无损检测 绝缘材料太赫兹检测方法 编制说明

2在工程应用中固体和液体绝缘的水分含量早已成为反映装备健康状态和故障早期预警的——起草（草案、调研）阶段方法》（国家自然科学基金，项目批复号52377132）、《特高压设备安全风险与风险评估》3科研项目的科研成果，结合相关单位开展的大量调依据我国用户需要和协商一致的原则进行编制，目的在于统一测试板数据表，附录B（资料性）绝缘材料4空白的局面，标准编制组根据技术发展趋势及最新研究成果5损检测绝缘材料太赫兹检测方法》在国内可以有效实施。具体检测及验证报告见“国家标准损检测行业的健康有序发展，同时符合国家新质生（2）可通过节省生产制造以及使用成本带在社会效益方面。（1）能够有效提高行业6标准的推出将会推动太赫兹无损检测技术的研发和应7无验证报告9根据标准内容要求，需要对绝缘材料太赫兹检测相关数据进行背靠背试验验证标准范围、检测程序、检测内容等的正确性。本次验证所需的固体绝缘材料缺陷样品及绝缘液体材料水分样品均由重庆大学根据相关标准要求规定进行制备、提供。1）固体绝缘材料缺陷（1）缺陷认定（2）缺陷类型（3）缺陷深度2）绝缘液体材料水分（1）不同含水量梯度的绝缘纸板标准样品中水分含量（2）不同含水量梯度的绝缘油标准样品中水分含量3）固体绝缘材料检测厚度（1）重庆大学（2）青岛青源峰达太赫兹科技有限公司（3）华东电力试验研究院有限公司（4）北京嘉盛智检科技有限公司根据标准相关内容规定要求，经四家验证单位背靠背试验验证，得出一致结论：1）固体绝缘材料缺陷：通过太赫兹光谱检测系统可以有效检测出固体绝缘材料中的缺陷，能根据缺陷峰和底面反射峰判断出缺陷类型，能检测出缺陷距上表面的深度等位置信息。符合并满足标准所规定的要求。2）绝缘液体材料水分：通过太赫兹光谱检测系统测定固体绝缘材料和绝缘液体材料中绝缘材料太赫兹检测验证报告的具体内容详见附件一、附件二、附件三。附件一：固体绝缘材料缺陷太赫兹检测验证报告附件二：绝缘液体材料水分太赫兹测试验证报告附件三：固体绝缘材料太赫兹检测厚度验证报告附件一：固体绝缘材料缺陷太赫兹检测验证报告1来样说明本次固体绝缘材料缺陷试块验证计划的依据《无损检测绝缘材料太赫兹检测方法》标准。固体绝缘材料缺陷试块的材质为1mm普通绝缘纸板粘接而成，根据内部添加异物类型不同分为不同类型缺陷试块。（a）参考2mm纸板（b）样品1（c）样品2（d）样品3图1固体绝缘材料缺陷试块2试验内容本标准项目验证内容见表1。序号分析内容1试块缺陷的认定2缺陷深度的计算3试验过程及结果3.1试块缺陷认定（1）标准要求与参考信号比较，发现以下之一即作为缺陷：a)样品底面反射波幅值减小明显；b)样品表面和底面反射峰之间存在其他反射峰；c)样品表面的反射峰之后出现反射峰，无底面反射峰。（2）测试流程检测前，去除被检测样品表面的灰尘、油脂以及腐蚀产物等，避免损伤被检测样品的表面。仪器开机后，将太赫兹探头距待测样品的距离调整至探头景深范围内或焦平面处。调整样品或探头位置，当信号极差值处于最大时，此时光斑位于样品测试表面。用金属挡板在焦点光斑平面上各沿XY方向，缓慢遮挡待测物表面，直到观察到信号值极值差下降到大约1/2最大值，XY方向上金属挡板边缘的交叉点即为太赫兹光斑位置，将红色激光光斑定位太赫兹检测位置。设置时延范围为-21至-14，测试次数为256次，对待测样品非缺陷的部位进行测定，获取被测物参考信号，多点位多次测量作为最终参考信号。对待测样品缺陷部位进行检测获取缺陷样品信号。 amplitudeamplitude hyamplitude0amplitude0amplitudeamplitude600400200-200-400 样品1amplitude8006004002000-200-400amplitude8006004002000-200-400amplitudeamplitude4002000-200-400 样品2 样品30102030405060（3）缺陷认定结果样品1表面和底面反射峰之间存在其他反射峰，认定为缺陷样品；样品2和样品3表面的反射峰之后出现反射峰，无底面反射峰，认定为缺陷样品。3.2缺陷深度计算缺陷深度为被测物上表面与缺陷上表面之间的距离，缺陷深度按公式（4）进行计算。…………（4）d1——缺陷深度，m；c——真空中光速；Δt1——被测物上表面与缺陷上表面反射峰之间的时间延迟；n0——被测物折射率；θ——太赫兹探测脉冲入射角度。