农产品中二氧化钛的测定

1农产品中二氧化钛的测定本文件确立了农产品中二氧化钛的电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本文件适用于农产品二氧化钛的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）3原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以钛元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与钛元素的浓度成正比进行定量分析。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。4.1.2硫酸（H2SO4）：优级纯或更高纯度。4.2试剂配制硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，缓慢加入950mL水中，混匀。4.3标准品钛（Ti）国家标准溶液，浓度为100mg/L，采用国家认证并授予标准物质证书的钛标准溶液。内标钪（Sc）国家标准溶液，浓度为10mg/L，采用国家认证并授予标准物质证书的钪标准溶液。4.4标准溶液配制4.4.1钛标准中间液(10.0mg/L):准确吸取1.00mL浓度为100mg/L的钛国家标准溶液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀。于0℃~5℃冷藏，有效期1个月。4.4.2钛标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL浓度为10.0mg/L的钛标准中间液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀。于0℃~5℃冷藏，有效期1个月。4.4.3内标钪标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL浓度为10.0mg/L的钪国家标准溶液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀。于0℃~5℃冷藏，有效期1个月。2T/XXXXXX—20XX4.4.4钛标准系列工作液:吸取浓度为1.00mg/L的钛标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL和50.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀，配成浓度为0µg/L、5µg/L、10µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、500µg/L的钛系列标准工作液。临用现配。4.4.5内标钪工作液：吸取浓度为1.00mg/L的内标钪标准使用液1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2)定容至刻度，混匀，配成浓度为100µg/L的内标钪标准工作液。临用现配。注：可根据仪器的灵敏度、样品中二氧化钛的实际含量及不同仪器型号确定标准系列5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3微波消解仪。5.4赶酸器。5.5样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。6分析步骤6.1试样制备6.1.1固体样品6.1.1.1干样豆类、谷物、菌类、茶叶、干制蔬菜、干制水果等低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀；对于其他固体样品，取可食部分，制备为均匀试样。6.1.1.2鲜样蔬菜、水果、食用菌、水产品等高含水量新鲜样品必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于兽禽产品、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。6.1.2液体样品对于生乳等液体样品，取有代表性的样品混合均匀后，装入洁净容器内做好标识，备用。6.2试样消解微波消解法：称取试样0.2g～0.5g(精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸，合适的微波消解条件进行消解，微波消解仪操作参考条件见附录A表A.1升温程序Ⅰ。消解结束后，冷却，然后在100℃下赶酸30min，冷却至室温，消解液转移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混6.3测定6.3.1仪器参考条件电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件参见附录A表A.2。6.3.2标准曲线的绘制将钛标准系列工作液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定钛元素和内标元素的信号响应值，以钛元素的浓度为横坐标，钛元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。36.3.3试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定钛元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。7分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按公式（1）计算。X=×1.6681…………………（1）式中：X—试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kgc1—由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLc0—由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mLf—试样溶液的稀释倍数；m—试样质量，单位为克（g1.6681—1g钛相当于1.6681计算结果保留2位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9其他本文件以称样量0.5g，定容至50mL计算，方法检出限(LOD)为0.014mg/kg，定量限(LOQ)为0.042mg/kg。第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）10原理试样经酸消解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析，采用标准曲线外标法定量。11试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。11.1试剂11.1.1硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。11.1.2硫酸（H2SO4优级纯或更高纯度。11.2试剂配制硫酸溶液（5+95）：量取50mL硫酸，缓慢加入950mL水中，混匀。4T/XXXXXX—20XX11.3标准品钛国家标准溶液，浓度为100mg/L，采用国家认证并授予标准物质证书的钛标准溶液。11.4标准溶液配制11.4.1钛标准中间液(10.0mg/L):准确吸取1.00mL浓度为100mg/L的钛国家标准溶液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混匀。于0℃~5℃冷藏，有效期1个月。11.4.2钛标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1.00mL浓度为10.0mg/L的钛标准中间液于10mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混匀。于0℃~5℃冷藏，有效期1个月。11.4.3钛标准系列工作液:吸取浓度为1.00mg/L的钛标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(11.2)定容至刻度，混匀，配成浓度为0µg/L、5µg/L、10µg/L、20µg/L、30µg/L、50µg/L、100µg/L的钛系列标准工作液。临用现配。注：可根据仪器的灵敏度、样品中二氧化钛的实际含量及不同仪器型号确定标准系列12仪器和设备12.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。12.2分析天平：感量0.01g。12.3微波消解仪。12.4赶酸器。12.5样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。13分析步骤13.1试样制备13.2试样消解微波消解法：称取试样0.2g～0.5g(精确至0.001g)于微波消解罐中，加2.5mL硝酸和2.5mL硫酸，设置合适的微波消解条件进行消解，微波消解仪操作参考条件参见附录A表A.1升温程序Ⅱ。消解结束后，冷却，然后在100℃下赶酸30min，取下消解罐自然冷却至室温，将消解液转移至50mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀、待测。同时做空白实验。13.3测定13.3.1仪器参考条件电感耦合等离子体发射光谱仪操作参考条件参见附录A中A.3。13.3.2标准曲线的绘制将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳状态，测定钛标准系列工作液的发射光强度。以钛浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线。13.3.3试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，测定试样溶液和空白溶液的发射光强度。由标准曲线（13.3.2）和试样溶液的发射光强度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度。若试样溶液中钛浓度过高，可适当稀释。14分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按公式（1）计算。X=×1.6681…………………（1）式中：X—试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kgc1—由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLc0—由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mLf—试样溶液的稀释倍数；m—试样质量，单位为克（g1.6681—1g钛相当于1.6681g二氧化钛。计算结果保留2位有效数字。15精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。本文件以称样量0.5g，定容至50mL计算，方法检出限(LOD)为0.30mg/kg，定量限(LOQ)为1.0mg/kg。6（资料性）仪器参考条件A.1微波消解仪操作参考条件微波消解仪操作参考条件，见表A.1。表A.1微波消解仪操作参考条件升温时间minⅠ155253Ⅱ155253A.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件，见表A.2。表A.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件A.3电感