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文档简介

分析化学课程任课教师刘利红博士副教授Tel020-61648595(办)EMAIL:lhliu02@126.com田元新博士副教授Tel020-62789416(办)EMAIL:tyx523@163.com张勇硕士讲师Tel短号611068)020-61648592(办)EMAIL:ayonggz@126.com;ayonggz@163.comQQ:55340204分析化学1第一章绪论注:分析化学教材与配套辅导教材本课程使用人民卫生出版社版《分析化学(第7版)》,主编李发美。同学们可在卓越亚马逊或当当网集体购买使用配套辅导教材——《分析化学学习指导与习题集(第3版)》,主编赵怀清后续课程《仪器分析》将使用同一本教材,请同学们注意!分析化学课程为1~7章仪器分析课程为9~21章分析化学2第一章绪论分析化学(化学分析部分)理论课时安排章节授课教师课时(课次)1.绪论张勇2(1)2.误差和分析数据处理6(3)3.滴定分析法概论6(3)4.酸碱滴定法刘利红12(6)5.配位滴定法6(3)6.氧化还原滴定法田元新6(3)7.沉淀滴定法和重量分析法4(2)习题课田元新4(2)考试:2013年5月10日。记1次2学时,合计24次48学时。分析化学3第一章绪论第一章绪论§1分析化学的任务和作用§2分析化学的发展§3

分析方法的分类§4分析过程和步骤§5

分析化学的学习方法分析化学4第一章绪论§1分析化学的任务和作用一、问题的提出:分析化学这么学科是做什么的?或者说,分析化学这门学科能够解决什么理论或实际问题?分析化学5第一章绪论中国《分析化学》2012年11期部分文章石墨烯/导电高分子/离子液体修饰的黄曲霉毒素B_1免疫传感器的制备及应用基于“Click”反应耦合酶的高灵敏葡萄糖生物传感器的研究虚拟分子印迹固相萃取技术检测食品中10种三嗪类除草剂残留硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂

一种基于微流控芯片的生物样品循环给样富集方法

LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物

锰掺杂硫化锌量子点室温磷光检测铅离子分析化学6第一章绪论分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的阴离子杂质时间分辨荧光免疫法检测日本鳗鲡的产酸克雷伯氏菌罗丹明内酰胺和铜离子荧光法检测人工湿地中的磷酸根离子硫代乙酰胺键合硅胶在线选择性固相萃取火焰原子吸收测定环境样品中痕量铜裂解加热-荧光毛细管法快速测定血液红细胞内丙酮酸直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑伏马菌素B_1单克隆抗体制备及化学发光免疫检测方法的建立中国《分析化学》2012年11期部分文章分析化学7第一章绪论二、分析化学的定义分析化学是研究并应用确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学。

分析化学8第一章绪论确定物质的化学组成——定性分析

测量各组成的含量——定量分析

表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、构象分析,形态分析、能态分析

表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征

——动态分析例如:茶叶中有哪些微量元素?茶叶中咖啡碱的含量?咖啡碱的化学结构?微量元素的形态?化学成分的空间分布?在不同的生长阶段,茶叶中的营养成分的变化?例如:生物大分子结构与功能的关系?三、分析化学的任务分析化学9第一章绪论在化学学科本身的发展上;与化学有关的各科学领域,如材料科学、环境科学、能源科学、生命科学等,凡涉及化学现象,在其研究过程中必用到分析化学;分析化学在国民经济建设中,在生活实践中皆具有重要的实用价值(药品生产过程中的品质监控);有科学技术和工业生产的“眼睛”之美誉。四、分析化学的作用分析化学10第一章绪论§2分析化学的发展一、分析化学学科发展的三次变革二、分析化学发展趋势分析化学11第一章绪论一、分析化学学科发展的三次变革二十世纪初,物理化学溶液理论的发展,分析化学从技艺发展成为科学。二次大战前后,物理学和电子学的发展,促进了各种仪器分析方法的蓬勃发展。20世纪70年代以来,生命科学、新材料科学等发展的要求,计算机技术的引入,分析化学进入了一个崭新的境界。分析化学12第一章绪论二、分析化学发展趋势更高的灵敏度/更低的检测限更好的选择性/更少的基体干扰更高的准确度/更好的精密度更完善的多元素(分析物)同时检测能力更高的分析速度更高的自动化程度更完善可信的形态分析更小的样品量要求且实现微损或无损分析原位(insitu),活体内(invivo),实时(realtime)更大的应用范围,如遥测或特殊环境中的分析分析化学13第一章绪论§3

