化学实验基础知识（2017修改）

专题四化学实验

第13讲化学实验基础知识

考点一化学实验常见仪器与基本操作

［重温真题］

1.（2016•课标全国III,9）下列有关实验的操作正确的是（）

实验操作

A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸储水

B排水法收集KMnO,分解产生的02先熄灭酒精灯，后移出导管

C浓盐酸与施1。2反应制备纯净C12气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水

DCCL萃取碘水中的L先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层

2.（2016•浙江理综，8）下列叙述不正确的是（）

A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,，不能用泡沫灭火器灭火

B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则

测得的反应速率偏高

C.蒸馆完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸储装置

D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸储水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸储水

至刻度线

3.（2016•天津理综，5）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

ABCD

a

1*15(

r

T一弋

池和NaHSO,溶液

准确量取一定体积

制乙快的发生装置蒸储时的接收装置除去sa中的少量HCI

LCr。标准溶液

4.（2014•新课标全国卷I）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（）

A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗

C.酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D.用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体

5.（2015•重庆理综，4）下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是（）

■—NaOH濯液

:g—植制油

—PcSOjff液

A.观察Fc（OH%的生成

题组1常见仪器的常规及创新使用

1.（2016•河南模拟）下列有关实验仪器的使用及实验操作正确的是（）

A.蒸发皿和烧杯均可用于加热B.为减少仪器使用而带来的误差，中和热测定实验中可用温度计兼作搅拌棒

C.配制1L0.1mol•厂1NaCl溶液的实验中，用托盘天平称取5.85gNaCl

D.测定溶液中草酸含量时，用碱式滴定管盛装KMnO,标准液进行滴定

2.用如图装置（加热及夹持仪器已略去）进行的实验，不能达到相应实验目的的是（）

A,利用装置①可以验证NaQz与水的反应是放热反应B.装置②可用于收集Hz、ca、CL、HC1、NOz

C.利用装置③制取Sa,并验证其还原性D.利用装置④验证KHC03和K2C03的热稳定性，X中应放的物质是K2c。3

3.下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需求在其中加入不同的液体或固体试剂。

L

EF

请选用适宜装置的字母完成下列填空：

（1）能用于干燥C02气体的装置是。

（2）在实验室制取C12并检验C12部分性质的实验中，用于除去CL中混有的HC1杂质的最佳装置是

（3）用于尾气吸收并能防止液体倒吸入反应装置中的是.

（4）接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是»

题组2实验基本操作的判断及规范

4.（2016•百校联盟领航卷）进行下列实验操作时，相关说法正确的是（）

A.锥形瓶装标准溶液前，必须先用该溶液润洗

B.用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，实验必须重做

C.实验室将HC1气体溶于水时，倒扣的漏斗口与烧杯内的水面不应该相互接触

D.分液操作分离出下层液体时，分液漏斗下端管口和烧杯的内壁不应该接触

5.下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（）

实验目的实验操作

先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2g祛

A称取2.0gNaOH固体

码，左盘上添加NaOH固体

B配制FeCL溶液将FeCL固体溶于适量蒸储水

取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润

C检验溶液中是否含NH：

的红色石蕊试纸检验产生的气体

D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没

6.某研究性学习小组欲利用下图所示装置测定铝镁合金中铝的质量分数并验证所得溶液的某些性质。

请回答下列问题：

⑴按图组装好实验装置后，加入药品前需进行气密性检查，具体操作是

（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是

（3）完成以上两步操作后还需进行的操作有：

①记录C的液面位置；

②由A到B中滴加足量NaOH溶液；

③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；

④将B中剩余固体过滤得到滤液，备用。

操作③中记录C的液面位置时需要注意的问题是

考点二物质的分离、提纯和检验

［重温真题］

1.（2016•课标全国I,10）下列实验操作能达到实验目的的是（）

A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的N0

C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D.将CL与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的CL

2.（2016•北京理综，7）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A.冷水浸泡B.加热煎制C.算渣取液D.灌装保存

算靖

3.（2014♦课标全国，10）下列除杂方案错误的是（）i

选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法

ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓HzSO,洗气

Fe3+(aq)

BNH4C1(aq)NaOH溶液过滤

CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2s（h洗气

—

DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧

4.（2016•课标全国皿，26）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备

过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

石灰石电暨双乳水和软水过.

