(高清版)GB∕T 24583.1-2019 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法

GB/T24583.1—2019钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T24583.1—2019GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：———GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——-GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法；-——GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；—-——GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法；———GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法；——GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T24583的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T24583.1—2009《钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》。本部分与GB/T24583.1—2009相比，主要技术变化如下：--——修改了“规范性引用文件”(见第2章，20——增加了“仪器”(见第5章);——修改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度及标定方法(见4.11,2009年版的4.10);-——修改了试样的采取和制备方法(见第6章，2009年版的第6章);—修改了试料分解方法(见7.5.1.1,2009年版的6.4);-——修改了分析结果的确定和表示(见第8章，2009年版的第7章);———用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差(见第9章，2009年版的第8章)。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T24583.1—2009。GB/T24583.1—2019钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中的钒含量。本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定。测定范围(质量分数):≥60.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T20567钒氮合金3原理试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%～25%硫酸介质中，用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。4.1过硫酸铵。4.4硫酸，1+1。称取5g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶解于100mL硫酸(5+95)中，混匀。12GB/T24583.1—20194.10重铬酸钾标准溶液，c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.07000mol/L。称取3.4322g已在120℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.07mol/L。4.11.1配制称取27.45g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)2·6H₂O]置于烧杯中，溶于适量硫酸(5+95)中，用硫酸(5+95)稀释至1000mL,混匀。4.11.2标定及指示剂的校正分取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.10)三份，分别置于500mL锥形瓶中，依次加入20mL硫酸(见4.4),5mL磷酸(见4.2),70mL水，3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.13),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再加20.00mL(V)重铬酸钾标准溶液(见4.10)后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V1。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。式中：C1——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);c——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。称取4.0000g预先经110℃±5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(含量不小于99.95%),置于500mL烧杯中，沿杯壁加约10mL水湿润并摇散，加入100mL硫酸(见4.4)加热溶解后，取下冷却，加200mL水混匀，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，稀释4.13N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为100mL,混匀。分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、6取样和制样按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。3GB/T24583.1—2019称取试样0.20g,精确至0.0001g。氨基苯甲酸指示剂(见4.13),移取20.00mL五氧化二钒标准溶液(见4.12),按7.5.1.3进行滴定操作，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V₂,再移取20.00mL五氧化二钒标准溶液(见4.12),继续用硫铁铵标准滴定溶液体积为V₃。试料分析用试剂空白Vo=V₂—V₃。随同试料分析同类型标准样品。硝酸(见4.3)、40mL硫酸(见4.4),加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min～3min,取下冷却，沿壁加于试液(见7.5.1.1)中加5mL硫酸亚铁铵溶液(见4.5),放置2min,滴加高锰酸钾溶液(见4.6)至稳定的紫红色，静置5min,加10mL尿素溶液(见4.7),滴加亚硝酸钠溶液(见4.8)至红色消失并过量1滴～2滴，放置2min。加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(见4.13),立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V₄。将试料(见7.2)置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，加入5mL磷酸(见4.2)47.5.2.2钒的氧化于试液(见7.5.2.1)中加入4g～5g过硫酸铵(见4.1),加入5mL硫酸锰溶液(见4.9),混匀，加热煮沸至冒大气泡后，再煮沸2min～3min,取下冷却至室温。加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(见4.13),立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V4。8分析结果的计算和表示8.1钒含量的计算按式(2)计算钒的含量wy,数值以质量分数(%)表示：……(2)式中：C₁——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₄--——滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀-—滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料量，单位为克(g);8.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位。9精密度本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的钒含量进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钒含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，确定的重复性限r和再现性限R见表1。各实验室报出的原始数据参见表1精密度%钒含量(质量分数)重复性限r10试验报告试验报告应包括下列内容：5GB/T24583.1—2019b)试验报告发布日期；c)采用标准编号；d)样品识别必要的详细说明；e)分析结果；g)测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。6GB/T24583.1—2019(规范性附录)试验样分析值接受程序流程图图A.1为试样分析结果接受程序流程图。是否是X₁-Y2+XX-xi1,2rμ=一3否是Xrax-Xn=1.3rH=4否图A.1试验样分析值接受程序流程图样品实验室测试钒含量(质量分数)/%12345678水平156.58656.65856.50056.60156.49356.82156.52756.64456.54556.62356.44856.52056.58156.90456.67156.64256.52656.66056.50056.68056.51656.97156.59356.590水平270.07870.11370.07170.02169.85469.99869.92070.12270.16370.18070.03670.23269.90070.03569.93070.19370.16870.18370.15170.16169.87170.10070.02070.141水平378.63078.59878.72778.55478.71978.87278.62878.59978.61578.58378.63978.60578.68878.91578.75278.51078.68478.58578.58978.60478.68978.95778.81178.484水平479.53779.52579.55679.55179.29679.44079.41179.24879.47679.49879.41279.45079.25179.55279.47579.33479.47779.52079.58879.50279.23979.59879.38779.334水平584.58884.54984.54084.62584.49384.80084.56084.47684.67784.67584.56684.73284.59184.91084.55084.58084.70384.59484.56984.73384.52685.10584.63084.447样品实验室测试钒含量(质量分数)/%12345678水平156.64656.66456.74556.67156.64456.82456.58356.66156.68756.66656.64256.67056.60556.89656.49656.60156.62156.66556.68656.67156.52356.98156.65356.548水平270.06670.