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文档简介
一、任务来源
中国材料与试验团体标准T/CSTM00xxx-2019《四探针法测量碳纤维电阻率》
(以下简称为本标准),根据中国材料与试验团体标准委员会材试标字[2019]156
号文件《关于CSTM标准<四探针法测量碳纤维电阻率>的立项公告》,由中国材
料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会提出,由航天材料及工艺研究所牵
头负责编制。计划起止时间2019年9月27日至2020年4月27日,标准计划编
号CSTMLX090000252-2019。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会组织策划,航天材
料及工艺研究所承担标准主编工作。本标准规定了四探针法测量碳纤维复丝和单
丝体积电阻率(简称电阻率)的测量原理、测量仪器、样品要求、试验条件、测
量程序、结果的计算和试验报告等。
二、工作的简要过程
2.1调研和分析工作的情况
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温及导电等优异性能,在航天、航空、
兵器、船舶、核等国防、民用多领域具有广泛应用需求。碳纤维在实际应用中,
除有力学性能要求外,还有电学性能的要求。体积电阻率(简称电阻率)是碳纤
维电学性能的一项重要性能指标,与碳纤维的成分/微成分、结构、缺陷等显著相
关。碳纤维电阻率的准确测量及相关数据,对碳纤维研制、工艺定型和应用等具
有重要的支撑作用和指导意义。
碳纤维电阻率测量常用方法通常可分为双探针法和四探针法。传统的电阻率
测量方法为双探针法,被测样品两端有两个探针,每个探针既测量电流值也测量
电压值,四探针法电压电极和电流电极共有四个探针,测量电压和电流的电极是
分开的。采用双探针法测量低电阻的碳纤维会引入接触电阻和引线电阻的影响,
而四探针法可以忽略该影响。
在编制本标准征求意见稿期间,编制组成员调研了国内外有关测量标准、相
关的论文及论著等,并结合国内军品型号研制和生产中碳纤维技术的发展水平和
需求,对该标准相关内容进行修订。主要调研情况汇总如下:
国内外碳纤维电阻率测量方法可参照的标准不多,日本于1986年制定JISR
7609标准,并于2007年进行了重新修订,现行有效的标准是JISR7609-2007《碳
纤维体积电阻率的测量方法》。2013年国际标准化组织发布了ISO13931:2013,
规定了碳纤维单丝和复丝的体积电阻率的测量方法。南京玻璃纤维研究设计院有
限公司、江苏天鸟高新技术股份有限公司等单位,在2016年制定了GB/T
32993-2016《碳纤维体积电阻率的测定》测量标准。以上这些标准采用的都是双
探针法。国内中国航天工业总公司在1998年发布的行业标准QJ3074-98《碳纤维
及其复合材料电阻率测量方法》规定了碳纤维复丝电阻率的测量方法,虽然该标
准采用的是四探针法,但方法中没有考虑碳纤维表面上浆剂的影响,没有提及上
浆剂的去除方法和单丝电阻率的测量方法。
目前碳纤维已发展形成了粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维
等多类型多品种,模量由低强低模发展至中强中模、高强高模,这些碳纤维的电
阻率相差十倍至百倍。上述国内外已有标准都不适用于小电阻率或高模(模量大
于600Gpa)的碳纤维,不能满足现有军用测试需求。因此,采用测量方法更科学
的四探针法制定相应的测量标准,加入单丝碳纤维电阻率的测量方法,拓宽电阻
的测量范围,是符合现在碳纤维电阻率测量技术发展现状的,并且采用更为科学
的制样方法避免上浆剂对测量的影响,对于不同形态截面的碳纤维采取更为精确
的截面面积的获取方法也是十分急需和必要的。
本标准在编制过程中遵循以下原则:
1)符合性:本标准符合国家有关法律法规及强制性标准的要求,符合社会团
体制定的标准制定程序和有关要求,且与通过立项评审的有关材料保持一致。
2)适用性:本标准适应标准化工作的需求和有效实施的各种条件。
3)协调性:本标准的编制格式、包含内容及相关要求均符合现行基础标准的
有关条款,标准中涉及的设备、程序等有关参数及要求与相关标准的技术要求具
有协调性。
