《氰渣烧制陶粒》（征求意见稿） 编制说明

12024年1月，全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵起草单位主要工作长春黄金研究院有限公司负责标准的起草负责参与单位的协调，与标委会的沟通负责样品检测分析、数据统计烟台鸿科新材料有限公司、中国科学院过程工程研究所、烟台市生态环境局招远分局、烟台拉楷管理咨询公司等配合现场采样工作，对本标准内容提出可行性修改建议和意见，完善标准内容22024年6月，按照《氰渣烧制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法试验方案》2024年8月，工作组提交标准征求意见稿及编制说明，依次经黄金标委会照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.10—2014《标准编写规则第10部分：产品标准》的规定3构（第三方故在起草文件时应做到客观、公正，即使得本文件的要求有害物质规定）、试验方法、检验规则（包括出厂检验、型式检验、组批规则、抽本文件适用于土木工程、混凝土与水泥制品41）烧制陶粒的氰渣总氰化物含量应符合国家、行业污染物控制的相关规定4）烧制陶粒的氰渣在贮存、运输、使用过程中1）颗粒级配按照类别分为细集料、粗集料两种；其中粗集料按a）2.36mm筛上累计筛余为（60±2）%;51）对不同密度等级的氰渣烧制陶粒粗集料的吸水率提出了数值要求，含泥量/%泥块含量/%煮沸质量损失/%烧失量/%硫化物和硫酸盐含量（按SO计）/%2010中18.6.3的规定操作，且试验结果不低于95%氯化物（以氯离子含量计）含量/%IR≤1.0，I≤1.0镉锰6铅铬砷镍锌铜（3）测定可浸出重金属含量时，试样的制备应符合GB/T30810—2014中浸出液的总氰化物检测方法使用HJ484，浸出方法由于没有国家标准，参考国内常用的浸出方法HJ557、GB/T30810，经查GB5085.3中也有氰化物浸出的方法。本次方案设计以HJ557、GB/T30810为主，GB5085.3为辅。本文无碱性降水，参考地下水和地表水的pH控制范围最高值为9确定。经试验及结样品名称熟陶粒mg/L生陶粒mg/L去除率%备注精密度RSD7方案名称烧制后烧制前方案一10.0140.16291.36HJ557水浸17.57%20.0220.15085.3330.0190.11182.8840.0160.14488.8850.0210.13484.3360.0160.13988.49平均值0.01800.14086.88方案二10.0160.1286.67HJ557碱浸25.67%20.0220.1383.0830.0120.1390.7740.0180.13286.3650.0190.13185.5060.0260.1278.33平均值0.01880.12785.12方案三10.1110.13920.14GB5085.37.6%20.0940.11921.0130.1100.1229.8440.0980.11917.655—0.129—60.1100.12612.69平均值0.10460.12516.27方案四10.00010.07497.30GB/T30810及HJ5579小时水浸0.020.0010.07997.4730.0010.09097.7840.0010.08197.5350.0020.06596.9260.0010.07897.44平均值0.0020.077897.40方案五10.0150.09183.52GB/T30810及HJ5579小时碱浸30.3020.0140.07982.2830.0240.08973.0340.0160.08180.2550.0110.07986.08平均值0.0160.08481.03方案六10.0120.04975.51GB/T308109小时水浸15.1020.0140.05474.0730.0150.0675.0040.0110.05178.4350.0120.04875.0060.0100.05983.05平均值0.01230.05476.84含水量/%83.515.13 80.164.63—0.25mm1）方案一中精密度为17.57总氰化物去除率仅次于方案三，且氰化2）方案二中精密度为25.67高于方案一；去除率小于方案一，且氰化物检出值与方案一基本一致，与方案一比较通用性差，浸提剂配置4）方案四中精密度为0去除率最高，但由于烧制后陶粒没有检出氰6）方案六中精密度为15.10但氰去除率偏低；浸出过程复杂，检测2）从浸出液到定量分析预处理时间宜为24小时，参考GB/T14848—20179六、采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情本标准化文件与相关法律、法规、规章及相关本标准除可浸总氰化物指标为新增指标，其余指标和要求与JC/T2624—氰渣烧制陶粒中可浸出氰化物的浸出方法试验方案通过不同的条件试验，选出最适合的浸出条件2.1筛：孔径0.25mm的筛网。2.2筛：孔径3mm的筛网。2.3具盖容器：防水材质且不吸附水分，容积≥100mL。2.3磁力搅拌器。2.5酸度计。2.6滴定管：10mL。2.7超声仪。2.8离心机转速3000rpm。2.9分析天平：实际分度值≤0.01g。2.10锤式破碎机。2.11烘箱（可控温105℃±5℃)。2.12振荡设备：频率可调的往复式水平振荡装置。2.13提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如玻璃或聚乙烯等）制成。