YST 1047.6-2015 铜磁铁矿化学分析方法 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准铜磁铁矿化学分析方法氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法Part6:Determinationofcopper,totaliorn,sili中华人民共和国工业和信息化部发布I 本部分为第6部分。1铜磁铁矿化学分析方法氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法的测定。测定范围(质量分数)见表1。成分P下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6730.68铁矿石灼烧减量的测定重量法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则2按1:10稀释比将灼烧后的试料与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔铸成试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从标准曲线上4试剂和材料4.2四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12:22):在550℃下灼烧4h,稍冷，置于干燥器中冷却至室温。4.7氩甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。5仪器和设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪5.2铂-金坩埚(95%Pt+5%Au):30mL。5.3铂-金模具(95%Pt+5%Au):上端内径42mm,下端内径40mm,高3mm。5.4熔样炉：温度可控制在1050℃±50℃。在干燥氮气流中，于105℃~110℃下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)。3以瓷坩埚(5.5)中灼烧后的试料(7.3)为试料，混匀，转移至铂-金坩埚(5.2)中，加入按1:10稀释比精确称量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(4.2)。用搅拌棒(5.6)搅拌混匀，用小片定量滤纸擦拭搅拌棒，并将滤纸放入坩埚内。轻轻震动坩埚底部，使粘附在坩埚壁上的附着物脱落。将坩埚置于1050℃的熔样炉(5.4)中熔融20min。熔融过程中，小心转动坩埚至少两次，使粘附在坩埚壁上的小熔珠及样品进入熔体中，并将熔体中的气泡赶尽。将熔融物浇铸到1050℃的铂-金模具(5.3)中，在空气中冷却至脱模。目视检查试料片。试料片不应含有不熔物、结晶或将试料片密封于塑料袋中并置于干燥器中保存。7.5标准试料片的制备选择能覆盖被测物含量范围的至少5个有证磁铁矿标准物质(4.1)作为标准试料，先按照7.3测定灼烧减量，再参照附录B制备标准试料片。调节仪器，使其处于最佳测量条件(参见表C.1)。在仪器最佳测量条件下，测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度。以标准试料片中待测元48分析结果的计算根据测得的试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，从标准曲线上得出试料片中各待测元素或待测元素氧化物的含量。w,=C,×(1—LOI)…………(1)C——试料片中待测元素或待测元素氧化物i的含量，以质量分数(%)表示。由8个实验室对8个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，其结果见表2。成分r=0.0160m+0.0260r=—0.0004m+0.2873r=0.0029m+0.0601r=0.0117m+0.0411P510分析结果的验收10.1准确度的检查证书值或标准值Ac进行比较。r——分析方法的重复性限；R——分析方法的再现性限；1独立测定CRM/RM的次数；μCRM——CRM证书值的标准不确定度。10.2分析结果的确定按式(1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进11试验报告试验报告至少应给出以下内容：——实验室名称和地址；——试验报告签发人及签发日期； 分析结果及其表示：——测定中观察到的异常现象。6(规范性附录)试样分析值接受程序流程图试样分析值接受程序如图A.1所示。从独立的重复试验结果是x₁+x₂2否再次测定是xmax-xmin≤1.2r=x₁+x₂+x₂3否再次测定是xmax-xmin≤1.3rx₁+x₂+x₂+x44否图A.1试样分析值接受程序流程图7往灼烧后的磁铁矿标准物质中添加适量的铜标准溶液和磷标准溶液制备满足试验要求的标准试料，将标准试料与助熔剂按1:10的比例熔铸成标准试料片。稀释至100mL,混匀。此溶液1mL含5mg铜。释至100mL,混匀。此溶液1mL含10mg磷。按照GB/T6730.68规定测定标准物质(B.2.1)的灼烧减量。B.3.2.1按表B.1规定称取灼烧后的标准物质(B.2.1),用移液管加入表B.1规定体积的铜标准溶液(B.2.2)和磷标准溶液(B.2.3),在电热板上焙干，再按1:10稀释比加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂编号标准物质量/g磷标准溶液加入量/mL铜标准溶液加入量/mL标准试料量/g10.80004.000.897920.8000—0.880230.4000+0.4000=0.80000.878140.80000.857350.80000.858360.80000.850070.80000.84178表B.1(续)编号标准物质量/g磷标准溶液加入量/mL铜标准溶液加入量/mL标准试料量/g80.80000.8333注1:编号1~8均为灼烧后的有证磁铁矿标准物质，编号1为GBW07824、编号2为GBW(E)010343、编号3为GBW07824与GBW07826按质量比1:1混配、编号4为GBW(E)010346、编号5为GBW07826、编号6为YSBC28765-2008、编号7为GBW(E)010345、编号8为GBW(E)010348。注2:磷标准溶液和铜标准溶液的量以氧化物计。B.3.2.2计算出标准试料片中各组分的含量(见表B.2)。表B.2标准试料片中各组分的含量单位为质量分数(%)编号TFeAl₂O₃CaOMgOMnOTiO₂P14.48243.230.0694.01344.5920.850.084447.764.5550.0920.068674.91860.789(资料性附录)量的测量条件参见表C.1。表C.1仪器测