为12.49334ps，待物缺陷样品为绝缘纸板，折射率n0约为1.7，太赫兹探测脉冲入射角度为15°,因此θ=15°,计算可得样品1的缺陷深度为1.0296mm，样品2的缺陷深度为1.0994mm，样品3的缺陷深度为1.0895mm。PVA胶。将另一张同样厚度和大小的绝缘纸板覆盖于涂胶纸板之上，两张纸板之间即形成一（ab）内分别凃以适量PVA胶；再将0.1g粒径为40μm的铜粉均匀撒在其中一块纸板表面的（ab）内分别凃以适量PVA胶；再将0.1g粒径为40μm的碳粉均匀撒在其中一块纸板表面的（ab）图5实际2mm纸板2024年4月2日1来样说明绝缘纸板脱胶缺陷模拟样品为两张面积为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，通过PVA胶进行粘结，中间预留面积为31mm×37mm的脱胶模拟缺陷。金属异物缺陷模拟样品两张面积为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，通过PVA胶进行粘结，中间预留面积为31mm×37mm的区域，均匀涂布0.1g粒径为40μm的铜粉。放电碳痕缺陷模拟样品两张面积为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，通过PVA胶进行粘结，中间预留面积为31mm×37mm的区域，均匀涂布0.1g粒径为40μm的碳粉。对照样品两张面积为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，通过PVA胶进行粘结。太赫兹光谱检测系统为青岛青源峰达太赫兹科技有限公司QT-TO1000太赫兹三维层析成像系统。2试验内容本标准项目验证内容见表1。1233试验过程及结果3.1绝缘纸板三种缺陷太赫兹波形的测定及缺陷判定（2）时域光谱检测仪：QT-TO1000。（a）气隙缺陷通过缺陷太赫兹时域波形中反射峰的分布和位置3.2缺陷位置的计算）；Δt1——被测物上表面与缺陷上表面反射峰之间的时间延迟，单位为皮秒（ps（c）金属缺陷3.3缺陷的二维扫描成像（a）气隙（b）金属（c）碳痕2.测试不含缺陷的试块的太赫兹信号；1来样说明本次缺陷试块验证计划的依据《无损检测绝缘材料太赫兹检测方法》标准。试块的材质为电力用绝缘纸板。本次测试使用莱仪特太赫兹（天津）科技有限公司生产的太赫兹反射式时域光谱仪。图1反射式太赫兹时域光谱测试平台2试验内容本标准项目验证内容见表1。序号分析内容12测试不含缺陷的试块的太赫兹信号，对试样的结343试验过程及结果3.1测试试块的具体信息PVA胶。将另一张同样厚度和大小的绝缘纸板覆盖于涂胶纸板之上，两张纸板之间即形成一(a)内部构造剖面(b)完整样品形态图3气隙缺陷的绝缘纸板(a)内部构造剖面(b)完整样品形态图4含有金属异物缺陷的绝缘纸板内分别凃以适量PVA胶；再将0.1g粒径为40μm的碳粉均匀撒在其中一块纸板表面的(a)内部构造剖面(b)完整样品形态图5放电碳痕缺陷的绝缘纸板3.2测试不含缺陷的试块的太赫兹图6反射式测试固体绝缘示意图下所示。从图中看出只要是无缺陷的绝缘样品，太赫兹透过样品仅会存在两个反射峰，Peak面反射。且两个反射峰的位置相距24ps，仪器反射入射角度约为30°。根据标准中公式(10)太赫兹时域光谱幅值太赫兹时域光谱幅值Pk2缘纸板缘纸板接完好的2块1好的2块1mm纸板图7无缺陷样品的太赫兹时域光谱太赫兹时域光谱幅值测试缺陷部位和无缺陷部位的2mm纸板的太赫兹时域光谱太赫兹时域光谱幅值k3Pk2位图8含有气隙缺陷的样品的太赫兹时域光谱太赫兹时域光谱幅值测试缺陷部位和无缺陷部位的2mm纸板的太赫兹时域光谱太赫兹时域光谱幅值eak3k1缺陷部位图9含有金属缺陷的样品的太赫兹时域光谱测试缺陷部位和无缺陷部位的2mm纸板的太赫兹时域光谱的光谱类似。从图中看出无缺陷的绝缘样品，太赫兹透过样品存太赫兹时域光谱幅值太赫兹时域光谱幅值k3Pk2部位图10含有碳粉缺陷的样品的太赫兹时域光谱品厚度为2mm，与理化测量方法结果一致；含有气隙缺陷的标准试块经太赫兹反射式时域光度为1mm，与理化测试结果一致；含有金属和碳痕缺陷的标准试块经太赫兹反射式时域光谱1.