（含少见铁的氧化物）-'小火.沸".浓液碳酸镂溶液过遐（'"'（）

①幅淞氨水

（1）步骤①加入氨水的目的是O

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于O

（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是（填标号）。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流

c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

「「八稀盐酸、煮沸、过滤油诙氨水和双氧水占缶处日

CaCOs滤液冰溶高白色结晶

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”、“碱”或

“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。

（4）步骤③中反应的化学方程式为,

该反应需要在冰浴下进行，原因是。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸储水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是o

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煨烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方

法的优点是,

产品的缺点是o

［题组精练］

题组1物质分离、提纯的方法判断

1.（2016•株洲一模）下列有关物质的分离说法正确的是（）

A.可用加热法分离NH,Cl（s）和L（s）

B.碘水中加CCL振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色

C.工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸储

D.蒸憎、分馆和干储都是利用组分沸点不同而分离的方法

2.下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是（）

序号物质杂质除去杂质选用的试剂或操作方法

①KN03溶液KOH加入适量FeCh溶液，并过滤

②FeSO,溶液C11SO4加入过量铁粉，并过滤

通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛

③HC0

22有浓硫酸的洗气瓶

④NaN03CaC03溶解、过滤、蒸发

B.①③④C.②③④D.①②④

题组2分离提纯在有机制备实验中的应用

3.（2016•衡水市高三联考）乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯

的反应、装置示意图和有关信息如下：

浓HQ。，

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH'Z-CHsCOOCH2cH2cH2cH3+H2O

物质乙酸正丁醇乙酸丁酯

熔点/℃16.6-89.5-73.5

沸点/℃117.9117126.0

密度/g•cm-31.10.800.88

（1）乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0mL正丁醇和16.0mL冰醋酸（过量），再加3〜4滴浓硫酸。然后

再安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物

冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从（填“a”或"b”）管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成

物是,其目的是o

⑵乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸储、③用无水MgSO,干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是（填标号）。

A.①©领）B.③①©②C.①④①③②D.④①③②③

②分液漏斗有两种，如右图。分液时应选择右图中形分液漏斗，其原因是

（梨形）（球形）

③蒸储操作时，需收集.℃的储分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸储，一般不用上述冷凝管而用空气冷

凝管，可能原因是一

考点三常见气体的制备

［重温真题］

1.(2016•上海化学,5）下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是（）

选项试剂试纸或试液现象结论

A浓氨水、生石灰红色石蕊试纸变蓝怅为碱性气体

B浓盐酸、浓硫酸pH试纸变红HC1为酸性气体

C浓盐酸、二氧化镒淀粉碘化钾试液变蓝C12具有氧化性

D亚硫酸钠、硫酸品红试液褪色SQ具有还原性

2.（2014•天津理综，2）实验室制备下列气体时，所用方法正确的是（）

A.制氧气时，用岫2。2或丛02作反应物可选择相同的气体发生装置

B.制氯气时，用饱和NaHCOs溶液和浓硫酸净化气体

C.制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体

D.制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气

3.［2015•海南化学，17（1）（2）］工业上，向500〜600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯

化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。

铁J出玻璃”,

H一■L工-

由一看一

B

回答下列问题：

（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为

装置B中加入的试剂是______________________________

（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取o尾气的成分是O若仍用D装置进行尾气处理,

福盐酸

次氮水

弹资夹

NKOM1体

有孔塑斜板辄化的

--------u

③④

A.装置①可用于制备并收集少量NGB.装置②能用于制备并收集少量CL

C.装置③可用于制备少量C02D.装置④可用于实验室制少量Nft

2.（2016•天星第一次大联考）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（）

浓硫酸铜网

乙丙

选项实验目的试剂装置

A除去C12中少量的HC1、H20试剂a为饱和氯化钠溶液甲

B除去Nft中少量压0试剂b为无水氯化钙乙

C除去R中少量的CO?、H20试剂b为碱石灰乙

D除去N2中少量的02足量的铜网丙

题组2涉及气体制备的连续装置分析

3.焦亚硫酸钠（NazSzOs）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取

Na2s2O5。装置H中有Na2s2O5晶体析出，发生的反应为Na2sOs+SOzuNazSzOs

(1)装置［中产生气体的化学方程式为。

(2)要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是

(3)装置m用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)o

［随堂过关］

苇叉二氯OYHC1«沸点为206C)是合成苯甲醛的中间体，实验室合成不叉二氯的装置如图所示。

回答下列问题：

(1)实验室常用高镒酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为。

(2)图中装置A的作用是;

装置B的作用是；

装置D的作用是。

(3)仪器X的名称为，冷凝水从(填"a”或"b”)□进入；装置C中甲苯与CL反应生成不叉二氯

的化学方程式为»