4)规范性:本标准编写格式符合GB/T1.1《标准化工作导则第一部分:标
准的结构和编写》、GB/T20001《标准编写规则》等的规定及相关要求。
2.2编制阶段
2.2.1征求意见稿编制阶段
本标准编制组对原标准内容进行分析,以网络、资料查询等方式查阅了国内
外相关测量标准及相关资料,并以邮件、电话咨询等方式对有测量碳纤维电阻率
1
需求的相关单位进行了广泛的调研。在此基础上还进行了典型材料的验证性试验
与结果的分析与总结,确定了标准编写、修订的主要内容,最终形成标准征求意
见稿。
三、确定标准重要内容的依据
3.1范围
针对各类碳纤维进行了试验验证,证明本标准适用于1K~24K各类碳纤维在
入厂验收和生产过程中电阻率的测量,也可推广应用于导电类线材电阻率测量,
但建议碳纤维模量大于600Gpa的纤维不宜采用复丝电阻率测量方法。
3.2测量原理
碳纤维电阻率测量方法都是基于欧姆定律建立的,先通过电压和电流的测量
获得其电阻后,乘以通电电流的截面面积,再除以通电电压测量区的长度,计算
出碳纤维的电阻率。电压电流端通常可采用两根电极或四根电极,分别称为双探
针法和四探针法。
传统的电阻率测量方法为双探针法,被测样品两端有两个探针,每个探针既
测量电流值也测量电压值,该方法会有探针的接触电阻和引线电阻引起的误差,
双探针法只适用于几百欧姆以上的被测样品。四探针法测量电压使用的是另外两
个探针,连接的电压计的内阻很大,因此,接触电阻和引线电阻可以忽略不计。
3.3测量仪器
3.3.1复丝的测量仪器
本标准分别对由欧姆定律计算出样品的电阻值和采用数字欧姆表直接测量样
品电阻的两种方法的仪器配件提出了要求。采用一端固定一端可移动的夹持测试
方案,碳纤维平铺于硅橡胶板上,两夹具上的电压电极和电流电极通过适宜的尺
寸设计和反螺纹运动实现可施压的上下移动,两夹具间刀型电压电极最短距离为
30mm,最长距离为280mm,实现了一定长度范围内电阻率沿长度方向全面评价。
3.3.2单丝的测量仪器
碳纤维单丝样品十分脆弱,测量电压和电流的电极常是数据表的金属夹子,
如果测量电极与样品直接接触,样品很容易就断了,因此本标准把纯银导线焊接
与绝缘PCB板上,单丝样品拉平垂直于银线放在上面,通过纯银导线和导电银胶
传导的方式进行样品与电极的连接,如图1,同时固定了样品的测量有效长度,
2
便于提高测量的效率。
图1碳纤维单丝电阻率测量仪器原理图
3.4样品要求
当碳纤维样品表面上浆剂比较多的时候,上浆剂会增加测量电极与碳纤维之
间的表面接触电阻,因此必须去除与测量电极接触位置的表面上浆剂。经实验表
明,当碳纤维表面上浆剂含量大于1%时,样品与电极之间不能充分接触,测量
信号不稳定,测量结果有较大的偏差,本标准规定该情况下需把样品放入丙酮溶
液中进行上浆剂去除。复丝电阻率测量为了防止碳纤维测量中间部分有断丝的可
能,只对与测量电极接触位置的碳纤维进行泡胶。
碳纤维复丝样品同束纤维中均匀性较好,测量数据重复性好,因此在一束纤
维上至少取3个平行样品即可。碳纤维单丝样品从同束纤维中取出的样品离散性
相对较大,因此至少取5个平行样品。
3.5试验程序和结果计算
3.5.1复丝电阻的获得
采用四探针法分别测试标准电阻和待测试样的电压降,间接的方法获得通过
待测样品的电流,由公式(1)计算得到试样的电阻值,可有效消除接触电阻和
引线电阻。
U
RxR
xUn
n…………………(1)
式中:Rx—样品的电阻值,单位(Ω);
Rn—标准电阻的电阻值,单位(Ω);
Un—标准电阻的电压降,单位(V);
Ux—样品的电压降,单位(V)。
3
3.5.2单丝的截面积获得
采用单丝法测量电阻率的碳纤维一般是沥青基碳纤维,这些纤维截面常呈现
出放射状兼具不规则劈裂的石墨微晶片层结构,纤维圆度较差,部分纤维中心还
会出现孔洞,如图2为同束沥青基碳纤维中取出的不同单丝的截面电镜照片,可
见同束碳纤维每根单丝之间截面积离散性很大。
图2同束沥青基碳纤维中取出的不同单丝的截面电镜照片
因此,为了更加准确地获得碳纤维单丝电阻率,本标准对每一根测量完电阻
值的碳纤维单丝进行取样,用电镜表征,再通过图像处理软件对该碳纤维单丝的
截面面积进行精确计算,从而计算出每一根单丝纤维的电阻率。
四、主要试验或验证分析报告的说明
4.1方法选用的验证
本标准选用了四探针法行碳纤维的电阻率测量,主要是因为双探针法受引线