能够通过变压器绝缘纸缺陷标准试块的太赫兹时域信号分析得出预制缺1来样说明本次变压器绝缘纸缺陷检测标准试块验证计划依据《无损检测固体、液体绝缘材料太赫兹检测方法》标准。变压器绝缘纸缺陷检测标准试块信息如下：（1）脱胶缺陷试块选用两张面积为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，在表面两侧宽度为25mm区域内分别凃以适量PVA胶。将另一张同样厚度和大小的绝缘纸板覆盖于涂胶纸板之上，两张纸板之间即形成一面积为31mm×37mm的脱胶缺陷。（2）金属异物缺陷试块选用两张大小为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，在表面两侧宽度为25mm区域内分别凃以适量PVA胶；再将0.1g粒径为40μm的铜粉均匀撒在其中一块纸板表面的31mm×37mm范围内，随后将两张纸板粘接在一起，以模拟绝缘纸中的金属异物。（3）放电碳痕缺陷试块选用两张大小为81mm×37mm，厚度为1mm的绝缘纸板，在表面两侧宽度为25mm区域内分别凃以适量PVA胶；再将0.1g粒径为40μm的碳粉均匀撒在其中一块纸板表面的31mm×37mm范围内，随后将两张纸板粘接在一起，以模拟绝缘纸中的油纸绝缘放电碳痕缺陷。（4）无缺陷纸板试块采用实际2mm无缺陷纸板作为对照。变压器绝缘纸缺陷检测标准试块来自重庆大学，太赫兹时域检测设备来自北京嘉盛智检科技有限公司。2试验内容本标准项目验证内容见表1。123试验过程及结果3.1测试设备和布置3.2标准试块的测试（1）无缺陷试块无缺陷试块的太赫兹时域信号图如图2所示，可见上表面反射峰和金属底板反射峰，取绝缘纸板折射率为1.7，根据反射峰的飞行时间差24.6047ps，可得纸板厚度约2.171mm。图2无缺陷试块的太赫兹时域信号对试块进行整体扫描生成3D映射图像如图3a所示，图中可见空气与纸板上表面、纸板下表面与空气两个界面。对绝缘纸板内部进行C扫成像如图3b所示，可见信号分布均匀无明显异常。图3无缺陷试块的3D映射图和C扫描图（2）脱胶缺陷试块在脱胶缺陷试块的非脱胶区域和脱胶区域分别进行测量。非脱胶区域太赫兹时域信号图如图4所示，与无缺陷试块类似，可见上表面反射峰和金属底板反射峰，取绝缘纸板折射率为1.7，根据反射峰的飞行时间差25.1227ps，可得纸板厚度约2.217mm。图4非脱胶区域的太赫兹时域信号脱胶区域太赫兹时域信号图如图5所示，除上表面反射峰和金属底板反射峰之外，还可见中部脱胶区域空气层反射峰，取绝缘纸板折射率为1.7，根据反射峰的飞行时间差12.4318ps，脱胶位置深度约1.097mm。图5脱胶区域的太赫兹时域信号对试块进行整体扫描生成3D映射图像如图6a所示，图中可见空气与纸板上表面、纸板下表面与空气、中部脱胶区域的空间分布。对试块内部进行C扫成像如图6b所示，可见中部脱胶区域。图6脱胶缺陷试块的3D映射图和C扫描图在金属异物缺陷区域进行测量，金属异物缺陷区域太赫兹时域信号图如图7所示，可见上表面反射峰和异物金属层反射峰，由于金属对太赫兹信号的强烈反射，不再能看到试块底部金属底板的反射峰。取绝缘纸板折射率为1.7，根据反射峰的飞行时间差11.6106ps，金属异物缺陷位置深度约1.024mm。图7金属异物区域的太赫兹时域信号对试块进行整体扫描生成3D映射图像如图8a所示，图中可见空气与纸板上表面、中部金属异物区域的空间分布，在非金属异物区域，还可见纸板下表面与空气界面的显示。对试块内部进行C扫成像如图8b所示，可见中部金属异物区域。图8金属异物缺陷试块的3D映射图和C扫描图在放电碳痕（碳粉）缺陷区域进行测量，放电碳痕缺陷区域太赫兹时域信号图如图9所示，可见上表面反射峰和碳粉层反射峰，由于碳粉层对太赫兹信号的反射，不再能看到试块底部金属底板的反射峰。取绝缘纸板折射率为1.7，根据反射峰的飞行时间差12.4355ps，金属异物缺陷位置深度约1.097mm。图9放电碳痕区域的太赫兹时域信号对试块进行整体扫描生成3D映射图像如图10a所示，图中可见空气与纸板上表面、中部放电碳痕区域的空间分布。对试块内部进行C扫成像如图10b所示，可见中部放电碳图10放电碳痕缺陷试块的3D映射图和C扫描图附件二：绝缘液体材料水分太赫兹检测验证报告3.验证固体样品太赫兹特征量和水分含量的线性拟2.