(4)最后蒸储收集204〜208℃的储分，蒸储时用的冷凝管可选用下图中的(填字母)。

ABC

(5)若实验前甲苯的质量为46g,最后苇叉二氯的质量也是46g,则该实验的产率为

(6)设计实验证明溶液m中含有CIO-：o

能力提升训练

一、I卷选择题强化练

1.(2016•河南省级示范性高中联考)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确且不是从实验安全

角度考虑的是()

A.操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度

B.操作②：使用CCL萃取溟水中的澳时，振荡后需打开活塞使分液漏斗内气体放出

C.操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸

D.操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水

2.下列试剂的保存不正确的是()

选项化学试剂试剂瓶或用品保存措施

ANa202>Na2sO3、FeS04•7H20广口瓶密封

BNaOH溶液、新制氯水、浓HN03细口配玻璃塞的玻璃瓶密封、避光、阴凉

C液溪（水封）、汽油、苯细口配玻璃塞的玻璃瓶密封、阴凉

D铝片、镁带塑料袋或广□瓶远离强氧化剂及火源

3.（2016•北京理综，9）在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下:

对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯

沸点//p>

熔点/℃13-25-476

下列说法不正确的是（）

A.该反应属于取代反应B.甲苯的沸点高于144°C

C.用蒸储的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来

D.从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来

4.（2016•超级中学预测卷）下列有关仪器的使用或操作正确的是（）

A.烧杯、烧瓶、锥形瓶均可加垫石棉网加热B.试剂瓶可以用于存放、溶解、稀释药品

C.用容量瓶配制溶液时，加入蒸储水需要用玻璃棒引流，加至刻度线

D.用滴定管量取液体时，开始读数和最后读数均俯视，则量取的体积准确

5.下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是（）

A.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热B.实验过程中需要根据用途将温度计的水银球插在不同部位

