发泡剂偶氮二甲酰胺（ADC）

1本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺(简称发泡剂ADC)的技术要求、试验方法、检验规则、标相对分子质量：116.06(按2016年国际相对原子质量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。发泡剂ADC的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。2表1发泡剂ADC的技术要求和试验方法试验方法优等品一等品合格品淡黄色粉末(2)发气量(20℃,101325Pa)/(mL/g)≥(3)筛余物(75μm)/%≤(4)中值粒径(以D₅o表示)/μm用户协商指标(5)分解温度/℃≥6.5～7.5除非另有说明，在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603的规定分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。标准中检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。样品在一定温度下加热分解产生气体，以排水集气法测出发气量。4.3.2试剂4.3.2.1邻苯二甲酸二辛酯[117-84-0]。4.3.2.2丙三醇[56-81-5]传热液。4.3.3.1发气量测定装置(见图1)。32——水准瓶(250mL);6——水银温度计(0℃~250℃);7——烧杯(500mL);8——调压器(1kV·A);9——电炉(300W);4.3.3.2水银温度计：分度值为1℃。4.3.3.4气压表。称取0.3g样品(精确至0.0001g),置于25mL密度瓶中，加入2mL邻苯二甲酸二辛酯，按图1装好仪器，将三通活塞通大气。提高水准瓶，调整量气管零点(在室温下),关三通活塞，检查零浸入传热液中，其深度以由密度瓶底部至传热液面15mm～20mm为宜。待传热液升温至180℃时，调整热源再以4℃/min～5℃/min的升温速率加热至220℃±2℃,保持2min,使其分解完全。停止加热，移去传热液，使其冷至室温(约需30min)。提高水准瓶使液面和量气管液面保持同一水平，进行读数，等待5min后再次读数。两次读数相差不超过0.2mL时，以最后一次读数值为准，读数值为V₁。44.3.5结果计算发气量以发泡剂ADC的质量体积Vo计，数值以毫升每克(mL/g)表示，按公式(1)计算：V₁——实测样品的发气量的数值，单位为毫升(mL);p₁——测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);m₁——样品的质量的数值，单位为克(g);t₁——测定时的温度的数值，单位为摄氏度(℃);po——20℃时水的饱和蒸气压的数值，单位为帕斯卡(Pa);k——测定时室温和大气压的换算系数(见附录A);101325——标准大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)。4.3.6允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于5.0mL/g,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定4.4.1干法(仲裁法)按GB/T11409—2008中3.5.2的规定进行测定。称量约20.0g样品(精确至0.1g)。试验筛孔4.4.2机械筛干法按GB/T11409—2008中3.5.2的规定进行测定。称量约100.0g样品(精确至0.1g),放入带发泡剂ADC的筛余物以质量分数w₁计，数值以%表示，按公式(2)计算：……m₂——过筛后的不能通过筛网样品的质量的数值，单位为克(g);m₃——样品的质量的数值，单位为克(g)。4.5中值粒径的测定4.5.1原理颗粒在激光束的照射下，其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系，散射光强度随角度的增加呈对数规律衰减。5激光粒度仪：要求仪器重复性≤3%(以D₅0计算)。4.5.4试验步骤按仪器说明规定的程序开启仪器，预热待仪器稳定，然后将一定浓度的分散介质加入样品池中，再加入适当的样品，搅拌并使样品在分散液中充分分散，按仪器操作步骤进行测量，连续测量两次。计算结果以中值粒径(D₅0)表示。平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5μm,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.6分解温度的测定4.6.1毛细管测定法(仲裁法)将装有样品的毛细管在油浴中加热，样品液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为样品的分解4.6.1.2试剂4.6.1.3.1分解温度测定装置(见图2)。6单位为毫米5—-辅助温度计；图2分解温度测定装置4.6.1.3.4毛细管：用中性硬度玻璃制成的毛细管，内径为0.9mm～1.1mm,管壁厚度为0.10mm～0.15mm,长度为100mm。4.6.1.3.6辅助温度计：0℃~100℃,分度值为1℃。露出液面的两端可套上孔径适宜的玻璃管和白瓷接头相连接。向烧杯中注入约3/4高度的传热液。将上7若使用全浸式温度计，则测得分解温度按公式(3)计算：T=t₂+0.00016h(t₂—to)………………(3)t₂——测量温度计指示的温度的数值，单位为℃;h——露出液面的水银高度的数值(以温度表示);to——辅助温度计指示的温度的数值，单位为℃;平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5℃,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.6.2.2.1熔点仪：带有观测镜的熔点仪，温度范围为20℃~400℃,测量精度为±0.5℃。熔点仪开机预热，仪器不同预热要求会有差异。设定起始温度为190℃,最高温度为215℃,升温速率为3℃/min。按4.6.1.5的规定把样品装入毛细管内，待熔点仪温度达到起始温度时将毛细管平行测定两个结果的绝对差值不大于0.5℃,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。称取约2g样品(精确至0.0001g),在105℃±2℃干平行测定两个结果的绝对差值不大于0.005%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定84.8灰分的测定按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取约5g样品(精确至0.0001g),在800℃±20℃平行测定两个结果的绝对差值不大于0.005%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.9pH值的测定4.9.1仪器和材料4.9.1.1pH计：精度值为0.01pH单位的带有温度校正功能的pH计。