液体绝缘样品太赫兹特征量和水分含量的拟合效果较好，验证样品的预1来样说明本次水分样品验证计划依据《无损检测固体、液体绝缘材料太赫兹检测方法》标准。固体绝缘样品为2mm厚的绝缘纸板，液体绝缘样品为25#克拉玛依绝缘油，均采用梯度干燥的方式进行样品制备。太赫兹时域测试设备和水分测试设备均来自重庆大学。2试验内容本标准项目验证内容见表1。序号分析内容123试验过程及结果3.1测试固体样品（1）固体样品的时域光谱测试透射法测试回路包括飞秒激光发生器、分光镜、光纤天线、THz发射器、THz探测器、时间延迟系统和计算机处理系统。检测时，来自飞秒激光发生器的一个脉冲在分光镜中被分开，一部分称为泵浦光，一部分称为探测光，泵浦光进入太赫兹发生器，并产生一个单周期太赫兹辐射，探测光通过一个时间延迟聚焦到太赫兹接收器前形成探测脉冲，检测原图1透射式脉冲太赫兹测试固体绝缘材料装置示意图的要求，该型号的飞秒激光器有效频谱范围高达5.5THz。选择光电导天线作为太赫兹波的发图2太赫兹时域光谱测试平台为了控制环境对太赫兹测试的影响，固体绝缘纸板的太赫兹测试在密闭的环境中进行，并采用温湿计进行温度和湿度的检测，控制测试温度为室温，并采用充氮气的形式控制环境湿度RH在6%以下，如图3所示。太赫兹测试的时域采样速率为30mm/s，时域采样间隔为2μm，采样点数为7000，并采用透镜进行聚焦光束太赫兹测试，样品处光斑直径大小为0.8cm，为进一步减少试验误差，消除白噪声，每个样品连续测试512次信号并取平图3样品测试环境幅值120001000080006000400020000-2000-4000-6000十二个梯度水分含量绝缘纸板的太赫兹时域光谱参考信号和样品信号如图4所示，随着含水量增大，油纸样品对太赫兹波的吸收也逐渐增强，透射强度随之降低，因此样品信号的峰值降低；同时，随着含水量增大，油纸样品介电常数增大，在对于介电常数较高的介质，电磁波在其内部的传播速度较低，因此峰值时间将随着含水量的上升而延迟。本批样品的太赫兹样品信号的峰值和峰值时间的差异性符合此规律。幅值120001000080006000400020000-2000-4000-6000 参考信号7.99%6.257%6.117%5.589%5.347%4.341%3.035%2.425%1.806%1.617%0.95%0.707%010图4固体绝缘样品的太赫兹时域光谱将太赫兹时域光谱进行取区间的预处理，并通过傅里叶变换将样品的太赫兹时域信号E(t)转变为幅值和相位的频谱E(ω)，变换公式见式（1和参考信号Er(ω)后，则可进一步按照式（2）~（4）逐步计算出样品的折射率和消光系数，并最终获得待测样品的吸收系数谱α(ω)用于后续的特征提取。（4）太赫兹吸收系数-1)40200因此算出不同含水量固体绝缘样品的吸收系数，如图5所示，从图5可以看出样品的太赫兹吸收系数-1)402007.99%6.257%6.117%5.589%5.347%4.341%3.035%2.425%1.806%1.617%0.95%0.707%0.40.60.81.01.2图5固体绝缘样品的吸收光谱（2）固体样品的水分测试按照现行标准IEC60814的卡尔费休滴定法，采用瑞士万通公司生产的885CompactOvenSC组合水分测试仪（见图6）对绝缘纸中含水量进行测定。仪器测试的基本原理为：装有绝缘纸的样品瓶在炉中被加热到250°C，水分蒸发并经干燥的载气被运送到滴定杯中，直到滴定结束按照卡式反应中碘消耗的质量计算样品中的水分质量。图6绝缘纸中含水量的测试仪器测试结果如表2所示，样品为同一环境下充分吸潮后，进行梯度干燥的十二个绝缘纸符合制样的预期。123456789（3）固体样品太赫兹特征量和水分含量的线性拟合验证水分含量9876543210将测定的标准样品的含水量，记为Km.c.，并根据图5算出的吸收光谱提取太赫兹的特征值A（吸收系数积分值），以吸收系数积分值A为横坐标，含水量Km.c.为纵坐标，作出散点图，如图7所示，这里选取10水分含量9876543210(%)(%)吸收系数积分值图7太赫兹特征值和水分含量的散点图进一步拟合散点图的线性回归方程，即标准曲线，线性回归方程一般式为：如图8所示，为固体绝缘样品的线性拟合直线，可以看出拟合直线的皮尔逊系数为0.95352，表明直线的拟合效果较好，线性度较高。