C.由CuSO,溶液制备CuS04•5H2。时的操作是将溶液蒸发到剩有少量液体时停止加热

D.配制0.2mol・LT的NaCl溶液时，定容、摇匀后，发现液面低于刻度线，为保持所配溶液浓度的准确性，再

加适量蒸馆水至刻度线

6.下列实验装置设计正确且能达到实验目的的是（）

1niniv

A.实验装置i：检查装置的气密性B.实验装置n：测定未知盐酸的浓度

c.实验装置m：比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱D.实验装置w：定容

7.为实现下列实验目的，下表提供的主要仪器和所用试剂合理的是（）

选项实验目的主要仪器所用试剂

提纯混有MgCL杂质的烧杯、分液漏斗、胶头滴待提纯的A1CL溶液、NaOH

A

A1CL溶液管、铁架台溶液

检验NH£1固体中的阳NHC1固体、红色石蕊试纸、

B试管、酒精灯4

离子蒸储水

C实验室制取C02试管、带导管的橡胶塞大理石、稀硫酸

0.100mol•L_1KMnO,标准溶

D测定FeSO*溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯

液、FeSO,溶液

8.下列有关基本实验操作的说法错误的是（）

A.将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝，说明试管中有Ntt产生

B.酸碱中和滴定时，若未用待测液润洗锥形瓶，对测定结果无影响

C.用苯萃取滨水中的澳时，将溟的苯溶液从分液漏斗上口倒出

D.将Mg（OH）z悬浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀

9.如图是制备和收集气体的实验装置，该装置可用于（）

A.浓盐酸与二氧化钛反应制取氯气

B.浓氨水与生石灰反应制取氨气

C.稀硫酸与石灰石反应制取二氧化碳

D.过氧化钠与水反应制取氧气

10.（2016•朝阳模拟）用灼烧法证明海带中含有碘元素，各步骤选用的实验用品不必都用到的是（）

实验步骤实验用品

A步骤1:将海带灼烧灰化

B步骤2：将海带灰溶解、过滤□¥

C步骤3：氧化滤液中的广

韵圜圜韵④■

D步骤4：检验碘元素nIs

11.下列说法中不正确的是（）

A.仰视量筒刻度量取一定量浓硫酸所配制的0.1mol-L-1H2s溶液的浓度结果偏高

B.利用沸点数据推测将一些液体混合物分离开来的可能性

C.要将溶解在CCL中的碘分离出来，可以用蒸僧法，因为碘易升华，先分离出来

D.欲检验Br，可在溶液中先加入氯水、再加入CCL,振荡、静置，观察下层溶液显橙红色

12.（2016•台州模拟）下列说法不正确的是（）

A.在粗盐提纯中，当加热到蒸发皿中有较多固体析出，残留少量液体时，停止加热，用余热将液体蒸干

B.当振荡分液漏斗中的混合溶液时，须用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过

来，用力振荡

C.从加碘盐中获取碘单质的操作步骤为：溶解一萃取一分液一蒸储

D.实验过程中若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗

13.为证明稀硝酸与铜反应产物中气体为NO,设计如图实验（实验过程中活塞2为打开状态），下列说法不正确的是

A.关闭活塞1,加入稀硝酸至液面a处稀硝酸|

B.在装置左侧稍加热可以加快稀硝酸与铜的反应速率因舌塞2I

C.通过关闭或开启活塞1可以控制反应的进行旱舌塞1

D.反应开始后，胶塞下方有无色气体生成，还不能证明该气体为NO1胶塞

14.下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是（）曰工二〜一液面a

选项目的装置原理

氢氧化铁胶体的纯胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过

A①

化滤纸

B分离苯中的漠苯②苯（0.88g/mL）和漠苯（1.5g/mL）的密度不同

C粗盐提纯①NaCl在水中的溶解度很大

除去环己醇中的环环己醇的沸点（161C）与环己烯的沸点（83'C）

D④

己烯相差较大

二、n卷填空规范练

15.（2016•开封二模）在实验室用下图装置（固定、加热仪器和橡胶管略）进行氨气的制取和性质探究实验。

（1）若用装置①制取NH3,则制取反应的化学方程式为。

若要测定生成的NIL的体积，则必须选择的装置是（填装置序号），装置中所盛试剂应具有的性质是

（2）若用装置②制取并收集干燥的NH3,则检验该装置气密性的方法是o

收集Nft应选择的装置是（填装置序号）。证明氨气已收集满的操作是。

（3）将氨气通过灼热的氧化铜粉末，得到氮气和铜，写出该反应的化学方程式。

要制取并收集纯净的氮气（可含有少量的水），应使用上述仪器中的（按气流方向从左向右列出）：②一o

16.我国青海查尔汗盐湖蕴藏着丰富的食盐资源。经分析知道，该湖水中含有高浓度的Na+、K\Mg计及等。利

用盐湖水可得到某些物质。其主要工业流程如下：

适量热水（条件1）

请根据上述流程，回答下列问题:

(1)利用湖水得到晶体(A)的方法是结晶法(填“降温”或“蒸发”)o

(2)操作I的名称为,此操作适用于分离.

(3)本流程中分别采用条件1和条件2获得不同晶体，所依据的物理量是。

a.摩尔质量b.溶解度

c.溶解性d.熔、沸点

(4)检验钾肥中是否含有、Na+的实验方法是,若含有Na+,能观察到的现象是。若需得到高纯度的

钾肥，可以采用的提纯方法为________.

17.硫酰氯(SO2CI2)是一种化工原料，有关信息如下：常温下为无色液体，熔点为一54.1°C,沸点为69.1C,在潮

湿空气中“发烟”，100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气。

氯化法是合成硫酰氯的常用方法，实验室合成反应和实验装置如下：

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为,甲中活性炭的作用是,8中加入的药品是.实验时从仪器C中放出

溶液的操作方法是«

(2)装置丁中发生反应的离子方程式为。

用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时，如要控制反应速度，下图中可选用的发生装置是(填写字

母)。

abc

(3)氯磺酸(C1SO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为

分离产物的方法是。

(4)若缺少装置乙，氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为o

为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可)。

专题四化学实验

第13讲化学实验基础知识

考点一化学实验常见仪器与基本操作

［重温真题］1.D2.B3.C4.B5,A

［题组精练］

题组1常见仪器的常规及创新使用LA2.D3.答案(DAEF(2)A(3)CE(4)D

题组2实验基本操作的判断及规范4.B5.C

6.答案(1)关闭分液漏斗活塞，向D中加水至C、D出现液面差，停止注水，液面差能较长时间保持不变，说明气

密性良好(2)除去铝镁合金表面的氧化膜(3)使D和C的液面相平，冷却至室温读数，视线与凹液面水平相切

考点二物质的分离、提纯和检验

［重温真题］

1.C2.C3.B

4.答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的COz

(4)CaCl2+2NH3•H20+H202=Ca021+2NH4C1+2H2O或CaCl2+2NH3•HzO+HzG+GHzCHCaOz•8H20I+2NH£1温度

过高时双氧水易分解(5)去除晶体表面水分(6)工艺简单，操作方便纯度较低

［题组精练］

题组1物质分离、提纯的方法判断LC2.C

题组2分离提纯在有机制备实验中的应用

3.答案(l)b水分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率

(2)①C②梨梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分