尿素中含氮量的测定

实验七尿素中含氮量的测定

一、实验目的：1.了解酸碱滴定法的应用。2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注意事项。3.学会样品的消化方法，掌握尿素消化操作

三、实验原理：

铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐(CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和(CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。

4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O四、实验所需试剂：NaOH标准溶液，0.1mol/L，酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。实验所需试剂：NaOH标准溶液，0.1mol/L。酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液。甲醛溶液，1：1。硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。四、实验所需试剂：NaOH标准溶液，0.1mol/L。酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%乙醇溶液。甲醛溶液(20%)。（应先除去微量酸）尿素试样，固体。0.2%p.p0.2%m.o甲醛（20％）尿素

五、实验所需主要仪器：分析天平，准确度：±0.0001g碱式滴定管，50ml。锥形瓶，250ml。

六、实验步骤:1.甲醛溶液的处理：取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2%酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。2.尿素样品的处理：准确称取0.55～0.65g尿素试样于小烧杯中，加入尽可能少的水洗下粘在烧杯内壁上的尿素，加入6mL浓硫酸(18mol·L－１)，盖上表面皿。在通风橱中，用小火加热至CO2气泡停止逸出而放出SO2白烟为止。取下冷却，加水溶解，然后完全转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。六、实验步骤:

3.氮含量的测定：用移液管移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2～3滴甲基红指示剂，滴加2mol·L－１NaOH溶液中和过量的硫酸（用滴管大约5-6管），直至溶液红色变为淡色（如果滴定至纯黄色，则用1M硫酸反滴至淡红），然后小心地滴加0.1mol·L－１NaOH溶液使溶液刚变成黄色加入10mL中和过的1∶1甲醛溶液和4-5滴酚酞指示剂，静置2min后，用0.1mol·Ｌ－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色持续半分钟不褪色即为终点（中间先变成纯黄色后大约又加4mL成金黄色）。，记下读数，计算试样中氮的百分含量，以N%表示。平行测定三次，要求相对平均偏差不大于0.5%。六、思考题

1.尿素为有机碱，为什么不能用标准酸溶液直接滴定?尿素经消化转为NH4+，为什么能用NaOH溶液直接滴定?

2.计算称取试样量的原则是什么?本实验试样量如何计算?

3.中和甲醛和尿素消化液中的游离酸时，分别选用何种指示剂?为什么这样选择?

4.NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?NH4NO3中的含氮量如何计算?

七、设计方案的要求

1.㈠《尿素中氮含量的测定》方案要求：2.参阅《分析化学》Ｐ１４３－１４４，3.参阅《分析化学实验》（武汉大学化学与分子科学学院实验中心编）。4.方案中应包括①实验目的②实验原理详细、可操作性强的实验步骤④仪器试剂（浓度详细）⑤参考文献5.需要查阅的资料：①尿素的性质②尿素如何转化为无机铵盐？③浓硫酸及尿素的摩尔质量④甲醛中游离酸的处理方法。

七、实验注意事项：1.尿素试样的消化用的是浓H2SO4，取用时应注意安全。2.盛放样品的烧杯、盖的表面皿均需提前干燥3.采用甲醛强化NH4+酸性时，一定要使NH4+完全转化成六次甲基四胺盐，因此必须要使溶液充分要匀并放置一段时