4方程水分含量权重不加权截距斜率残差平方4.49491Pearson's0.95352R平方(COD0.90919调整后R平0.89784(%)吸收系数积分值水分含量水分含量图8太赫兹特征值和水分含量的拟合直线本批固体绝缘样品的拟合直线的方程为：Km.c.=0.70604*A−8.1973（6）将剩下两个样品的特征值带入方程，预测样品的水分含量，并与水分含量的测试值进行比较，如表3所示，两个样品的预测水分含量和试验水分含量的差距均在0.2%以下，符合标准要求。23.2测试液体样品（1）液体样品的时域光谱测试透射法测试回路包括飞秒激光发生器、分光镜、光纤天线、THz发射器、THz探测器、时间延迟系统和计算机处理系统。检测时，来自飞秒激光发生器的一个脉冲在分光镜中被分开，一部分称为泵浦光，一部分称为探测光，泵浦光进入太赫兹发生器，并产生一个单周期太赫兹辐射，探测光通过一个时间延迟聚焦到太赫兹接收器前形成探测脉冲，检测原理如图9所示。飞秒激光器泵浦光分束器时延装置探测光反射镜飞秒激光器泵浦光分束器时延装置探测光反射镜太赫兹发射端比色皿样品池样品台太赫兹发射端比色皿样品池样品台太赫兹接收端图9透射式脉冲太赫兹测试固体绝缘材料装置示意图的要求，该型号的飞秒激光器有效频谱范围高达5.5THz。选择光电导天线作为太赫兹波的发图10太赫兹时域光谱测试平台为了控制环境对太赫兹测试的影响，固体绝缘纸板的太赫兹测试在密闭的环境中进行，并采用温湿计进行温度和湿度的检测，控制测试温度为室温，并采用充氮气的形式控制环境湿度RH在6%以下，如图11所示。太赫兹测试的时域采样速率为30mm/s，时域采样间隔为2μm，采样点数为7000，并采用透镜进行聚焦光束太赫兹测试，样品处光斑直径大小为0.5mm，为进一步减少试验误差，消除白噪声，每个样品连续测试256次信号并取九个梯度水分含量绝缘油样品的太赫兹时域光谱参考信号和样品信号如图12所示，随着含水量增大，样品对太赫兹波的吸收也逐渐增强，透射强度随之降低，因此样品信号的峰值降低；同时，随着含水量增大，油纸样品介电常数增大，在对于介电常数较高的介质，电磁波在其内部的传播速度较低，因此峰值时间将随着含水量的上升而延迟。本批样品的太赫兹样品信号的峰值和峰值时间的差异性符合此规律。图12液体绝缘样品的太赫兹时域光谱将太赫兹时域光谱进行取区间的预处理，并通过傅里叶变换将样品的太赫兹时域信号E(t)转变为幅值和相位的频谱E(ω)，变换公式见式（1），在分别获得标准样品信号Es(ω)和参考信号Er(ω)后，则可进一步按照式（2）~（4）逐步计算出样品的折射率和消光系数，并最终获得待测样品的吸收系数谱α(ω)用于后续的特征提取。因此算出不同含水量固体绝缘样品的吸收系数，如图13所示，从图13可以看出样品的吸收系数谱幅值均随样品含水量的增加呈现逐渐上升的趋势。图13液体绝缘样品的吸收光谱（2）液体样品的水分测试是一定浓度的单质碘与I-所构成的平衡体系的导电能力，加在两－2e→I2图14绝缘油中含水量的测试仪器测试结果如表4所示，样品为高含水量绝缘油样品取样梯度干燥的九个绝缘油样，序号1到9的干燥时间逐渐增加，液体绝缘的水分含量测试结果从1到8逐渐减小，符合制样的预期，但第9个样品相对于第8个样品出现略微升高，考虑到高水分绝缘油样品分装时可能水分分布不均匀，且油水分含量此时已经极低，认为该点库伦法测试结果出现的误差可以接收，且若与太赫兹测试结构吻合，则侧面证明太赫兹无损检测油水分时切实可行1234567897（3）液体样品太赫兹特征量和水分含量的线性拟合验证将测定的标准样品的含水量，记为Km.c.，并根据图5算出的吸收光谱提取太赫兹的特征值A（吸收系数积分值），以吸收系数积分值A为横坐标，含水量Km.c.为纵坐标，选取7个数据进行拟合，剩下分别取一个高水分点和一个低水分点数据进行后续的验证，作出散点图，如图15所示，可以发现水分含量和吸收系数积分值显著呈现正相关性。图15太赫兹特征值和水分含量的散点图进一步拟合散点图的线性回归方程，即标准曲线，线性回归方程一般式为：Km.c.=aA+b如图8所示，为液体绝缘样品的线性拟合直线，可以看出拟合直线的皮尔逊系数为0.99396，拟合优度为0.98795，表明直线的拟合效果极好，线性度极高。图8太赫兹特征值和水分含量的拟合直线本批液体绝缘样品的拟合直线的方程为：Km.c.