镍铁 硫含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法 编制说明

12根据国家标准化管理委员会关于下达2022年推荐性国家标准计划制定的通知要求，由山铁产品集群。不锈钢产品涵盖板带型线管全系列3首先是测试样品的准备。项目组根据不同牌号的镍铁，准量的测定感应炉燃烧红外线吸收法标准》和拟修订标准GB/T21931.2-2验。2024年6月底，共同精密度试验数据全部收集完成，对数据进行汇重复性限r、室内再现性Rw和再现性限R；8月，完切相关，直接影响不锈钢的性能和质量水平。2020年新发布的ISO的测定感应炉燃烧红外线吸收法标准》规定了高频感应炉燃烧红外吸的含量，与原来ISO7526:1985《镍镍合金镍铁硫含量测量范围宽，能够满足现阶段及未来镍铁国4根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T度（正确度与精密度）第1部分：总则确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。同时考虑我国国家标准与ISO国际标准的接轨，采用了ISO/TR21074:2016《ISO5725测定精密度试验的重复性和再现性在钢铁化学分析标准化工作的应用》的精密度试验要表4-1国内相关标准情况标准编号标准名称GB/T25049-2010镍铁GB/T21931.1-2008镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法GB/T21931.2-2008镍、镍铁和镍合金硫含量的测定高频燃烧红外吸收法GB/T21931.3-2008镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法GB/T21932-2008镍和镍铁硫含量的测定氧化铝色层分离-硫酸钡重量法GB/T21933.1-2008镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法GB/T30072-2013镍铁镍含量的测定EDTA滴定法GB/T21933.2-2008镍铁硅含量的测定重量法GB/T21933.3-2008镍铁钴含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T24198-2009镍铁镍、磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T42794-2023镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法GB/T43901-2024镍铁砷、锡、锑、铅和铋含量电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）表4-2国际标准情况标准编号标准名称Ferronickel-Determinationofcarboncontent;infra-redabsorptionmethodafterinductionfurnacecombustionFerronickel-Determinationofsulfurcontent;Infra-redabsorptionmethodafterinductionfurnacecombusti5Ferronickel–Determinationofphosphorus,manganese,chromium,copperandcobaltcontents–InductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricFerronickel;Determinationofsiliconcontent;GravimetricmethodFerronickel;determinationofcobaltcontent;flameatomicabsorptionspectrometricmethodFerronickelDeterminationofnickelcontent;DimethylglyoximegravimetricmethodNickel,ferronickelandnickelalloys;determinationofphosphoruscontent;phosphovanadomolybdatemolecularabsorptionspectrometric定高频燃烧红外吸收法》和《GB/T21932-2008镍和镍铁硫含量的测定氧化铝色层分测试按照《镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收测试所用的待测未知样品为镍铁标样或试样，共计9个，清单见表6.1-16测定，即同一名操作员，同一台仪器，相同的操作条件，相同的校准和最短的时间段；第3次表6.1-1测试样品化学成分信息(%)CPSCrNiCoCu10.0230.0752.290.09420.092.430.0350.0062.020.14030.63.770.0180.2628.760.209320.0350.8540.8080.25650.050.740.00940.0180.5242.980.530.01960.0160.0600.00400.0030.08050.490.0950.003472.50.0402.2182.880.0230.2121.590.08190.0010.010.0020.0010.0136.260.020.004测试结果的统计和计算根据GB/T6739.2、GB/T6739.3(ISO5725-2，3)和ISO/TR进行了用于评估实验室内重复性方差的科克伦检验（Cochran)，测试数据集为(Day1-1,Day1-2)和[(Day1-1,Day在科克伦检验和格拉布斯检验之后，个别实验室的单元数据在计考察了测试样品为标准样品（1~8）的测定的平均值与认证值的吻合程度，适当考虑了标7表6.3.1-1S测试数据89图6.3.2-1S元素单元数据分布图图6.3.1-2S元素按实验室分组的实验室内一致性统计量图6.3.1-3S元素按实验室分组的实验室间一致性统计量222222222222222222222222222222222222表6.3.2-6S---精密度统2000200000m%%%%r%%R%%%%表6.3.2-7S正确度（ComparisonbetweendeterminedandCertifiedvalues)图6.3.1-4S含量与r、Rw和R的线性函数图形图6.3.1-5S含量与r、Rw和R的对数函数图形选择了对数关系。Rw和R的对数关系均优于线性关系表6.3.2-8S精密度公式S测定范围0.002%~0.26%表6.3.1-9S平滑精度（%）项目mrRwRCV®AIMCV®MAXCV®0.0020.000250.000320.0008915.9312.7327.980.0050.000470.000630.0016411.729.2720.370.010.000750.001050.002609.297.2916.020.020.001210.001750.004127.365.7312.600.050.002250.003440.007585.400.003610.005720.01204.293.204760.007710.01573.752.856.270.200.005780.009530.01903.402.585.670.260.006910.011560.02273.112.365.18和ISO/TR21074:2016的规则对共同精密度试验得到的结果数据试验结果的重复性限（r）、室内再现性（Rw）和再现性限（R）的函数关表6.4-1精密度水平范围，%重复性r/%室内再现性Rw/%再现性R/%Slgr=0.6798lgm-1.7626lgRw=0.7352lgm-1.5071lgR=0.6647lgm-1.2556表6.4-2平滑精度（%）项目mRwCV®AIMCV®MAXCV®0.0020.000250.000320.0008915.9312.7327.980.0050.000470.000630.0016411.729.2720.370.010.000750.001050.002609.297.2916.020.020.001210.001750.004127.365.7312.600.050.002250.003440.007585.400.003610.005720.01204.293.204760.007710.01573.752.856.270.200.