塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分 气相色谱法 征求意见稿

1GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定第4部分：气相色谱法本文件规定了使用气相色谱仪测定单层或多层塑料薄膜和薄片的水蒸气透过率的方法。该方法可在宽泛范围内快速测量水蒸气透过率。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO4593塑料薄膜和薄片-厚度的测定-机械测量法（Plastics-Filmandsheeting-Determinationofthicknessbymechanicalscanning）注：GB/T6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法（ISO4593：3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1水蒸气透过率watervapourtransmissionrate在规定条件下，单位时间内通过试样单位面积的水蒸气质量。4原理由真空泵抽真空的干室与湿室分开，湿室中流动气体的相对湿度控制在特定的水平。水蒸气透过样品后在采样循环中收集一定的时间。收集的水的绝对质量用气相色谱仪测量。然后根据透过的水蒸气质量、透过时间和试样的透过面积计算水蒸气透过率。5试样5.1试样应具有代表性，无褶皱、折痕和针孔，厚度均匀。每个试样的面积应大于测试单元渗透腔的面积，以确保密封安装。5.2除非另有规定或经相关方协商一致，每组应取3个试样进行试验。5.3除非另有规定，按照ISO4593在三个等间距点上测定每个试样的厚度。6样品状态调节2GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008除非相关方另有约定，根据ISO4593规定测定厚度的试样，应在试验规定的相同温度和湿度下进行调节，调节时间的长短应符合被测材料的特性。注：如果气相色谱仪包含有自动调节系统的测试腔，可以将试样放置在测试腔中进行调节。7设备7.1一般要求图1为设备装置示例图。该装置包括一个带两个腔室的水蒸气渗透单元，一个保存渗透水蒸气的采样回路，开关阀，一台气相色谱仪，一个湿度控制器（水箱）和一个真空泵。7.2渗透腔渗透腔应由一个湿室（图1中腔的上部）和一个干室（腔的下部）组成。湿室应有水蒸气入口，干室应通过采样回路连接到气相色谱仪上，与试样接触的渗透腔的表面应光滑平整，以免发生泄漏。样品渗透面积应在0.5cm2到100cm2之间。通过温度控制器，渗透腔的温度应控制在测试温度的±0.5℃以内，为了防止水蒸气凝结，管路系统的温度应保持在高于湿度控制器的温度。7.3气相色谱仪气相色谱仪可以测量载气中水蒸气的质量，其精度至少为0.05μg/mL。7.4气体流量控制器气体流量控制器应能够将流向湿度控制器的气体流量保持在恒定速率。推荐流速在5mL/min到100mL/min之间。7.5湿度控制器（水箱）湿室连接一个含有蒸馏水或去离子水的湿度控制器。水箱内水的温度应保持在渗透腔的温度±0.2℃范围内(见表1)。气体应通过气体流量控制器供应给湿度控制器，气体通过水箱中的水生成气泡，并在该温度下与水蒸气饱和。7.6真空泵真空泵应能在干燥室中产生低于10Pa（0.075mmHg）的真空。3GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008图1气相色谱仪检测水蒸气透过率的装置示例图8试验条件试验条件应优先从表1中选择。表1试验条件的选择温度℃湿室中的相对湿度%干室中的相对湿度%1020304050其它的试验条件，例如ISO291中规定的试样条件，应由有关各方商定。9校准图准备不同浓度的水的酒精稀释溶液。用液体注射器向气相色谱仪中注入已知体积的每种溶液，并记录在相同条件下每种溶液的色谱图。确定色谱图中与注入水浓度相对应的峰面积。通过绘制水浓度与峰值面积的关系，并在点之间画一条直线，生成校准图。注：在甲醇中有1%(按质量)水的情况下，只能从原点到表示该溶液测量值的点画一条直线。10实验步骤4GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：200810.1在干燥室底部铺一张与水蒸气渗透面积相同大小的疏水滤纸(图1中4)。疏水滤纸用于支撑试样薄膜，并确保水蒸气顺利通过整个试样区域。推荐使用的疏水滤纸是由聚四氟乙烯(PTFE)制成的滤纸。建议疏水滤纸厚度与干室深度一致。10.2在渗透腔两半部分的平坦边缘上涂上一层薄而均匀的真空油脂，并在干燥室上安装试样，试样不能产生折痕或松弛。10.3在试样上放置橡胶密封圈，然后装好渗透腔的上部，用均匀的压力夹住两个腔室，使试样完全密封到位。10.4启动真空泵，将干燥室中的空气全部排出。这里需要注意的是，所用的时间完全取决于被测试样的渗透性。10.5通过湿度控制器将水蒸气引入湿室，使湿室保持恒定湿度。透过试样从湿室渗透到干室的水蒸气被真空泵抽走。10.6通过关闭阀门2(图1中的16)，开始收集采样回路(8)中渗透过样品的水蒸气。经过预定的时间t，关闭阀门1，并用载气(12)将采样回路中积累的水蒸气吹扫入色谱柱(9)。利用气相色谱的积分仪，确定色谱图中水蒸气对应的峰面积。根据第9条制备的校准图，确定在采样回路中积累的水蒸气量mv。建议载气的纯度大于99.99%。10.7重复步骤10.4、10.5和10.6，直到连续的测量表明已达到稳定状态，在时间t期间通过试样渗透的水蒸气量变化保持在±5%之内。10.8在试验之前或之后，进行一次空白运行，以确定在稳态条件下，在开始时间t的采回路环中存在的(少量)水蒸气。可通过同时关闭阀门1(15)和阀门2(16)来做到这一点，从而在稳态条件下捕获流经采样回路的水蒸气，并确定被捕获的水蒸气的量mb。11计算用下式计算每个试样的水蒸气透过率：式中WVTR样品的水蒸气透过率,单位为克每平方米24小时[g/(㎡·24h)]；t收集水蒸气的时间，单位为小时（h）；mb空白读数，单位为克（gmv在采样回路中积累的水蒸气量，单位为克（gA试样渗透面积，单位为平方米（㎡）；k采样回路体积与干腔总体积的转换系数。注：k的值取决于特定类型的仪器，并由制造商提供。12实验结果计算试验结果为每个试样所获得的结果的算术平均值，如果数值小于1，则修约至小数的第二位，如果值大于1，则修约至两位有效数字。13精度5GB/TXXXX.4—202X/ISO15106-4：2008因为没有获得实验室间的数据，这种试验方法的精度是未知的。当获得相关实验室间的数据时，将在下一版的修订中增加精度的说明。14实验报告试验报告应包括以下内容：