=692.52231A−223.30818（6）将剩下两个样品的特征值带入方程，预测样品的水分含量，并与水分含量的测试值进行比较，如表5所示，两个样品的预测水分含量和试验水分含量的差距均在3ppm以下，符合标准要求。192024年4月23日1来样说明固体绝缘样品为2mm厚的绝缘纸板，液体绝缘样品为25#克拉玛依绝缘油，标准样品的制备均按照标准要求，通过梯度干燥方式，液体绝缘材料按照GB/T7600测定其含水量，固体绝缘材料按照IEC60814测定其含水量。样品情况见表1和表2。表1固体体绝缘材料标准样品情况样品类型编号标线样品123456789验证样品12表2液体绝缘材料标准样品情况样品类型编号标线样品1234567验证样品153.127太赫兹光谱检测系统为青岛青源峰达太赫兹科技有限公司QT-TO1000太赫兹三维层析成像系统。2试验内容本标准项目验证内容见表3。表3验证内容序号分析内容1不同含水量梯度的绝缘纸板标准样品的太赫测试、标准2不同含水量梯度的绝缘油标准样品的太赫兹测试、标准3试验过程及结果3.1不同含水量梯度的绝缘纸板标准样品的太赫测试、标准曲线绘制及将制备的各梯度水分含量标准固体绝缘样品从密封袋或者绝缘油中取出（从绝缘油中取出后应擦去表面的绝缘油然后迅速把固体绝缘样品固定在样品台上直接进行太赫兹透射测试，获取其透射太赫兹时域信号。通过傅里叶变换将待测样品的太赫兹时域信号E(t)转变为幅值和相位的频谱E(ω)，E()="E(t)eio'dt=A(o)expie[-ip(o)]……（1）A(w)——频域幅值；p(a)——频域相位。ps(w)——待测样品的频域相位；Ar(w)——参考样品的频域幅值；n(w)——折射率；x(w)——消光系数；a(w)——吸收系数，单位为cm-1。选取适当的频域区间对吸收系数进行积分，并按公式（5）计算特征量A：f1，f2——积分频域区间。将测定的标准样品的含水量记为Ki，测试标准样品的透射太赫兹时域光谱，并计算出特K=qA+b……（6）Ki——第i个标准样品的实际含水量，固体绝缘材料单位为Ai——第i个标准样品的特征值；K——待测样品含水量，固体绝缘材料单位为百分号（%液体绝缘材（2）时域光谱检测仪：QT-TO1000。进行测定，获得吸收系数波形图，测试过程如图2所示。征量A与实测含水量之间关系的散点图，进一步拟合散点图的线性回归方程，获得该批样品的标准曲线，该曲线的皮尔逊系数为0.96708，R2为0.93525，表明标准曲线的拟合程本批固体绝缘样品标准曲线方程为：K=0.7683A-8.72961将两个验证样品的特征值带入方程，预测样品的水分含量，并与水分含量的测试值进行比较，如表4所示，两个样品的预测水分含量和试验水分含量的误差范围均在0.2%以表4验证样品特征值及含水量预测值12图5太赫兹特征值和实测含水量拟合曲线及置信区间3.2不同含水量梯度的绝缘油标准样品的太赫测试、标准曲线绘制及验E()="E(t)eio'dt=A(o)expie[-ip(o)]……（7）A(w)——频域幅值；p(a)——频域相位。 （8） （9） （10）ps(w)——待测样品的频域相位；Ar(w)——参考样品的频域幅值；n(w)——折射率；x(w)——消光系数；a(w)——吸收系数，单位为cm-1。选取适当的频域区间对吸收系数进行积分，并按公式（11）计算特征量A：f1，f2——积分频域区间。将测定的标准样品的含水量记为Ki，测试标准样品的透射太赫兹时域光谱，并计算出特K=aA+b……（12）Ki——第i个标准样品的实际含水量，固体绝缘材料Ai——第i个标准样品的特征值；K——待测样品含水量，固体绝缘材料单位为百分号（%液体绝缘材（2）时域光谱检测仪：QT-TO1000。进行测定，获得吸收系数波形图，测试过程如图6所示。间关系的散点图，进一步拟合散点图的线性回归方程，获得该批样品的标准曲线，该曲线的皮尔逊系数为0.99672，R2为0.99344，表明标准曲线的拟合程度好。本批液体绝缘样品的标准曲线方程为：K=1446.98192A-535.72002将两个验证样品的特征值带入方程，预测样品的水分含量，并与水分含量的测试值进行比较，如表5所示，两个验证样品的预测水分含量和试验水分含量的误差范围均在3ppm表5验证样品特征值及含水量预测值号127图10太赫兹特征值和实测含水量拟合曲线及置信区间2024年04月25日3.验证固体样品太赫兹特征量和水分含量的线性拟2.