(高清版)GB∕T 20975.29-2019 铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法

ICS77.120.10铝及铝合金化学分析方法第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T20975.29—2019GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为31个部分： ——第2部分：砷含量的测定；——第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；——第5部分：硅含量的测定；--—第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；-—第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；——第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：锡含量的测定；——第12部分：钛含量的测定；——第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第20部分：镓含量的测定--—第21部分：钙含量的测定-—第22部分：铍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；火焰原子吸收光谱法；依莱铬氰兰R分光光度法；碘化钾分光光度法；——第25部分：电感耦合等离子发射光谱法；--——第26部分：碳含量的测定红外吸收法；——第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；—-—第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法。本部分为GB/T20975的第29部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。ⅡGB/T20975.29—20191GB/T20975.29—2019铝及铝合金化学分析方法第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。1范围GB/T20975的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钼含量的方法。本部分适用于铝及铝合金中钼含量的测定。测定范围：0.005%～12.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要质中，以硫酸铁为催化剂，用抗坏血酸和硫脲还原钼(V)为钼(V),使钼与硫氰酸盐形成有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，以此计算钼的含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸(p=1.19g/mL)。4.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.3氢氟酸(p=1.15g/mL)。4.4氢氧化钠溶液(400g/L)。4.5氢氧化钠溶液(40g/L)。4.6硫酸(1+1)。4.7柠檬酸溶液(500g/L)。4.8硫氰酸钾溶液(500g/L)。4.9抗坏血酸溶液(100g/L),用时现配。4.10硫脲溶液(80g/L)。4.11硫酸铁溶液：称取0.1000g金属铁，置于烧杯中，加15mL硫酸(2GB/T20975.29—20194.12钼标准贮存溶液：称取1.8398g钼酸铵于烧杯中，置于100mL烧杯中，以少量水溶解，移入4.13钼标准溶液A:移取10.00mL钼标准贮存溶液(4.12)置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，4.14钼标准溶液B:移取20.00mL钼标准溶液A(4.13)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混5仪器分光光度计。将试样加工成不大于1mm的碎屑。7分析步骤7.1试料按表1称取一定质量(m)的试样(见第6章),精确至0.0001g。表1试料量及稀释倍数钼的质量分数w(Mo)%g0.005～0.101>0.10～1.01>1.0～12.07.4.1将试料(7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，吹少许水，加入5mL盐酸(4.1),1.5mL硝酸硫酸(4.6),继续加热至冒硫酸烟1min～2min,取下冷却，用约20mL水吹洗杯壁，加热使盐类溶冷却后加入两滴酚酞，加氢氧化钠溶液(4.4)至溶液变红色，继续加入10mL,加热煮沸2min,取下冷7.4.2钼含量为0.005%～1.0%时，将试液干过滤，移取滤液10.00mL(V)置于25mL容量瓶中，加入GB/T20975.29—20192mL硫氰酸钾溶液(4.8)、2mL抗坏血酸溶液(4.9),1mL硫脲溶液(4.10),每加一种试剂均需立即摇匀。以水定容，混匀，放置30min。7.4.3钼含量>1.0%～12.0%时，将试液干过滤，移取滤液10.00mL,置于100mL的容量瓶，以氢氧化钠溶液(4.5)定容，混匀。移取稀释液10.00mL(V),置于25mL容量瓶中，加入1mL柠檬酸溶液(4.7),摇匀，加入6mL硫酸(4.6),立即用水冷却，再加入0.5mL硫酸铁溶液(4.11)、2mL硫氰酸钾溶液(4.8)、2mL抗坏血酸溶液(4.9),1mL硫脲溶液(4.10),每加一种试剂均需立即摇匀。以水定容，混匀，放置30min。7.4.4移取部分溶液于相应的吸收皿(与工作曲线一致)中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查得相应的钼质量(m₁)。7.5工作曲线的绘制7.5.1工作曲线1:适用于钼含量0.005%～0.10%移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL钼标准溶液(4.14),分别置于25mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液(4.5)至10mL,以下按7.4.2进行，移取部分溶液于2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.5.2工作曲线2:适用于钼含量>0.10%～12.0%移取0mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL钼标准溶液(4.13),分别置于25mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液(4.5)至10mL,以下按7.4.2进行，移取部分溶液于0.5cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8.1钼含量以钼的质量分数w(Mo)计，按式(1)计算：…………(1)式中：m₁——从工作曲线上查得的钼质量，单位为微克(μg);V₀———试液总体积，单位为毫升(mL);T——稀释倍数；m——试料质量，单位为克(g);V分取试液体积，单位为毫升(mL)。8.2钼含量<0.10%时，计算结果表示至小数点后三位；钼含量≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170—2008中的3.2、3.3。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值