分析方法的分类划分依据不同,种类不同分析任务定性分析定量分析结构分析(一)分析对象无机分析有机分析(二)方法原理化学分析仪器分析(三)微量分析试样用量常量分析半微量分析超微量分析(四)分析目的例行分析仲裁分析(五)分析化学14第一章绪论(一)根据分析任务分类定性分析(qualitativeanalysis)鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物组成。定量分析(quantitativeanalysis)测定物质中有关成分的含量。结构分析(structuralanalysis)研究物质的分子结构或晶体结构。分析化学15第一章绪论(二)根据分析对象分类无机分析(Inorganicanalysis)对象是无机物,通常鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,测定各成分的含量。有机分析(Organicanalysis)对象是有机物,组成元素主要是C、H、N、O、S等,但结构复杂,分析的重点是官能团分析和结构分析。生化分析(Biochemicalanalysis)(蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等)分析化学16第一章绪论(三)根据方法原理分类化学分析(Chemicalanalysis)以物质的化学反应为基础,分为滴定分析(或称为容量分析)和重量分析法两大类。仪器分析(Instrumentalanalysis)以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁、声)为基础,借助于特殊的仪器,形成各分支学科(光学、电化学、热、色谱、质谱分析法等)。分析化学17第一章绪论化学分析法滴定分析法酸碱滴定法络合滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法重量分析法气化法沉淀法分析化学18第一章绪论仪器分析法光学分析法吸光光度法红外吸收光谱法紫外吸收光谱法发射光谱法原子吸收光谱法荧光分析法色谱法质谱法核磁共振波谱法等等电子探针和离子探针微区分析法电化学分析法电重量分析法电容量分析法极谱分析法电位分析法分析化学19第一章绪论化学分析法chemicalanalysis以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法待测物Analyte+试剂Reagent

产物Product重量分析法gravimetry容量分析法(滴定分析法)volumetry,titrimetry分析化学20第一章绪论化学分析法一般分析过程举例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):溶样稀H2SO4BaSO4

过滤洗涤灼烧计算Ba%Fe3+还原剂Fe2+K2Cr2O7V

C称样硫-磷混酸溶样mSFe3+mp称样HClmS称重mp

铁矿中铁含量的测定(滴定分析法):分析化学21第一章绪论仪器分析法instrumentalanalysis依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法,通常使用特殊的仪器。

光学分析法

spectralanalysis

电化学分析法

electroanalysis

色谱分离分析法

chromatography等等例:KMO4对光有吸收,可用分光光度法直接测定其浓度(依据物理性质,物理方法,Physicalmethod)。分析化学22第一章绪论化学分析与仪器分析方法比较项目化学分析法(经典分析法)仪器分析法(现代分析法)物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%~0.2%1%~2%或更高组分含量1%~100%

<1%~单分子、单原子理论基础化学、物理化学(溶液四大平衡)化学、物理、数学、电子学、生物、等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息分析化学23第一章绪论(四)根据试样用量分类方法试样质量试液体积常量分析半微量分析微量分析超微量分析>0.1g0.01~0.1g0.1~10mg<0.1mg>10mL1~10mL0.01~1mL<0.01mL区别于被测组分含量高低(质量分数的大小):常量组分(>1%)、微量组分(0.01%~1%)、痕量组分(<0.01%)分析化学24第一章绪论药物分析Pharmacologicalanalysis

水质分析Wateranalysis

食品分析Foodanalysis

工业分析Industrialanalysis

刑侦分析Forensicanalysis

临床分析Clinicalanalysis

环境分析Environmentalanalysis

等等……(五)根据应用领域分类分析化学25第一章绪论(六)分析要求分类例行分析(Routineanalysis)一般化验室对日常生产中的原材料或产品的分析,又称常规分析。仲裁分析(Arbitralanalysis)不同单位对分析结果有争议时,要求权威部门用指定的方法准确测定,进行裁判原分析结果是否正确的方法,也称裁判分析。仲裁分析对分析方法和结果准确度要求很高。分析化学26第一章绪论§4分析过程和步骤

一、分析问题的确定二、取样

三、样品的处理四、测量五、计算与分析结果的表示

分析化学27第一章绪论分析化学的任务与分析全过程分析化学的最终任务是获得被分析物的有关属性或特征的可靠信息。为保证最终分析结果的可靠性,分析方法和分析工作的整个程序和步骤都必须可靠常应用统计学的方法科学评价分析全过程分析化学28第一章绪论定量分析的一般步骤2取样Sampling3样品处理Samplepretreatment4测定Determination5计算与评价CalculationandEvaluation1问题的确定StatementofProblemGeneralstatementProfessionalstatementSelectionofprocedurePlan,sampling,transportandstorage分析化学29第一章绪论分析问题的确定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?

Qualitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Singleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?

分析方案首选标准方法现场分析方法标准物质现场分析方法标准方法分析化学30第一章绪论分析全过程示例(土壤油污染分析)步骤作用者内容提出问题客户地表下土壤层原油渗透确定分析的任务客户与分析者原油渗透污染面积多大确定分析程序分析者油的萃取、分离和定量测定取样分析者与客户取100g具有代表性的固体样品样品制备分析者混匀、二次取样、用CCl4萃取测量分析者GC分析法分析萃取液数据评价分析者对GC流出时间及峰高进行定性、定量结论分析者与样品量相关的GC值是否在允许限之下报告分析者向客户提出进一处理问题的方法分析化学31第一章绪论取样Sampling从待分析的对象(objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物质

(随机取样、周期取样、选择性取样(取证))基本要求:代表性注意:气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性……样品的性质分析方法、对分析结果的要求等资源取样原料取样成品取样物证取样等等各种取样标准方法样品的来源分析结果的质量严重依赖于样本本身的质量分析化学32第一章绪论样品预处理Samplepre-treatment样品预处理的目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品预处理的依据:物质性质(生物样品的有机分子或元素等)干扰情况(是否需要分离等)测定方法(是否需要富集等)样品预处理的原则:防止待测组分的损失避免引入干扰分析化学33第一章绪论测定determination

物质物质的性质组分的含量干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性适用

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