液体绝缘样品太赫兹特征量和水分含量的拟合效果较好，验证样品的预1来样说明本次水分样品验证计划依据《无损检测绝缘材料太赫兹检测方法》标准。固体绝缘样品为2mm厚的绝缘纸板，液体绝缘样品为25#克拉玛依绝缘油，均采用梯度干燥的方式进行样品制备。本次试验所采用的是日本爱德万公司生产的太赫兹时域光谱仪。2试验内容本标准项目验证内容见表1。序号分析内容123试验过程及结果3.1测试固体样品3.1.1固体样品的时域光谱测试透射法测试回路包括飞秒激光发生器、分光镜、光纤天线、THz发射器、THz探测器、时间延迟系统和计算机处理系统。检测时，来自飞秒激光发生器的一个脉冲在分光镜中被分开，一部分称为泵浦光，一部分称为探测光，泵浦光进入太赫兹发生器，并产生一个单周期太赫兹辐射，探测光通过一个时间延迟聚焦到太赫兹接收器前形成探测脉冲，检测原图1透射式脉冲太赫兹测试固体绝缘材料装置示意图图2太赫兹时域光谱测试平台为了控制环境对太赫兹测试的影响，固体绝缘纸板的太赫兹测试在密闭的环境中进行，通入干燥空气以保证测试环境恒温恒湿，如图3所示。为进一步减少试验误差，消除白噪声，每个样品连续测试256次信号并取平均值。图3样品测试环境十一个梯度水分含量绝缘纸板的太赫兹时域光谱参考信号和样品信号如图4所示，随着含水量增大，油纸样品对太赫兹波的吸收也逐渐增强，透射强度随之降低，因此样品信号的峰值降低；同时，随着含水量增大，油纸样品介电常数增大，在对于介电常数较高的介质，电磁波在其内部的传播速度较低，因此峰值时间将随着含水量的上升而延迟。本批样品的太赫兹样品信号的峰值和峰值时间的差异性符合此规律。图4固体绝缘样品的太赫兹时域光谱将太赫兹时域光谱进行取区间的预处理，并通过傅里叶变换将样品的太赫兹时域信号E(t)转变为幅值和相位的频谱E(ω)，变换公式见式（1E(ω)=E(t)eiωtdt=A(式中ω为角频率，A(ω)为频域幅值，φ(ω)为频域相位。在分别获得标准样品信号Es(ω)和参考信号Er(ω)后，则可进一步按照式（2）~（4）逐步计算出样品的折射率和消光系数，并最终获得待测样品的吸收系数谱α(ω)用于后续的特征提取。c因此算出不同含水量固体绝缘样品的吸收系数，如图5所示，从图5可以看出样品的吸收系数谱幅值均随样品含水量的增加呈现逐渐上升的趋势。图5固体绝缘样品的吸收光谱3.1.2固体样品的水分测试按照现行标准IEC60814的卡尔费休滴定法，采用瑞士万通公司生产的885CompactOvenSC组合水分测试仪（见图6）对绝缘纸中含水量进行测定。仪器测试的基本原理为：装有绝缘纸的样品瓶在炉中被加热到250°C，水分蒸发并经干燥的载气被运送到滴定杯中，直到滴定结束按照卡式反应中碘消耗的质量计算样品中的水分质量。图6绝缘纸中含水量的测试仪器测试结果如表2所示，样品为同一环境下充分吸潮后，进行梯度干燥的十一个绝缘纸符合制样的预期。1234567893.1.3固体样品太赫兹特征量和水分含量的标准曲线建立将测定的标准样品的含水量，记为Km.c.，并根据图5算出的吸收光谱提取太赫兹的特征值A（吸收系数积分值），以吸收系数积分值A为横坐标，含水量Km.c.为纵坐标，作出散点图，如图7所示，这里选取9个绝缘纸板的数据进行拟合，并选取1个低水分含量点和1个高水分含量点绝缘纸板的数据进行后续的验证，可以发现水分含量和吸收系数积分值大体上呈现正相关性。987水分含量(%)6水分含量(%)543210图7太赫兹特征值和水分含量的散点图进一步拟合散点图的线性回归方程，即标准曲线，线性回归方程一般式(5)如下所示：Km.c.=aA+b（5）如图8所示，为固体绝缘样品的线性拟合直线，可以看出拟合直线的皮尔逊系数为0.99261，表明直线的拟合效果较好，线性度较高。图8太赫兹特征值和水分含量的拟合直线本批固体绝缘样品的拟合直线的方程(6)如下所示：km.c,=0.2938*A—8.52128（6）3.1.4待测样品的含水量无损评估图9待测样品的太赫兹时域光谱利用太赫兹时域光谱技术无损检测高水分含量与低水分含量两个样品的太赫兹时频光谱，如图9所示。可以看出低水分的太赫兹时域光谱曲线明显高于高水分含量的时域光谱。通过吸收系数（如图10所示）也可以看出由于水分含量7.99%的纸板含水量高于水分含量0.95%的纸板，所以其对太赫兹波的吸收更多，吸收系数更高。