2.14过滤装置：加压过滤装置或真空过滤装置，对难过滤的样品也可采用离心分离装置。2.15滤膜：0.45μm微孔滤膜或中速定量滤纸。2.16烧杯1000mL、250mL。2.17容量瓶：2L、100mL。2.18球磨机。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，试验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。3.1蒸馏水3.2硫酸：1.84g/mL，优级纯。3.3硝酸：1.39g/mL，优级纯。3.4pH调节液（碱液ρ(NaOH)=20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。3.5浸提剂1#将pH调节液（3.4）逐渐加入到试验用水中，使pH值为9.00+0.05。按照HJ/T298和HJ/T20的相关规定要求进行样品的采集和保存，低温避光保存7天。5.1试样的制备（参考HJ557制备）将采集的所有样品破碎（不得有杂质使样品颗粒全部通过3mm孔径的筛（2.2）。此试样用于方案一、方案二。（参考GB/T30810—2014）将试样破碎用玛瑙磨机磨细，用方孔筛筛分（2.1收集粒径为0.125mm～0.25mm的颗粒为待测试样，此试样用于方案三～方案六。5.2试样水分含量的测定按照HJ1222测定试样的水分含量。选择烧制前、后2个浓度不同的样品进行浸出方法的选择试验。浸出方法按照以下6种方式进行，测定结果见表1。6.1方案一浸出步骤（参考HJ557浸出用水）称取干基重量为100g的试样，置于2L提取瓶（2.13）中，根据样品的含水率，按液固比为10∶1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入蒸馏水，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置（2.12）上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器（2.14）上装好滤膜（2.15过滤并收集浸出液，待测。6.2方案二（参考HJ557浸出用碱液）称取干基重量为100g的试样，置于2L提取瓶（2.13）中，根据样品的含水率，按液固比为10∶1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，浸提剂1#（3.5盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置（2.12）上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器（2.14）上装好滤膜（2.15过滤并收集浸出液，待测。6.3方案三（参考GB5085.3附录G）称取5g（准确至0.001g）过180μm筛且有代表性的固体废物于250mL烧杯中，加入80mL水，超声（2.7）提取30min。然后将其全部转移到100mL容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm速度离心（2.8）15min，取上清液待测。6.4方案四（参考GB/T30810及HJ557，全程水性浸出，时间9小时）称取干基重10.00g样品，置于2L提取瓶（2.13）中，加入1000mL试验用水，盖紧瓶盖后固定于水平振荡装置（2.12）上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅40mm，在23℃±2℃下振荡9h后取下提取瓶。在过滤装置（2.14）上装好滤膜（2.15过滤并收集浸出液于2L容量瓶中，用纯水清洗试样残渣3次，滤液并入浸出液，用水定容至刻度后，摇匀待测。6.5方案五(参考GB/T30810及HJ557，全程碱性浸出，时间2+7小时)称取干基重10.00g样品，置于2L提取瓶（2.13）中，加入1000mL浸提剂1#（3.5盖紧瓶盖后固定于水平振荡装置（2.13）上，调节振荡频率为每分钟（110±10）次、振幅40mm，在23℃±2℃下振荡9h后取下提取瓶。在过滤装置（2.14）上装好滤膜（2.15过滤并收集浸出液于2L容量瓶中，用纯水清洗试样残渣3次，滤液并入浸出液，用水定容至刻度后，摇匀待测。6.6方案六(参考GB/T30810，9小时水浸)称取干基重10.00g样品，置于1L烧杯中，加入500mL试验用水，置于磁力搅拌器上开始搅拌。保持试样在搅拌过程中处于半悬浮状态（搅拌子转速为500～1000r/min但应避免过于强烈的搅拌导致浸出液吸收空气中的CO2，搅拌9h，结束后静置5min,用微孔滤膜过滤装置过滤收集浸出液于2L容量瓶中。用水清洗试样残渣3次,滤液并入浸出液。以上2种浸出液混合后用水定容并摇匀，待测。样品名称熟陶粒（mg/L）生陶粒（mg/L）方案名称烧制后烧制前方案一10.0140.16220.0220.15030.0190.11140.0160.14450.0210.13460.0160.139平均值0.01800.140方案二10.0160.1220.0220.1330.0120.1340.0180.13250.0190.13160.0260.12平均值0.01880.127方案三10.1110.13920.0940.11930.110.12240.0980.1195—0.12960.110.126平均值0.1050.126方案四1＜0.0040.0742