4.9.1.2滤纸：定性滤纸。4.9.2试验步骤称取约2g样品(精确至0.1g),加入装有100mL蒸馏水的200mL烧杯中，搅拌后用滤纸过滤，用酸度计测滤液的pH值，以pH₁表示；同时测蒸馏水的pH值，以pH₂表示。4.9.3结果计算pH=pH₁+(7.00—pH₂)……………(4)式中：pH₁——样品在蒸馏水中的pH值；pH₂——蒸馏水的pH值。4.9.4允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于0.10,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。4.10纯度的测定4.10.1方法原理用定量水合联氨和发泡剂ADC反应生成联二脲，余量的肼用碘标准滴定溶液滴定，从而计算出发泡剂ADC的含量。4.10.2试剂和溶液4.10.2.1碳酸氢钠[144-55-8]。4.10.2.2碘标准滴定溶液：4.10.2.3水合联氨[7803-57-8]:1+99溶液。4.10.2.4淀粉指示液：10g/L。4.10.3试验步骤称取0.15g样品(精确至0.0001g),置于100mL碘量瓶中，加入10mL水，再用移液管加入95.0mL水合联氨溶液，加塞水封，在60℃±2℃水浴中加热20min,待样品完全呈白色后，冷却至15℃~20℃。将1g碳酸氢钠加入其中，用碘标准滴定溶液滴定，近终点时加入1mL淀粉指示液，继续滴定至呈紫红色30s不褪色为终点。同时进行空白试验。4.10.4结果计算发泡剂ADC的纯度以质量分数wz计，数值以%表示，按公式(5)计算：式中：………………V₂——空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₃——样品消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c——碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);m₄——样品的质量的数值，单位为克(g);M——发泡剂ADC的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=116.06)。4.10.5允许差平行测定两个结果的绝对差值不大于0.50%,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。5检验规则5.1检验分类检验包括出厂检验和型式检验两类。表1中(1)～(8)项为出厂检验项目。5.1.2型式检验表1中全部检验项目为型式检验项目。正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；c)停产后重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。本产品以同一班组的均匀产品进行组批。5.3采样按GB/T6679的规定，以批为单位采样(以一次混合均匀的产品为一批)。采样量不得少于500g。分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶(塑料袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶(袋)供检验部门检验，另一瓶(袋)保存备查。本产品的外包装件上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量和符合GB190—2009规定的“易燃固体”标志以及按GB/T191—每桶净含量40kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。产品的包装应符合GB12463的有关根据GB12268—2012的规定，本产品属于第4类4.1项易燃固体；吸入可能导致过敏或哮喘症剧烈分解或爆炸，熔点180℃~200℃,在120℃以上易分解，放出大量氮气和一氧化碳，在密闭容器中易造成爆炸事故，如含尿素、缩二脲等杂质则分解温度大大降低。与碱或酸接触引起危险性分气体体积换算系数附表A.1气体体积换算系数(气体体积换算成20℃、101325Pa状态下的系数)室温大气压/Pa906670.92720.92290.91850.91410.96060.90570.90110.89640.89230.88750.88330.87840.87400.86890.86430.85900.85430.84950.84390.83890.83380.82850.8225909330.93000.92570.92130.91680.91230.90840.90380.89910.89500.89020.88600.88100.87670.87150.86700.86170.85690.85210.84650.84150.83640.83110.8251912000.93280.92840.924.00.91960.91510.91110.90650.90180.89770.89290.88870.88370.87930.87420.86960.86430.85960.85470.84910.84410.83900.83370.8277914670.93550.93120.92680.92230.91780.91390.90920.90450.90040.89560.89130.88640.88200.87680.87220.86690.86220.85730.85170.84670.84150.83630.8302917330.93830.93390.92950.92500.92050.91660.91190.90720.90310.89830.89400.88900.88460.87950.87490.86960.86480.86000.85440.84930.84410.83890.8328920000.94110.93670.93230.92780.92330.91930.91460.90990.90580.90090.89670.89170.88730.88210.87750.87220.86740.86260.85700.85190.84670.84140.8354922670.94380.93950.93500.93050.92600.92200.91740.91260.90850.90360.89940.89440.89000.88480.08020.87480.87010.86520.85960.85450.84930.84400.8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