图10待测样品的太赫兹吸收光谱根据标准，利用太赫兹的吸收光谱，和3.1.3的标准工作曲线和公式，计算得到样品的含水量如下表3所示。并用IEC60814对含水量结果评估进行验证，可以看出误差在0.1%之内，符合要求。13.2测试液体样品3.2.1梯度含水量的绝缘油样品制备准确量取500ml充分干燥的液体绝缘材料于洗净充分干燥后的铝瓶中，放入干净搅拌子，使用微量进样器向液体绝缘材料中加入80uL纯水，密封铝瓶，80℃超声震荡1h，80℃搅拌1h至水分完全溶解。搅拌完成后迅速将其分装至20mL顶空气相瓶中，在10kpa/90℃条件下，通过真空干燥箱（如图11所示）进行干燥，干燥时间分别设定为0h、1h、2h、3h、8h、12h、32h、40h，根据梯度干燥时间制备梯度含水量液体绝缘样品。图11真空干燥箱制备梯度含水量的绝缘油样品按照GB/T7600测定其含水量，各样品对应的含水量如表4所示。表4干燥时间与绝缘油含水量干燥时间含水量058.7154.7250.9345.9837.233.624403.2.2梯度含水量的绝缘油样品的太赫兹测试液体测试方法与透射式类似，只是需要将液体盛装至比色皿中，本次检测使用10mm光程的聚苯乙烯标准比色皿，检测装置如图12所示。图12透射式太赫兹时域光谱仪-爱德万八个梯度水分含量绝缘油样品的太赫兹时域光谱参考信号和样品信号如图13所示。可以看出穿透装有绝缘油的太赫兹比色皿会比空比色皿出现一个明显的延迟。这是由于绝缘油的折射率约为1.3~1.4，大于空气的折射率，使得电磁波在绝缘油中传播速度变慢。同时太赫兹信号幅值也出现衰减，且含水量越大衰减得越多，这是由于油中的微量水分子会 空比色皿58.7mg/L54.7mg/L50.9mg/L45.9mg/L37.2mg/L33.6mg/L19.0mg/L8.0mg/L太赫兹时域光谱太赫兹时域光谱图13液体绝缘样品的太赫兹时域光谱根据标准内公式(1)-(4)可以计算出太赫兹频域吸收系数，如图14所示。本公司仪器信噪比较好的频段为0.5-1.6THz，因此选择该频段为检测特征频段。可以看出该频段的光谱随着含水量的增大呈现一个升高的趋势，因此按照标准建立利用该频段的积分来评估含水量的标准曲线。 58.7mg/L54.7mg/L50.9mg45.9mg/L37.2mg/L33.6mg/L频率(THz)太赫兹吸收系数太赫兹吸收系数(cm-1)图14不同含水量的绝缘油样品的太赫兹频域光谱3.2.3含水量评估曲线的建立利用标准中公式（5）计算得到0.5-1.6太赫兹频段的吸收系数积分，利用标准公式（9）建立特征量与含水量的标准评估曲线，如下公式(7)所示，液体样品线性拟合曲线如图15所示。根据标准即可利用该公司对同种绝缘材料的含水量进行无损评估。K⃞530.16856A-119.05199(7)K——待测样品含水量，液体绝缘材料单位为mg/L；A——样品的特征值。4020 0.240.250.260.270.280.290.300.310.320.330.34太赫兹特征量S0.5-1.6THz绝缘油中水分含量绝缘油中水分含量图15太赫兹特征量与含水量关系图3.2.4待测样品的含水量无损评估0.20.30.2空比色皿太赫兹时域光谱太赫兹时域光谱0.1r0.0r-0.1-0.216182022242628303234图16待测样品的太赫兹时域光谱用3.2.1的方法干燥5小时和44小时，制备两个不同含水量的样品，利用太赫兹时域光谱技术无损检测其太赫兹时频光谱，如图16所示。可以看出干燥44小时的绝缘油太赫兹时域光谱曲线明显高于干燥5小时的时域光谱。通过吸收系数（如图17所示）也可以看出由于干燥5小时的绝缘油含水量一定高于干燥44小时绝缘油的含水量，所以其对太赫兹波的吸收更多，吸收系数更高。0.6太赫兹吸收系数太赫兹吸收系数(cm-1)0.50.40.30.20.10.0频域(THz)图17待测样品的太赫兹吸收吸收光谱根据标准，利用太赫兹的吸收光谱，和3.2.3的标准工作曲线和公式，计算得到样品的含水量如表5所示。并用国标GB/T7600对含水量结果评估进行验证，可以看出误差在2mg/L之内，符合要求表5待测样品的含水量评估结果待测样品太赫兹无损测试(mg/L)库仑法有损测试(mg/L)偏差(mg/L)43.8442.49.54固、液体绝缘油样品能按照标准步骤进行含水量的无损检测，且检