷亚砜123.乙螨唑127.烯肟菌胺131.氯苯嘧啶醇120.灭线磷128.苯线磷132.喹螨醚133.腈苯唑135.杀螟硫磷136.仲丁威141.甲氰菊酯142.苯锈啶143.丁苯吗啉144.胺苯吡菌酮145.唑螨酯146.丰索磷147.氧丰索磷148.氧丰索磷砜4e60e0150.倍硫磷151.倍硫磷砜152.倍硫磷亚砜le6153.氰戊菊酯154.氟虫腈155.氟甲腈156.氟虫腈硫醚158.氟啶虫酰胺159.双氟磺草胺160.吡氟禾草灵162.氟苯虫酰胺164.氟氰戊菊酯1e60e02e4le40e01.0e50.0e0171.氟吡菌胺175.氟硅唑187.己唑醇40图C.1(续)189.环嗪酮193.吡虫啉y205.异丙威190.噻螨酮194.氯噻啉198.种菌唑191.抑霉唑195.炔咪菊酯199.异稻瘟净203.水胺硫磷207.异丙隆196.茚虫威200.异菌脲208.吡唑萘菌胺223.甲霜灵232.甲硫威232.甲硫威Time,mfTime,mf42图C.1(续)237.甲醚菊酯IntensityIntensity239.异丙甲草胺240.速灭威241.苯菌酮242.嗪草酮244.241.苯菌酮242.嗪草酮244.速灭磷ntensityntensityIntensity245.禾草敌247.腈菌唑248.敌草胺245.禾草敌247.腈菌唑248.敌草胺要254.噁草酮253.丙炔噁草酮256.杀线威254.噁草酮253.丙炔噁草酮256.杀线威260.乙氧氟草醚260.乙氧氟草醚258.噁嗪草酮261.多效唑265.戊菌隆269.吡噻菌胺277.伏杀硫磷262.对硫磷264.戊菌唑263.262.对硫磷264.戊菌唑268.五氟磺草胺268.五氟磺草胺