电阻和接线电阻的影响较大,而四探针法受该影响可以忽略。经实际测量验证也
证明了四探针法比双探针法适用范围更广,测量结果也要更准确。
选取两种典型的碳纤维东丽T300和M60JB进行复丝电阻率分别采用双探针
法和四探针法进行比对测量,测量结果分别如表1和表2。结果可见,采用双探
针法测量T300电阻率与东丽提供的数据偏差不大,但当被测电阻变小,换成
4
M60JB时,双探针法测量数据显著偏离,相互偏差大于70%。而四探针法测量东
丽T300和M60JB数据相比非常接近,相互偏差小于3%。
表1东丽T300复丝电阻率比对测量结果
双探针法获得电四探针法获得电东丽数据
样品编号
阻率(μΩ•m)阻率(μΩ•m)(μΩ•m)
1#17.717.1
2#19.916.4
3#17.416.417
平均值18.316.6
偏差7.84%-2.16%
表2东丽M60JB复丝电阻率比对测量结果
双探针法获得电四探针法获得电东丽数据
样品编号
阻率(μΩ•m)阻率(μΩ•m)(μΩ•m)
1#12.36.9
2#12.47.1
3#12.777
平均值12.57.0
偏差78.10%0.00%
选取沥青基碳纤维TC80-2K由同一束纤维分取单丝采用两种方法进行电阻
比对测量,测量结果分别如表3。双探针法获得电阻比四探针法要稍大一些,但
是沥表基碳纤维的本身电阻很大,双探针法带来的引线电阻和接线电阻影响不大,
所以偏差不大。
表3沥青基碳纤维TC80-2K单丝电阻比对测量结果
样品编号双探针法(Ω)四探针法(Ω)偏差
1#296.1291.51.58%
2#330.6329.10.46%
3#322.6319.90.84%
4#378.1369.82.24%
5#389.5386.60.75%
6#310.2307.80.78%
7#189.9189.20.37%
平均值316.7313.41.00%
可见,四探针法比双探针法适用的范围更广,既适用于低电阻率的碳纤维,同
时也适用于电阻率较高的碳纤维,且测量准确性更高。
4.2样品有效测量长度的验证
4.2.1复丝样品
5
用本标准仪器该仪器对T300-3K、国产T300-3K、T300-1K、T700SC、UT500、
T800HB、M40JB复丝样品和钨丝分别测量了沿长度方向上的体积电阻率,结果
见图3所示。由图3可见,被测量样的电阻率变化幅度不大于2%,说明所评价
的几种碳纤维在测量长度50~200mm之间均具有良好的材质均匀性。因此,在取
样时,只需要总长度大于300mm,调节两个电压电极之间的有效测量长度在
50~200mm之间即对测量结果保证在误差范围内。
图3电阻率与试样测量区长度的关系
1—T300-3K;2—国产T300-3K;3—T300-1K;4—T700SC;5—UT500;6—T800HB;7—M40JB;8—钨丝
4.2.2单丝样品
测量单丝碳纤维的电阻值是把单丝样品拉平粘在固定在绝缘垫板的导电金属
丝上,用作电压电极和电流电极材料为导电金属材料,电压电极连接的银丝之间
的距离为测量样品电阻的有效长度。为了提高测量效率,我们进行了实验选取了
最佳的有效测量长度。我们制作了能测量的样品有效测量长度有20mm、25mm
和30mm的夹具对对同一束高导热碳纤维进行了验证实验。
表4有效长度为20mm样品的单丝电阻率的测量结果
样品编号长度(mm)面积(μ㎡)电阻(Ω)电阻率(μΩ•m)
120982781.362
220892801.246
3201122281.277
4201052561.344
5201032601.339
平均值---------------1.314
6
表5有效长度为25mm样品的单丝电阻率的测量结果
样品编号长度(mm)面积(μ㎡)电阻(Ω)电阻率(μΩ•m)
625903471.249
725883731.313
825893841.367
9251063131.327
10251252661.330
平均值---------------1.317
表6有效长度为30mm样品的单丝电阻率的测量结果
样品编号长度(mm)面积(μ㎡)电阻(Ω)电阻率(μΩ•m)
1130884131.211
1230924101.257
1330993991.317
平均值----------
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